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五味子药材检验操作规程 1 范围 本建立了五味子药材的检验操作规程。 本标准适用于五味子药材的检验。 2 性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，其最新版本适用于本标准。 《中华人民共和国药典》 2010版一部 《五味子药材质量标准》 编号 3 检验人员、复核人员对实施本标准负责。 4 操作规程 4.1 试药与试剂 甲酸乙酯、甲酸、石油醚（36-60℃）水合氯醛、甘油醋酸试液、稀甘油、羧甲基纤维素钠、硅胶GF254薄层板、三氯甲烷、甲醇、 水、五味子对照药材、五味子甲素对照品。 4.2 设备及仪器 放大镜、直尺、生物显微镜、载玻片、盖玻片、镊子、酒精灯、层析缸、天平、3号药典筛、回流装置、点样毛细管、紫外光灯、水浴锅、坩埚、扁形称量瓶、高效液相色仪、烘箱、具塞锥形瓶、20ｍｌ量瓶、高温电阻炉、电炉、干燥器。 4.3 检验项目 4.3.1 性状 （1） 操作方法 取用供试品，用目视或用放大镜观察，并用直尺测量其直径；闻其气，用口尝其味。 （2） 记录观察的形状，供试品其直径数值和气味。 （3） 结果判定 呈不规则的球形或扁球形，直径5～8mm。表面红色、紫红色或暗红色，皱缩，显油润；有的表面呈黑红色或出现“白霜”。果肉柔软，种子1～2，肾形，表面棕黄色，有光泽，种皮薄而脆。果肉气微，味酸；种子破碎后，有香气，味辛、微苦。判为符合规定。 4.3.2 鉴别 4.3.2.1 显微鉴别 （1） 操作方法 取本品横切面和粉末，滴加水合氯醛试液后，加热透化，再加稀甘油装片，在显微镜下观察。 （2） 记录 记录横切面和粉末鉴别特征。 （3） 结果判定 横切面：外果皮为1列方形或长方形细胞，壁稍厚，外被角质层。散有油细胞；中果皮薄壁细胞10余列，含淀粉粒，散有小型外韧性维管束；内果皮为1列小方形薄壁细胞。种皮最外层为1列径向延长的石细胞，壁厚，纹孔及孔沟细密；其下为数列类圆形、三角形或多角形石细胞，纹孔较大；石细胞层下为数列薄壁细胞，种脊部位有维管束；油细胞层为1列长方形细胞，含棕黄色油滴；再下为3～5列小型细胞；种皮内表皮为1列小细胞，壁稍厚，胚乳细胞含脂肪油滴及糊粉粒。判为符合规定。 粉末暗紫色，种皮表皮石细胞表面呈多角形或长多角形，直径18～50µm，壁厚，孔沟极细密，胞腔内含深棕色物。种皮内层石细胞呈多角形、类圆形或不规则形，直径约至83µm，壁稍厚，纹孔较大。果皮表皮细胞表面观类多角形，垂周壁略呈连珠状增厚，表面有角质线纹；表皮中散有油细胞。中果皮细胞皱缩，含暗棕色物，并含淀粉粒。判为符合规定。 4.3.2.2 理化鉴别 照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VI B）。 （1）操作方法 取本品粉末1g，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 （2） 记录 记录供试品和对照药材的用量，吸附剂、展开剂及其配比、点样量、薄层色谱图及结果。 （3） 结果判定 供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。判为符合规定。 4.3.3 检查： 4.3.3.1 杂质 照杂质检查法（《中国药典》2010版一部附录Ⅸ A）。 （1）操作方法 取本品量，摊开，用肉眼或放大镜观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出，将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。 （2）记录 记录供试品取用量、杂质重量、杂质含量的计算和结果。 计算公式： m z 杂质含量= ×100% m y 式中：my为样品重；(g) m z为杂质重；(g) （3）结果判断 本品的杂质小于或等于1%，判为符合规定。 4.3.3.2 水分 照水分测定法（《中国药典》2010版一部附录Ⅸ H第一法）。 （1）操作方法 取本品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 （2）记录 记录供试品取用量、干燥温度、干燥时间、水分的计算和结果。 计算公式： m p+ my - m z 水分= ×100% m y 式中：m p为恒重的称量瓶；（g） m y为样品重；(g) m z为恒重的（瓶+样品）(g) （3）结果判断 本品的水分小于或等于16.0%，判为符合规定。 4.3.3.3 总灰分 照灰分测定法（《中国药典》2010版一部附录Ⅸ K） （1） 操作方法 取本品3～5g，至灼灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。 根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 （2）记录 记录供试品取用量、炽灼温度、炽灼时间、灰分的计算和结果。 计算公式： mz－mp 总灰分= ×100% my 式中：mp 为坩埚恒重； my为样品重； mz为炽灼后（坩埚+样品）恒重 （3）结果判断 本品的灰分小于或等于7.0%，判为符合规定。 4.3.4含量测定 照高效液相色谱法（附录Ⅵ Ｄ）测定。 （1）操作方法 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65：36）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.3mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.25g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。 （2）记录 记录对照品浓度、对照品峰面积、样品峰面积、样品称样量、含量的计算和结果。 A样×C标×V样 计算公式 ： C样= × 100% A标×m样×1000 式中： C样：样品百分含量 A样：样品峰面积 m样：样品称样量 A标：对照品峰面积 C标：对照品浓度 V样：样品溶液体积 （3）结果判定 本品含五味子醇甲（Ｃ24Ｈ32Ｏ7）不得少于0.40%。 五味子药材原始检验记录 批 号 数 量 规 格 检验项目 请验部门 检验日期 年 月 日 来 源 日期 年 月 日 检验依据 《五味子药材质量标准》及《中国药典》2010版一部 【性状】 本品呈不规则的 形，直径 mm；表面 色，皱缩，显油润；表面呈 。果肉柔软，种子1～2，肾形，表面 色，油光泽，种皮 。果肉 ， ；种子破碎后，有 ，味 。 结论： 横切面：外果皮为1列 形细胞，壁稍厚，外被角质层，散有 ；中果皮薄壁细胞 余列，含 ，散有小型 ；内果皮为1列小方型 。种皮最外层为1列径向延长的 ，壁厚，纹孔及孔沟细密；其下为数列类圆形、三角形或多角形 ， ；石细胞层下为数列 ，种脊部位有 ；油细胞层为1列 ，含棕色油滴；再下为 列小形 ；种皮内表皮为1列 ，壁稍厚，胚乳细胞含 。 结论： 【鉴别】 粉末鉴别：粉末 色。种皮表皮石细胞表面观呈 形，直径18～50μm,壁厚，孔沟极细密，胞腔内含 物。种皮内层 呈多角形、类圆形或不规则形，直径约至83μm，壁稍厚，纹孔较大。果皮表皮 表面观 ，垂周壁约呈连珠状增厚，表面有 ；表皮中散有 。中果皮 皱缩，含 物，并含 。 结论： 薄层鉴别：取本品粉末1g，加三氯甲烷20ml,加热回流30分钟，滤过，滤液 蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g， 同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述三种溶液各2 μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸 （15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干， 1： 2： 第 1 页 共 3 页 检验人： 复核人： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照 3： 药材和对照品色谱 。 结论： 【检查】 杂质：照附录ⅨA杂质检查法，不得过1% 取本品 g； g，肉眼、放大镜观察，拣出杂质重 g； g。 1. ×100%= ② ×100%= 平均值： = 结论： 水分 ：不得过16.0%(附录Ⅸ H第一法)。 项目 序号 称量瓶恒重 样品重 （瓶+样品）105℃干燥5h后重 105℃继续烘1h后（瓶+样品）重 如未恒重：105℃继续烘1h （1） （2） 计算： （1） ×100%= （2） ×100%= 平均值： = 结论： 总灰分： 不得过7.0%(附录Ⅸ K)。 项目 序号 坩埚恒重/g 样品重/g （坩埚+样）550℃炽灼4h后重/g 550℃继续炽灼1h后（坩埚+样）恒重/g 如未恒重550℃继续炽灼1h （1） （2） 计算： （1） ×100%= （2） ×100%= 平均值： = 结论： 【含量测定】 第 2 页 共 3 页 检验人： 复核人： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 色谱条件与系统适应性：C18柱，甲醇—水（13：7）为流动相，检测波长为250nm。理论板数按 五味子醇甲计应不得低于2000。 对照品溶液制备：精密称取五味子醇甲对照品15mg，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液。 供试品溶液制备：取本品粉末（过三号筛）约0.3g精密称定， 置25ml瓶中，加甲醇约20ml，超声处理20分钟，取出，加甲醇至刻度，遥匀，滤过。 测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含五味子醇甲不得少于0.4%。 M1 g M2 g C对 mg/ml A对1 A对2 A对平 A样1 A样2 计算： 1. ×100%= 1. ×100%= 平均值： = 结论： 结果判定 本品按《五味子药材质量标准》及《中国药典》2010版一部检验，结果 检验人： 复核人： 日 期： 年 月 日 日 期： 年 月 日 第 3 页 共 3 页