有机化学实验试题

1、相同的反应，如果反应分两步进行，那么要比一步进行时（(D)） 07级有机化学实验理论测验草稿 班级​​​_________________姓名​​​​​​​____________学号_________________分数_______________ 一、选择题（将序号填在括弧内，每小题1分，共20分） 1.久置的苯胺呈红棕色，用(　　　　)方法精制。答：C。 　　A:过滤 B:活性炭脱色 C:蒸馏; 　 D:水蒸气蒸馏. 2. 在使用分液漏斗进行分液时，操作中正确的是(　　　　)。答：A。 A. 分离液体时，分液漏斗置于铁架台的铁圈上分离； B. 分离液体时，将漏斗拿在手中进行分离。 C. 上层液体经漏斗的下口放出。 D. 没有将两层间存在的絮状物放出。 3．实验室中现有下列五种干燥剂，它们可分别用于干燥不同的液体。其中干燥后不需要过滤即可进蒸馏的是( )。答：D。 （A）无水硫酸镁；（B）无水硫酸钠；（C）无水氯化钙； （D）生石灰；（E）无水碳酸钾。 4．起火燃烧时可能有以下灭火方法：当使用金属钠操作失误引起燃烧时唯一正确可行的方法是（ ）。答：D。 (A)立即用水泼熄；（B）立即用濕抹布盖熄；（C）立即用泡沫灭火剂喷熄；（D）立即用干沙或干燥的石棉布盖熄；（E）立即用二氧化碳灭火剂喷熄。 5．下列事故处理不正确的是（ ）答：C。 　 A. 不慎把浓硫酸沾在手上，立即用干布拭去，再用水冲洗； 　 B. 不慎把苯酚沾在手上，立即用70℃以上的热水冲洗； 　 C. 金属钠着火，用泡沫灭火机扑灭；　 D. 酒精灯不慎碰翻着火，用湿布盖灭。 5．给50mL某液体加热的操作中，以下仪器必须用到的是（ ）答：A。 ①试管 ②烧杯 ③酒精灯 ④试管夹 ⑤石棉网 ⑥铁架台 ⑦泥三角 ⑧坩埚 ⑨铁三脚架 　 A. ②③⑤⑨ B. ③⑥⑦⑧ C. ①③④⑥ D. ②③⑤⑥ 7．下列实验操作能达到测量要求的是（ ）答：A。 A．用托盘天平称量25.2g氯化钠； B. 用10mL量筒量取7.50mL稀硫酸； C．用25mL滴定管量取14.87mL溶液；　 D. 用广泛PH试纸测得溶液的PH为4.2。 8．下列仪器中，不能用于加热的是（ ）答：B。 　 A．锥形瓶　 　B．容量瓶　　 C．烧杯　 D．试管 9．下列实验的叙述中，正确的是( ) 答：C。 　A．使用试纸检验溶液的性质时，应将试纸浸入溶液中; 　B．用托盘天平称量NaOH固体时，应将药品放在天平左盘称量纸 上; 　C．配制一定物质的量浓度的盐酸，先量取一定体积浓盐酸注入容量 瓶中再加蒸馏水至刻度线; D. 配制一定物质的量浓度的溶液，定容时俯视液面使与刻度线相切 将使所配溶液的浓度偏高; 10．下列有关使用托盘天平的叙述，不正确的是（ ）答：B。 　 A．称量前先调节托盘天平的零点；称量时左盘放被称量物，右盘放 砝码； 　 B．潮温的或具有腐蚀性的药品，必须放在玻璃器皿里称量，其它固 体药品可直接放在天平托盘上称量； C．感量为0.1g的托盘天平可以准确称量至0.1g；　　 D．称量完毕后，应把砝码放加砝码盒中； 11．在使用电动真空泵进行减压过滤的操作过程，结束过滤时是，应先（ ）后（ ）。答：D、B。 A．取下布氏漏斗 B，关电 C，取下过滤物 D，打开安全瓶的旋塞 12．蒸馏苯甲醇应当选用（ ）答：D。 A、直形冷凝管 B、球形冷凝管 C、蛇形冷凝管 D、空气冷凝管 13．蒸馏实验过程中，如果忘记加沸石，但溶液已经沸腾，应该（ ）。 A：立即向圆底烧瓶中加入沸石 B：先使溶液冷却，再加入沸石答：B。 14．分馏实验中，馏出液速度应控制在（ ）秒1滴为宜。答：B。 A：1－2 B：2－3 C：3－4 D：4－5 15．蒸馏时，应该调节加热温度使馏出液每秒（ ）滴为宜。答：A。 A：1－2 B：2－3 C：3－4 D：4－5 16．蒸馏时，应该收集（ ）部分馏出液。答：B。 A ：从第一滴馏出液开始收集 B：去掉馏头后的 17．直形冷凝管的进水口（ ）。答：A。 A：下端支管口 B：上端支管口 C：都可以 18．蒸馏实验中，仪器安装顺序为（ ）。答：A。 A：自下而上，自左到右 B：自上而下，自左到右 19．重结晶提纯法的基本的操作步骤是：（ ）答：A。 A 制热饱和溶液，脱色，热过滤，冷却结晶，过滤 B 制热饱和溶液，冷却结晶，过滤，脱色 C 加热溶解，热过滤，脱色，冷却结晶， D 加热溶解，脱色，冷却结晶，过滤 20．重结晶中，选用的溶剂应具备的性质中不包含（ ）。答：D。 A 与被提纯的有机化合物不起化学反应。 B 重结晶物质与杂质的溶解度在此溶剂中有较大的差别。 C 溶剂与重结晶物质容易分离。 D 与水能够混溶 21．用下列溶剂提取稀水溶液中的有机化合物，有机层在下层的是（ ）。答：A。 A 氯仿 B 环己烷 C 乙醚 D 石油醚 22．从苯胺制备乙酰苯胺时可采用下列酰化剂，反应速率最快的是（ ）。 A．乙酰氯 B．乙酸酐 C．冰醋酸 答：A。 23．在1-溴丁烷的制备实验中，采用较为方便的搅拌是（ ）。 A．人工搅拌 B．磁力搅拌 C．机械搅拌 答：B。 24．重结晶时，活性炭所起的作用是（ ）。 答：A。 A、脱色 B、脱水 C、促进结晶 D、脱脂 25． 1）除去1—溴丁烷中含有少量的水用 （ ）。E、无水氯化钙干燥 2）除去苯甲醇和石油醚中少量的水用（ ）。 F、无水硫酸镁干燥 3)除去苯甲醇中的石油醚用（ ）。 A、 水浴蒸馏 4) 除去乙酰苯胺粗品中的杂质用（ ）。 C、重结晶 A、 水浴蒸馏 B、分液漏斗 C、重结晶 D、 金属钠 E、无水氯化钙干燥 F、无水硫酸镁干燥 G、P2O5 H、NaSO4干燥 26．乙酸正丁酯合成实验是通过（ ）装置来提高产品产量的？ 答：C。 A、布氏漏斗 B、分液漏斗 C、回流分水器 D、减压抽漏 27．蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积（ ）。答：A。 A、1/3-2/3 B、1/3-1/2 C、1/2-2/3 D、1/4-2/3 28．在乙酰苯胺的重结晶时,需要配制其热饱和溶液,这时常出现油状物,此油珠是（ ）。 答：B。 A、杂质 B、乙酰苯胺 C、苯胺 D、正丁醚 29．下列哪一个实验应用到气体吸收回流反应装置？（ ）答：B。 A、乙酰苯胺的制备 B、1—溴丁烷的制备 C、乙酸正丁酯的制备 D、苯甲醇和苯甲酸的制备 30．1—溴丁烷的制备中，第一次水洗的目的是（ ）。答：A。 A、除去硫酸 B、除去氢氧化钠 C、增加溶解度 D、稀释体系 31. 为了（ ），制备乙酰苯胺时应加入少量锌粉。答：C。 A．脱色 B．催化反应进行 C．防止苯胺被空气氧化 D．代替止暴剂 32. 我们在制备乙酸正丁酯时，主要通过 ( ) 来提高产率。答：D。 A、使乙醇大大过量； B、使冰乙酸大大过量； C、延长反应时间； D、及时分出产物水。 33．在乙酰苯胺重结晶的溶解步骤出现了油状物，是因为（ ）。答：B。 A、存在熔点低于100℃的有机杂质；B、溶剂加入量不足； C、部分乙酰苯胺水解成了苯胺；D、溶液温度达到了乙酰苯胺的熔点。 34．以下物质中唯有（ ）不能起类似沸石的作用。答：B。 A、瓷片； B、优质玻璃； C、层析用粉状Al2O3； D、活性碳。 35．蒸馏有机物时，应该用（ ）接收。答：B。 A、广口瓶；B、三角锥瓶；C、圆底烧瓶；D、烧杯 36．在实验中不小心将酸溅在皮肤上，应立即------，然后再作进一步处理。答：A。 A、用大量水冲洗； B、用5%碳酸氢钠水溶液洗涤； C、抹去溅在皮肤上的酸； D、用硼酸钠水溶液冲洗 37．用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（ ）。答：A。 A、吸附产品 B、发生化学反应 C、颜色加深 D、带入杂质 38. 为了使反应进行完全，在乙酰苯胺的合成中使（ ）过量来达到效果。答：B。 A、苯胺 B、冰醋酸 C、苯胺和冰醋酸 39．1—溴丁烷制备过程中产生的HBr气体可以用（ ）来吸收。 答：D。 A、水 B、饱和食盐水 C、95%乙醇 D、NaOH水溶液 40．在乙酰苯胺的反应中，温度需控制在（ ）范围内，以确保反应完全。答：B。 A、100℃以下 B、105℃-110℃ C、110℃-120℃ 41. 1—溴丁烷最后一步蒸馏提纯前采用（ ）做干燥剂。答：B。 A、Na B、无水CaCl2 C、无水CaO D、KOH 42. 萃取溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（ ）萃取。答：A A、氯仿 B、乙醇 C、石油醚 D、水 43. 在乙酸乙酯的合成实验中，若操作不慎，用饱和氯化钙溶液洗去醇时，可能产生的絮状沉淀是（ ）。答：B A、硫酸钙 B、碳酸钙 C、氢氧化钙 D、机械杂质 44. 在乙酰苯胺的制备过程中，为促使反应向正方向进行，实验中使用了（ ）。答：D A、干燥剂 B、滴液漏斗 C、接点式温度计 D、刺形分馏柱 45. 粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有游离的溴，可用少量（ ）洗涤以除去。答：A A、亚硫酸氢钠水溶液 B、饱和氯化钠水溶液 C、水 D、活性碳 46. 在1—溴丁烷的制备过程中，采用了（ ）。答：D A、直型冷凝管 B、球型冷凝管 C、空气冷凝管 D、刺型分馏柱 47．萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的（ ）不同来进行分离的操作。 A、溶解度 B、 亲和性 C、吸附能力 答：A 48．在萃取时，可利用（ ），即在水溶液中先加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，从而提高萃取效果。答：B A、络合效应 B、盐析效应 C、溶解效应 D、沉淀效应 二 、填充题（每空1分，共39分） 1. 蒸馏装置是依次按照_____________、____________、______________、___________、___________和___________的顺序进行安装。加热前应先放入几粒 。蒸馏时加热的温度不能太高，否则会在蒸馏瓶的颈部造成 现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏 ；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏 或不规则。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒 滴为宜。 1.蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、接收瓶装、温度计。沸石 局部过热 高 低 1～2 2. 液体化合物的干燥方法有________________两种，其干燥剂用量约为产物重量的____________，视__________的多少而定。 2.化学法和物理法，5～10％，含水量。 3. 直形冷凝管一般用于沸点________的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；3.低于140℃ 4.沸点_______的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。4.大于140℃ 5.球形冷凝管一般用于________反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果好)；5. 回流 6．刺形分馏柱用于______操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。6. 分馏 7. 减压过滤的优点有：(1) _______ ；(2) ； (3) ； 7.(1)过滤和洗涤速度快； 　　 (2)固体和液体分离的比较完全； 　　 (3)滤出的固体容易干燥。 8. 冷凝管的通水方向是___________。8.由下而上 9. 10. 安装仪器顺序一般都是 ， 。要准确牢固、横看成面，竖看垂直。10.从下到上、从头到尾。 11.在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，主要副产物有____________和_____________。11.1－丁烯和正丁醚 12.合成乙酰苯胺时，选用的是_______分馏柱。12.韦氏 13.合成乙酰苯胺时，锌粉的作用是防止苯胺___________。13. 被氧化 14.从苯胺制备乙酰苯胺时可采用_____________、___________、__________化合物作酰化剂。14. 冰醋酸、乙酸酐和乙酰氯 15.蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的_________，也不应少于_________。 15. 2／3; 1／3 16.当反应中生成有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)，进入空气中会污染环境，此时要用_______________装置吸收有害气体。16. 气体吸收 17.蒸出反应装置有______装置、______装置和_____分水装置。 17.蒸馏 分馏 回流 18.粗产品1—溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是含有____________。18.游离的溴 19.重结晶操作中，活性炭起_______________作用。19. 脱色和吸附 20.液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的 __ 尽可能 ，不应见到有 。20.水份；分离净；水层。 21. 萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质 除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作， 二者在原理上是______的，只是目的_______。从混合物中提取的物质，如果 是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗 涤。21.相同的；不同 22．经常使用的冷凝管有_____________、_____________、_____________、_________________、_______________________。22. 直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管，蛇形冷凝管及刺形（韦氏）分馏柱。 23. 沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的_________。23.暴沸 24. 中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加_______。24.沸石 25. .冷凝管通水方向是_______________。25. .由下而上 26. 合成乙酰苯胺时，反应达到终点时为什么会出现温度计读数的________。26.上下波动 27. 蒸馏操作时，最好控制馏出液的流出速度为 _________滴／秒。27. 1～2 28. 分馏操作时，最好控制馏出液的流出速度为 _________滴／秒。28. 2～3 29. 30. 蒸出反应装置有三种形式__________、___________、_______________。 30.蒸馏装置、分馏装置、回流分水装置。 31. 萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取 和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是__________，而目的是__________。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。31.相同的、不同的 32. 除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：(1)加入活性炭要________，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；(2)不能在_________________温度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后应煮沸_________后才能热过滤。 32.适量、沸腾或接近沸腾的、几分钟 33. 在合成反应中，有些可逆反应生成水，为了提高转化率，常用__________装置把水从反应体系中分出来。33.回流分水 34. 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为___________。 34.蒸馏 35. 当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用___________。35.空气冷凝管 36. 重结晶溶剂一般过量________，活性炭一般用量为_________。 36. 20%、1%-3% 37. 有机化学实验中经常使用的冷凝管有：_____________、_____________、______________。直形冷凝管一般用于沸点低于________的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于______的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于______反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。 37.直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管等；140℃、140℃、回流 38．粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色，说明含有________。可用少量的_______________以除去。38．游离的溴 (Br2)、亚硫酸氢钠水溶液洗涤 39．如果维持原来加热程度，蒸馏不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应____________，即使杂质量很少也不能蒸干。39.停止蒸馏 40. 物质的沸点随外界大气压的改变而变化，通常所说的沸点指在_______kPa压力下，液体沸腾时的_________。 40. 101.325，温度 41. 分液漏斗的体积至少大于被分液体体积的______倍。用分液漏斗分离混合物, 上层从_________________， 下层从____________________。 41. 1-2倍、上面漏斗口倒出、活塞放出 42. 为了避免在热过滤时，结晶在漏斗中析出，可以把布氏漏斗_______。 42. 预热 43. 仪器安装顺序为_____________、____________。卸仪器与其顺序相反。 43. 先下后上(从下到上)、先左后右（从头到尾） 44. 在乙酰苯胺的制备过程中，反应物中__________是过量的；为了防止苯胺的氧化，需在反应液中加入少量的___________；反应装置中使用了_________来将水分馏出；反应过程中需将温度控制在_____________。 44. 冰醋酸、锌粉、刺形分馏柱、105℃-110℃ 45. 当反应中生成的有毒和刺激性气时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。例如，可以用______________吸收卤化氢。 45. 氢氧化钠溶液 46. 减压过滤结束时，应该先____________，再_________，以防止倒吸。 46.通大气、关泵 47. 硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去_____________、______________和___________________。47. 未反应的正丁醇、正丁烯、正丁醚 48.合成乙酰苯胺时，反应温度控制在____________℃左右，目的在于蒸出反应中生成的水，且尽可能避免醋酸蒸出。当反应接近终点时，蒸出的水分极少，温度计水银球不能被蒸气包围，从而出现温度计_________的现象。48. 105～110、读数下降 49. 百分产率是指_____________和________的比值。49. 实际产量、理论 50. 在普通蒸馏中， 测定沸点的温度计放置的准确高度是温度度计水银球的上沿对准蒸馏支管的 ___________ 。 50.下沿。 51．简单的分馏装置包括 _ 、 _____ 、 _ _____________、_______________和 六个部分组成。在有馏出液滴出后，调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每 秒一滴。 蒸馏烧瓶、刺形(韦氏)分馏柱、温度计、直形冷凝管、尾接管、接收瓶装。2～3 三、判断题：（对的打“√”，错的打“×”，10分） 1. 如果液体具有恒定的沸点，它一定是单纯的物质。（ × ） 1．用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ × ） 2．用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。（ √ ） 2．用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。（ × ） 3．用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少影响测定结果。（ √ ） 3．测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ × ） 4．在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（ √ ） 4．用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ × ） 5.用蒸馏法测定沸点，馏出物的馏出速度影响测得沸点值的准确性。（ √ ） 5.用蒸馏法测沸点，温度计的位置不影响测定结果的可靠性。（ × ） 6. 蒸馏时发现液体的温度已经超过其沸点而液体仍未沸腾，原来是忘了加沸石。此时应立即加入沸石。（ × ） 6. 纯净的有机化合物一般都有固定的熔点（ √ ） 7． 有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物（ × ） 7． 不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高（ × ） 8． 重结晶时，晶体越大越好（ × ），洗涤晶体以除去吸附的溶剂，最好使用热溶剂（ × ）。 8．蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。（ √ ） 9．安装蒸馏装置时，要先下后上，从左至右。（ √ ） 9．蒸馏前，先加热，后通水，蒸馏后则相反。（ × ） 10．蒸馏石油醚时一般水浴加热。（ √ ） 10．蒸馏可分离沸点相差30℃以上的多种有机化合物。（ × ） 11 活性炭可直接加入沸腾的饱和溶液中（ × ） 11、溶剂的适宜用量一般是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。（ √ ） 12、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中一般无油状物出现。（× ） 12、重结晶中折叠滤纸的作用是增大滤纸与母液的接触面积，加快过滤速度。（ √ ） 13、在布氏漏斗中用溶剂洗涤结晶时，一般选用热溶剂。（× ） 13．根据分配定律，如用定量溶剂萃取时，一次萃取比多次萃取效率高。（× ） 14．萃取包括固液萃取和液液萃取（ √） 14．当分液漏斗内液体分层明显后，下层液体从下口流出，上层液体从漏斗上口倒出。（ √） 15．用分液漏斗萃取时，应放气。因此，操作时要充分振荡，然后再打开漏斗上口放气。（ × ） 16．液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。（ √ ） 16．在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。（ √ ） 17．重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（ √ ） 17．在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（ × ） 18．纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（ √ ） 18．硫酸洗涤1-溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ √ ） 19．在进行1-溴丁烷制备实验中，必须用很浓的硫酸才能进行充分的反应。（ × ） 19．蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，不能太快，否则达不到分离要求。（ √ ） 20．温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。（ × ） 20．活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。（ × ） 21．测定纯化合物的沸点，用分馏法比蒸馏法准确。（ × ） 21．进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶其体。（ × ） 22．不纯液体有机化合物沸点一定比纯净物高。（ × ） 22．在1—溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（×） 23．采用分水器装置合成正丁醚，其反应液的温度在135°C左右。（ √ ） 23．重结晶过程中，可用玻璃棒摩擦容器内壁来诱发结晶。（ √ ） 24．凡固体有机化合物都可以采用升华的方法来进行纯化。（ × ） 24．沸点是物质的物理常数，相同的物质其沸点恒定。（ × ） 25．苯胺在进行酰化反应制备乙酰苯胺时，可以快速将温度升至100℃进行反应。（ × ） 25．用有机溶剂进行重结晶时,把样品放在烧瓶中进行溶解。（ × ） 26．在乙酰苯胺的制备过程中，也可以苯胺过量来进行反应。（ × ） 26．在重结晶操作中，溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质，可以先热过滤，再对滤渣进行处理。（ √ ） 27．冷凝管通水方向是由下而上。（ √ ） 27．用同样体积溶剂萃取时, 分多次萃取和一次萃取效率相同。（ × ） 28．进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ × ） 28．由于乙酰苯胺的合成是可逆的，因此，在反应时要使用刺型分馏柱。（ × ） 29．进行乙酰苯胺的重结晶中,一般来说,热滤液迅速冷却可以得到较纯的晶体。（×） 29．用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（ × ） 30．当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。（ × ） 30．当制备乙酰苯胺的反应时，只要使用温度计控制好温度，可以不使用刺形分馏柱。（ × ） 31. 在合成乙酰苯胺时，苯胺过量也利于反应产率的提高。（ × ） 31. 若用苯萃取水溶液，苯层在下。（ × ） 32. 硫酸洗涤正溴丁烷粗品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。（ √ ） 32. 在反应体系中，沸石可以重复使用。（ × ） 33．“相似相溶”是重结晶过程中溶剂选择的一个基本原则。（ √ ） 33．在进行蒸馏操作时，液体样品的体积通常为蒸馏烧瓶体积的1/23/4。（ × ） 四、（1）指出下面蒸馏装置图中六处的错误。 （5分） 答：该图有以下六处错误： 1.圆底烧瓶中盛液量过多，应为烧瓶容积的1/3-2/3。 2.没有加沸石。 3.温度计水银球的上沿应位于蒸馏支管下沿的水平线上。 4.球形冷凝管应改为直形冷凝管。 5.通水方向应改为下口进水，上口出水。 6.系统密闭。应将接引管改为带分支的接引管； 或改用非磨口锥形瓶作接受器。 （2）请指出以下蒸馏装置图中的五处的错误。 答：该图有以下五处错误： 1.温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管 的下限在同一水平线上； 2.冷凝水的流向不对，应从下口进水，上口出水； 3.冷凝管用错，应选择直形冷凝管； 4.反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3； 5. 没有加沸石。 五、简答题(每小题2分，共4分) 1.在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ 答：硫酸浓度太高：(1)正丁醇易被炭化，反应液变黑； (2)会使NaBr氧化成Br2，反应液变棕色。 2NaBr + 3H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2H2O +2 NaHSO4 (3)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低：正丁醇的质子化作用降低；生成的HBr量不足，使反应难以进行。 2．在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？ 答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。 碱洗(Na2CO3)：中和残余的硫酸。 第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。 3．乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？怎样将其除掉？ 答：乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还可能有副产物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反应的少量正丁醇，乙酸和催化剂（少量）硫酸等。可以分别用水洗和碱洗的方法将其除掉。产品中微量的水可用干燥剂无水氯化钙除掉。 4．对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？ 答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。 5．合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的？ 答：(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。 (2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。 6．重结晶的原理是什么？主要步骤有哪些？ 答：重结晶的原理是纯化固体有机物的常用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。 主要步骤有：a、称样溶解 b、脱色 c、热过滤 d、冷却析结晶 e、抽滤干燥称重 7．分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？ 答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。 现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1－2℃混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。 8．乙酰苯胺的制备除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用其它的什么酰化试剂？这些酰化试剂它们酰化能力的大小顺序怎样？ 答：在乙酰苯胺的制备过程中，除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用乙酰氯、醋酸酐。其中乙酰氯的酰化能力最强，其次是醋酸酐，最后的是冰醋酸。 六、计算题 (共2分) １．制备乙酸正丁酯实验中，（已知药品用量：正丁醇 9.3 g 11.5 ml (0.125 mol)；密度0.810 g/ ml；分子量74.32。冰醋酸 7.5 g 7.2 ml (0.125 mol)；密 度1.049 g/ ml；分子量60.05； 酸微过量。乙酸正丁酯的分子量116.16；密 度0.882 g/ ml；) 计算乙酸正丁酯的理论产量是多少？ 答：完全反应生成的乙酸正丁酯的理论产量是：116.16×0.125=14.52g。 2．计算在制备乙酰苯胺重结晶用水量为150 ml、25℃时，留在母液中的乙酰苯胺的量（已知乙酰苯胺25℃的溶解度为 0.563g/100g水）。 答：乙酰苯胺晶体在室温25℃时，100g水溶解0.563g,在重结晶时所加的水量为落150ml，所以母液中乙酰苯胺的量为0.563×150/100==0.8445g左右。 七、画出 1、带分水器的回流反应装置图； 2、普通蒸馏装置图 1、带尾气吸收的回流反应装置图； 2、普通分馏装置图 八．下图所绘为有机化学实验室常用的玻璃仪器和瓷质仪器，试写出a.__________；b.__________；c.___________； f.__________；g._____； i._____________ l._________； p._________； t._________的仪器的名称。 a.空气冷凝管；b.布氏漏斗；c.分液漏斗； f.分水器；g.量筒； i.球形冷凝管l.尾接管； p.蒸馏头； t.三口烧瓶。 九、写出（1）由苯胺与冰醋酸来制备乙酰苯胺的反应方程式 PhNH2+CH3COOH PhNHCOCH3 + H2O （2）由苯甲醛与氢氧化钠来制备苯甲醇和苯甲酸的反应方程式 九、写出（1）由正丁醇与溴化钠、一定浓度硫酸（1︰1）共热来制备1—溴丁烷的反应方程式。 （2）由正丁醇与冰醋酸来制备乙酸正丁酯的反应方程式。