金属支撑型固体氧化物燃料电池研究现状与发展

第4卷 第4期 2009 年 4 月 308 金属支撑型固体氧化物燃料电池研究现状与发展 孔永红，华 斌，蒲 健 （华中科技大学材料科学与学院，材料成形与模具技术国家重点实验室，武汉 430074） 摘 要：金属支撑型固体氧化物燃料电池由于柔韧性好、低电阻及便于电堆组装等优点，被认为是固体氧化物 燃料电池(SOFC)发展的一个重要方向。从金属支撑型SOFC的发展背景出发，讨论了金属支撑型SOFC的优点， 重点阐述了金属支撑型SOFC的发展现状，同时对目前研究较多的Fe-Cr基和Ni基支撑型SOFC进行了介绍，并 评述了这 2类金属支撑型SOFC的制备方法、存在问及发展趋势。在此基础上简要介绍了华中科技大学材料 成型与模具国家重点实验室研究的有关工作，总结出该实验室镍金属支撑型SOFC制备工艺的优点，并对存在 的问题及今后的研究重点进行了讨论。 关键词：燃料电池；金属支撑；电解质；电性能 中图分类号：TM911.4 文献标识码：A 文章编号：1673－7180(2009)04－0308－5 Status and future development of metal-supported solid oxide fuel cell Kong Yonghong，Hua Bin，Pu Jian (College of Materials Science and Engineering, State Key Laboratory of Material Processing and Die & Mould Technology, Huazhong University of Science & Technology, Wuhan 430074, China) Abstract: Metal-supported solid oxide fuel cells(SOFCs) are considered as a promising SOFC due to their many advantages such as good flexility, low resistance and easy assembly of fuel cell stack. The development background and advantages of metal-supported SOFC were introduced in the present paper. The research status was analyzed in detail. Efforts were mainly put on two kinds of metal-supported SOFC: Fe-Cr based alloy-supported SOFC and Ni based alloy-supported SOFC, and the fabrication technologies and correlative issues were also summarized and commented. Furthermore, the work about metal-supported SOFC in Huazhong University of Science and Technology was presented. At last, the problems and research direction were discussed. Key words: fuel cell；metal support；electrolyte；electric property 0 引 言 固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC) 是一种通过化学反应将燃料中的化学能直接转化为电 能的全固态电化学装置，其主要由阳极层、电解质层和 阴极层 3部分组成。在 SOFC的制备中，通常需将某一 组件制备成一定厚度，以达到支撑整个单电池的目的， 单以 SOFC支撑体类型而言，传统 SOFC可以分为电解 基金项目：武汉市科技攻关项目(200710321087) 作者简介：孔永红(1985－ )，男，硕士研究生 通信联系人：蒲健，副教授， pujian@hust.edu.cn 中国科技在线 Sciencepaper Online 万方数据 第4卷 第4期 2009 年 4 月 309 质支撑型和电极支撑型。早期 SOFC主要以电解质为支 撑体，为了达到支撑强度，所制备的电解质较厚，一般 在 100~150 μm，而电极在 50 μm左右[1]。电极支撑型 SOFC又分为阴极支撑型与阳极支撑型，目前研究较多 的是阳极支撑型 SOFC，不同支撑类型的 SOFC优缺点 如表 1所列。 无论是电解质支撑型 SOFC，还是电极支撑型 SOFC，其支撑体一般都采用陶瓷材料或金属陶瓷复合 材料。由于陶瓷材料不易加工，抗热冲击性及焊接性差， 不利于电堆的组装, 从而使得 SOFC的制备成本较高。 随着研究的不断深入，SOFC的制备技术及工艺日趋成 熟，特别是电解质薄膜化及低温下新型电解质材料的开 发，使 SOFC的工作温度降低到 600~800 ℃范围以内， 扩大了 SOFC 材料的选择范围，从而使金属材料在 SOFC中的应用成为可能。近年来，选用金属材料作为 SOFC的支撑体材料制备金属支撑型SOFC的研究备受 关注。由于金属材料的特点，使得金属支撑型 SOFC具 有如下优点： (1) 与传统陶瓷支撑型 SOFC相比，金属基体的高 热导率极大地降低 SOFC 的热梯度及热应力，提高了 SOFC的抗热冲击性； (2) 金属材料的高电子电导率有助于减小 SOFC的 欧姆电阻，提高其电性能； (3) 廉价的金属材料如不锈钢等用来作为单电池支 撑体，可以大大降低 SOFC的制备成本； (4) 金属材料易加工，有利于将支撑体加工成各种 所需的形状； (5) 金属支撑体良好的柔性及便于电堆组装的密封 与接触，从而提高电堆运行的稳定性。 表1 不同支撑类型SOFC的优缺点比较 Table 1 Advantages and disadvantages of traditional supported SOFC 电解质支撑型 阴极支撑型 阳极支撑型 优点 电解质致密度高，稳定性好，制备工艺简单， 成本低 可使阳极减薄，减少阳极与电 解质间的连接应力 可以采用低成本的成型技术，降 低成本及提高电性能 缺点 欧姆阻抗较大，需要较高的工作温度(1000 ℃ 左右)，限制了SOFC的选材范围 极化阻抗大，电解质的制备较 为困难，化学稳性不高 电解质的高温烧结易造成阳极孔 隙率减少 1 金属支撑型 SOFC 研究进展 最早提出采用金属材料作为 SOFC 支撑体是 1966 年[2], 当时选用铁素体不锈钢作为 SOFC 的支撑体材 料，并申请专利，但由于制备较为困难，在当时并未引 起研究者的关注。直到 30年后，德国的DLR利用真空 等离子喷涂技术，制备出金属支撑型 SOFC, 才引起人 们对其的重视。目前，德国航空航天中心和 Julich研究 中心，英国的Ceres Power公司和帝国学院，美国劳伦 斯伯克力国家实验室等在此研究方面都取得了不俗的 成就。此外，韩国和加拿大也进行了大量研究。目前对 金属支撑型 SOFC 的研究主要集中于材料的选择及制 备技术上，就支撑体材料而言，金属支撑型 SOFC主要 分为 Fe基支撑型 SOFC和Ni基支撑型 SOFC2类。 1.1 Fe基支撑型 SOFC Fe 基支撑型 SOFC 是研究较多的金属支撑型 SOFC。Fe基合金作为支撑体主要面临 2个问题，一是 长期的中高温工作环境很容易造成金属材料的严重氧 化，二是金属材料与电解质材料热膨胀系数的不匹配， 易导致电解质层的开裂，这很大程度上限制了 Fe 基合 金作为支撑体材料的使用。目前经研究证实，能够满足 作为 SOFC支撑体的有 Fe-30Cr [3]、STS430[4]、Crofer 22 APU[5-6]等少数 Fe基合金。因此，价格低廉的不锈钢材 料得到了广泛的研究和使用。铁素体不锈钢的热膨胀系 数大致为 10×10-6 K-1，与电池其他组件较为接近，但 抗氧化性较低。奥氏体不锈钢则具有较好的抗氧化 性，但其热膨胀系数(～16×10-6 K-1)较高，与电池其他 组件的匹配性较差[7]。为了解决 Fe基合金的抗氧化性 及与电池其他组件热膨胀系数的匹配性问题，多是采取 在 Fe基合金中添加其他元素，其中以添加Cr、Ni、Ti、 Mn、Ce、Mo、Co、W、La、Y或Al 居多。英国Ceres Power公司经长期研究，开发了 3种不同等级的铁素体 不锈钢支撑体，主要是 Fe-Cr合金，其中采用Ti-Nb稳 定的 Fe-17Cr合金，完全可以满足低于 600 ℃的抗氧化 和抗腐蚀要求，且其热膨胀系数与所选用的 GDC （Gd2O3 掺杂的 CeO2）电解质材料相匹配，都在 12.5×10-6～12.8×10-6 K-1范围内[8]。另外，在 Fe基合金 表面制备一层过渡层，也可以有效解决热膨胀系数的匹 配性问题。 金属支撑型固体氧化物燃料电池研究现状与发展 万方数据 第4卷 第4期 2009 年 4 月 310 中国科技论文在线 Sciencepaper Online 在所研究的 Fe 基合金中，以 Fe-Cr 合金居多，为 了能够满足 SOFC 工作环境的要求，Cr 元素的含量大 多在 18%～26%范围之内[9]。但 Fe-Cr合金在高温环境 中的长期稳定性较差，因此对于 Fe 基支撑型 SOFC， 需要尽可能的降低其工作温度。目前的研究主要是采用 新型电解质材料如 DCO(掺杂的 CeO2)、LSGM（Sr和 Mg 掺杂的 LaGaO3）等低温下具有高离子电导率的材 料，以及电解质层的薄膜化等。新型电解质材料的使用 可以极大地降低金属支撑型 SOFC的工作温度，目前已 经制备出在 400～600 ℃低温段工作的 Fe-Cr基支撑型 SOFC[2]。这是迄今所报道的最低工作温度段的金属支撑 型 SOFC。但是一些新型电解质材料DCO如GDC，虽 然在低温下具有较高的离子导电性，但由于其混合导电 性，易造成电解质层的电子导电。为了克服 GDC电解 质层的电子导电，可以在金属支撑体上制备双层电解质 如 LSGM/SDC（Sm2O3 掺杂的 CeO2）、 ScSZ（Sc2O3 掺杂的 ZrO2）/GDC、YSZ（Y2O3稳定的 ZrO2）/SDC 等，不仅可以克服电解质层电子导电，而且可以有效地 降低金属支撑型 SOFC。传统的电解质材料YSZ 虽然具 有较高的稳定性，但是由于低温下离子导电性较低，限 制了其在 Fe基支撑型 SOFC中的使用。为了解决这个 问题，美国劳伦斯伯克力国家实验室一直致力于在 Fe-Cr 基合金支撑体上实现 YSZ 电解质的薄膜化的研 究，目前已经取得突破性进展[10]。其中采用气溶胶喷涂 工艺，在管式 Fe-Cr基合金支撑体上制备出 5～20 μm 厚的 YSZ电解质层，使金属支撑型 SOFC工作温度降 到 700 ℃以下(650～700 ℃)。该单电池在 700 ℃测试时 的最大功率密度可以达到 332 mW/cm2，工作电压稳定 在 0.7 V，并且在测试中表现出了很好的稳定性。这是 迄今为止所报道的以 YSZ 为电解质的金属支撑型 SOFC在 700 ℃下所测得的最佳性能。 1.2 Ni基支撑型 SOFC 金属 Ni具有高的耐热温度（可高达 1 200 ℃）和 耐高温强度，且具有较高的催化活性，因而与其它金 属支撑型 SOFC相比，Ni基支撑型 SOFC将具有更为 优异的电性能[11]。因此 Ni基支撑型 SOFC 亦备受关 注，在这方面研究比较多的有台湾核能研究所和加拿 大创新研究所。由于 Ni的热膨胀系数为 16.5×10-6 K−1 （室温～450 ℃），与传统使用的电解质材料如 YSZ(10.9×10-6 K−1)差异较大，因而支撑体与电池其他组 件的界面处很容易出现裂纹，甚至在长期的运行中造成 电解质层的开裂。加拿大创新研究所选用了Hastelloy X 合金作为支撑体材料，其合金成分及物理性能如表 2所 示，该合金能够满足与所选用的 SDC 电解质热膨胀系 数匹配性[12]。目前该研究所已制备出工作温度在 500～ 600 ℃的镍基合金支撑型 SOFC，其中在 600 ℃时，最 大输出功率密度为 176 mW/cm2，此电性能相比于其他 的镍基合金支撑型 SOFC，取得了很大的进步，有望应 用于辅助动力装置中。 表2 Hastelloy X合金成分及物理性能 [12] Table 2 Component and physical property of Hastelloy X w/% TEC/ K−1 Porosity/% Ni Cr Fe Mo Co W C Mn Si B 26~649 ℃ 26~986 ℃ Archimedes’s method 47 22 18 9 1.5 0.6 0.1 1 b 1b 0.008b 15.5×10−6 16.6×10−6 27.5 b: Maximum 1.3 金属支撑型 SOFC的制备及存在问题 虽然金属支撑型 SOFC 相比于传统的陶瓷支撑型 SOFC具有较多的优点，但是金属支撑型 SOFC的制备 较为困难。由于 SOFC需要通入气氛才能正常工作，因 此支撑体必须具有多孔性，目前研究中多采用 2种方法 制备支撑体：一是通过干压的方法[13-14]，即将金属粉与 有机添加剂混合压制成型，然后低温烧结后获得多孔金 属支撑体；但是通过这种方法制备的支撑体，其气孔率 一般低于 40%，达不到理论要求。另一个是采取还原金 属氧化物的方法[15]，这个方法简单有效，但如果支撑体 较厚或者烧结后的致密度较高，基体很难彻底还原。在 金属支撑型 SOFC的制备中，如何在金属支撑体上获得 致密的电解质层，是制备金属支撑型 SOFC所面临的最 为关键的一个问题，也是当前研究的重点。随着薄膜成 型技术的发展，一些薄膜成型技术如脉冲激光沉积 (PLD) [2]、真空等离子喷涂(SPS) [13]、大气等离子喷涂 (APS)[16]等，由于具有无需高温烧结及制备的电解质致 密度高等优点，因此在金属支撑型 SOFC的制备中得到 了应用，有效解决了电解质致密化的技术难题，在很大 程度上促进了金属支撑型 SOFC的发展。但是，这些制 万方数据 第4卷 第4期 2009 年 4 月 311 备技术大多工艺复杂，成本较高，不利于金属支撑型 SOFC的规模化和商业化。 目前，探索低成本的制备工艺仍是当今研究的重 点。为了降低制备成本，也有很多研究放在了还原气氛 中高温共烧的工艺上[17]。该方法不但可以使工艺简单 化，而且可以采用低成本的陶瓷成型工艺[10]。但是，还 原气氛中高温烧结很容易造成金属支撑体与阳极功能 层之间金属元素的扩散。尤其是当采用 Fe-Cr合金作为 支撑体时，阳极中的 Ni 扩散进入支撑体层将会导致合 金的奥氏体化，从而降低金属支撑体与单电池其他组件 热膨胀系数的匹配性。合金中的 Fe、Cr(特别是Cr)元素 扩散进入阳极，将会在 Ni 颗粒表面形成氧化物，造成 电池性能下降。为了有效阻止高温下元素之间的互扩 散，可以在金属支撑体与活性阳极层之间，制备一层 具有电子导电性的扩散阻挡层，可以很大程度上提高 电池的电性能[13]。由于电解质的致密化需要较高的温 度(1 200 ℃以上)，因此在还原气氛中易造成阳极层金 属小颗粒的长大。目前较为一个有效的方法是，先制备 出金属支撑型 SOFC，然后通过渗透的方法将金属小颗 粒渗入多孔的阳极层，并于低温下烧结，最终制得阳极 催化活性较高的金属支撑型 SOFC[18]。但是这个方法适 用于管状的金属支撑型 SOFC，难以适用于平板式金属 支撑型 SOFC。 开发成本较低的电解质成型工艺，也是降低金属支 撑型 SOFC制备成本的一个有效方法。迄今为止，Ceres Power公司已经开发出一种能够在 1 000 ℃下就可以实 现电解质完全致密烧结的低成本工艺——电泳沉积电 解质层 GDC，而电极则采用丝网印刷或者湿法喷涂成 型方法，此工艺可满足金属支撑型 SOFC 的工业化生 产。目前，该公司与帝国学院联合研究，已制备出了电 性能较为优越的金属支撑型 SOFC。此单电池在 570 ℃ 时，最大输出功率密度可以达到 400 mW/cm2，并通过 电堆组装测试，40个单电池片获得了 140 W的总输出 功率。这项研究使金属支撑型 SOFC 朝着商业化的方向 迈出了—大步[8]。 在固体氧化物燃料电池的研究中，传统支撑型 SOFC的制备工艺已经成熟，尤其是阳极支撑型 SOFC， 正在进行千瓦级电堆的组装[19]，朝着商业化的方向迈 进。阳极支撑型 SOFC的制备之所以工艺简单、成本较 低，并且可以制备出面积较大的单电池，是因为采用了 成本较低的湿法陶瓷成型工艺和高温共烧的方法。如果 能够借鉴使用阳极支撑型 SOFC的制备工艺[20-23]，那就 可以极大地降低金属支撑型 SOFC制备成本，加快其发 展。因此，选用金属氧化物作为初始支撑体材料，借鉴 使用阳极支撑型 SOFC的制备工艺，必将是制备金属支 撑型 SOFC 最为有效的方法之一。这个方法的创新点 是，首先制备金属氧化物支撑的 SOFC，然后通过金属 氧化物的还原，制备出多孔金属支撑型 SOFC。华中科 技大学进行了这方面的研究，并取得突破性进展。其首 先选用氧化镍作为初始支撑体材料，将氧化镍配制成浆 料，通过流延工艺制备出氧化镍基体，然后采用丝网印 刷的方法，在氧化镍基体上分别制备阳极功能层 Ni/YSZ与电解质层 YSZ。为了实现电解质的致密化， 制得的半电池将在 1 450 ℃高温下共烧 4 h，然后丝网印 刷复合阴极，经过 1 300 ℃烧结后，即制得氧化镍支撑 的 SOFC；最后将氧化镍支撑的单电池在 750 ℃还原气 氛中进行还原，经过 9 h还原，氧化镍支撑体被还原为 多孔的金属镍支撑体，最终制备成镍金属支撑型SOFC。 图1所示为制得的金属镍支撑型SOFC经测试后的SEM 截面，可以看到各部分接触良好，并未因Ni与YSZ热 膨胀系数的不匹配而造成电解质层的开裂。经测试，该 单电池在 700 ℃、750 ℃和 800 ℃下测得的功率密度分 别为 310、510 和 803 mW/cm2。该工艺的优点是成本 较低，便于单电池的规模化生产。但是，单电池 OCV 约为 1.02 V，这说明电解质并未完全致密，电解质层可 能存在气孔。另外，共烧温度较高，1 450 ℃高温易造 成氧化镍基体的致密，不利于氧化镍的彻底还原。因此， 今后的研究重点将放在电解质的致密化烧结和降低共 烧温度等方面。目前，实验室正采取在氧化镍基体中添 加造孔剂的方法，通过添加造孔剂，促使基体在共烧过 程中收缩，期望实现电解质的致密化烧结。 图 1 镍金属支撑SOFC 经测试后的SEM 截面图 Fig. 1 Cross-sectional SEM micrograph of a single cell after testing 目前，关于金属支撑型 SOFC的研究多停留在电池 材料的选择与开发及单电池的制备与测试上，对金属支 金属支撑型固体氧化物燃料电池研究现状与发展 万方数据 第4卷 第4期 2009 年 4 月 312 中国科技论文在线 Sciencepaper Online 撑型 SOFC电堆组装及测试方面的研究报道较少，这主 要是由于单电池的性能及制备成本都还未能达到商业 化的要求。Ceres Power公司[10]采用氢气作为燃料气体， 使用激光焊的方法，将金属支撑型 SOFC单电池与金属 连接体焊接在一起，组装成电堆，并使用传统的压缩圈 作为电堆的密封材料。测试结果表明，电堆的输出功率 密度可达到单电池的 80％以上，在经历 25 次热循环及 7 次氧化还原循环后，电堆性能并未出现明显衰减。目 前Ceres Power公司正研究生产1～25千瓦级电堆， 预计应用在机动车辆及住宅区的CHP等方面。 2 展 望 固体氧化物燃料电池已成为目前发展最为迅速的 能源技术之一，特别是阳极支撑型 SOFC 技术日益成 熟，这为金属支撑型 SOFC的发展及材料的选择提供了 很好的技术指导和参考，而金属支撑型 SOFC由于其自 身的优点，亦越来越受关注。目前，金属支撑型 SOFC 的研究已取得一系列进展，但大多还停留在探索阶段， 制备的金属支撑型 SOFC所测得的电性能并不理想，仍 然存在着一系列问题，如何提高合金材料的抗氧化性及 抗腐蚀性，在降低金属支撑型 SOFC工作温度的同时保 持其优良的电性能仍是目前急需解决的关键问题。今 后，选择合适的金属支撑体材料，开发新型的电解质与 电极材料，探寻工艺简单、低成本的电解质成型工艺及 降低电解质烧结温度仍将是金属支撑型 SOFC 的主要 研究方向。与国外相比，目前国内对金属支撑型 SOFC 的研究报道甚少，我国应加快对该技术的研发，以期在 此领域中有所突破和发展。 [参考文献](References) [1] Patcharavorachot Y, Arpornuichanop A, Chuachuensuk A. 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