三聚氰胺氰尿酸盐的一种简易制法及其应用试验
2006年第六期 阻燃材料与技术 13
三聚氰胺氰尿酸盐的一种简易制法
及其应用试验
鲍 志素
(合肥车桥有限公司, $5230011)
摘 要 三聚氰胺氰尿酸盐用途广泛,采用含有氰尿酰胺的粗制氰尿酸代替精
制氰尿酸与三聚氰胺制备三聚氰胺氰尿酸盐,用于尼龙阻燃改性时,不仅可保持良好
阻燃性能,而且长时间在高热高湿环境下也不产生析出起霜现象,此简易制法生产成
本低 。
关键词 三聚氰胺氰尿酸盐 氰尿酰胺 粗制氰尿酸 尼龙 阻燃 析 出
三聚氰胺氰尿酸盐,又称三聚氰胺异氰
尿酸酯等,英文简写为MC...
2006年第六期 阻燃材料与技术 13
三聚氰胺氰尿酸盐的一种简易制法
及其应用试验
鲍 志素
(合肥车桥有限公司, $5230011)
摘 要 三聚氰胺氰尿酸盐用途广泛,采用含有氰尿酰胺的粗制氰尿酸代替精
制氰尿酸与三聚氰胺制备三聚氰胺氰尿酸盐,用于尼龙阻燃改性时,不仅可保持良好
阻燃性能,而且长时间在高热高湿环境下也不产生析出起霜现象,此简易制法生产成
本低 。
关键词 三聚氰胺氰尿酸盐 氰尿酰胺 粗制氰尿酸 尼龙 阻燃 析 出
三聚氰胺氰尿酸盐,又称三聚氰胺异氰
尿酸酯等,英文简写为MC或MCA,是一种在
近二十多年来才开始研究的新化学产品,它
既是阻燃剂,又是一种新型固体润滑剂。其
特点是含氮量高,约48~2%,热稳定性好的一
种本白色结晶型且具有滑腻感的细小粉末,
无嗅无味,其比重1.5g/cm ,在300'E以下受热
稳定,350~C升华,440'E~450~C分解。
MCA用途广泛,主要用作阻燃剂、固体
润滑剂、润滑油脂、油膏的添加剂、用于制造
电镀级尼龙塑料、用于与聚四氟乙烯、酚醛树
脂、环氧树脂等组成自润滑复合材料等。
MCA是 目前用量较大,增长最快的氮系
阻燃剂。虽然它可以用于多种热塑性和热固
性树脂的阻燃 ,但应用最好 ,效率最高 ,应用
最广泛的是阻燃尼龙,这是因为MCA的键合
性质与尼龙相似,对尼龙的阻燃有特效 。
MCA阻燃尼龙的综合性能好于十溴二苯乙
烷(DBP),尤其是用MCA的电性能CTI大大优
于用DBP的CTIt”。然而,当MCA阻燃尼龙长时
间在高温高湿的环境中使用时,往往容易在
此制品表面产生析出起霜现象。为了解决这
种问题,本试验由于采用含有部分氰尿酰胺
的粗制氰尿酸与三聚氰胺来制备的MCA,较有
效地解决了这种问题,同时这种简易方法制得
的MCA的阻燃性能可以保持,生产成本降低。
1 实验部分
1.1 主要原料
尿素、粗制氰尿酸粉(含氰尿酸8O%,氰
尿酰胺2%)、氰尿酸精制粉、三聚氰胺、尼龙6
等均为市售。
1.2 实验仪器及设备
1L烧杯 ,1L三颈瓶 、干燥箱、球磨机 、双
螺杆挤出机、注射成型机、垂直燃烧试验仪
等。
1.3 粗制氰尿酸粉的制备
在1L烧杯中,加入尿素和粉状粗制氰尿
酸,一面加热,一面搅拌,温度升至250℃左右保
温反应30min,制得氰尿酸粗品(含氰尿酸79%,
含氰尿酰胺21 ,粉碎成粒径D卯≤5O m。
1.4 MCA的制备
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14 阻燃材料与技术 2006年第六期
将上述所制得的粗制氰尿酸粉与三聚氰
胺按mol比为1:1的比例 ,与5-10倍的约100~C
的去离子水加入1L三颈瓶中,在搅拌下反应
1-2h,然后过滤、洗净、干燥、粉碎,得MCA①
将用强酸处理后的精制氰尿酸与三聚氰
胺与上述MCA①同样的方法制得 MCA②
1.5 试样制备
1.5.1 实例1将上述所制得的MCA.10份与
尼龙6 100份,在210~240~C的双螺杆挤出机
混炼造粒,然后用注射成型机在240~C制成试
片。 .
1.5.2比较例1将MCA~10份与尼龙6 100份
与实例1同样 昆炼、制样
1.6 测试方法
阻燃性评价按UL94标准进行垂直燃烧
试验(试片厚度1.6mm)
析出性评价 :将试样在5Ocl=、相对湿度为
95%的恒温恒湿箱内放置1O天后目视观察试
样表面有无析出。
2 结果与讨论
2.1 测试结果
测试结果如表1所示
表1 实验测试结果
实例 l 尼龙 6 100 MCA①10 UL94 V-O 无析出
比较例 l 尼龙 6 100 MCA0 10 UL94 V-O 有析出
从表 1的实验测试结果可知 ,以同量
MCA阻燃的尼龙6试样 ,实例1的阻燃性与比
较例1同样,而经10日恒温恒湿放置后,实例1
无析出,比较例17析出。
2.2 氰尿酸制备方法的讨论
用尿素为主要原料的氰尿酸的制造方
法,有将尿素单独在180-260~C的加热制造
法,也有将尿素与氯化铵反应的,还有用尿素
与粗制氰尿酸反应等方法,例如本实验采用
的尿素与粉状粗制氰尿酸制法,所制得的粗
制氰尿酸,一般都含有约15-35%左右的氰尿
酰胺。
高纯度的精制氰尿酸的制造是将粗制氰
尿酸与高浓度强酸长时间高温下反应制得。
这样对所用设备必须使用高价的耐酸性材
料,还要用复杂的高浓度的强酸处理工艺,以
及废酸处理工艺等,大幅度提高了制造成本。
2-3 MCA制备方法的影响
一 般生产MCA是用纯度高的精制氰尿
酸与三聚氰胺反应制备,然而从本试验的比
较例1可以看出,这样制备的 MCA~的阻燃尼
龙6试样,长时间在高温高湿环境下表面会产
生析出起霜现象。而采用含氰尿酰胺的粗制
氰尿酸与三聚氰胺反应的简易方法制得的
MCA~,用它阻燃的尼龙6试样的实例1,不仅
阻燃性能没有降低,而且长时间在高温高湿
环境下表面无析出现象产生,同时由于采用
粗制氰尿酸代替粗制氰尿酸,生产原料成本
降低。
由于MCA的键合性质与尼龙相似 ,所以
与尼龙的相容性好,其阻燃尼龙在一般环境
下使用无析出起霜现象。然而当长时间在高
温高湿环境下时,应用精制氰尿酸与三聚氰
胺制得的MCA~阻燃的尼龙6则有析出起霜
现象产生,而应用含氰尿酰胺的粗制氰尿酸
与三聚氰胺制得I~IMCA.时则无此析出起霜
现象。这可能是所含的氰尿酰胺与尼龙的键
合性质更相似,相容性更好的缘故,有待进一
步研究。
3 结语
应用含有氰尿酰胺的粗制氰尿酸代替精
制氰尿酸与三聚氰胺反应制得的MCA对尼
龙6阻燃改性,其阻燃性能可保持不降低,而
且当长时间在高温高湿环境下也不起霜析
出,同时可降低生产原料成本。
参考文献
●
1 彭治汉,材料阻燃新技术新品种,北京:化学工业出版社
2004
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