有效氧化钙和氧化镁含量的简易测定方法作业指导书(1)

1适用范围本试验方法适用于氧化镁含量在5％以下的低镁石灰①。注①:氧化镁被水分解的作用缓慢，如果氧化镁含量高，到达滴定终点的时间很长，从而增加与空气中二氧化碳的作用时间，影响测定结果。2仪器设备（1）筛子：0.15㎜,1个。（2）烘箱：50～250℃，1台。（3）干燥器：φ25㎝，1个。（4）称重瓶：φ30㎜×50㎜，10个。（5）瓷研钵：φ12－13㎝，1个。（6）天平：万分之一，1台。（7）架盘天平：感量0.1g，1台。（8）电炉：1500W，1个。（9）石棉网：20㎝×20㎝，1块。（10）玻璃珠：φ3㎜，一袋（0.25㎏）。（11）漏斗：短颈，3个。(12)塑料洗瓶，1个。（13）塑料桶，20L  ，1个。（14）下口蒸馏水瓶;5000ml,1个。（15）三角瓶：300ml,10个。（16）容量瓶：1000ml,各1个。（17）量筒：200ml、5ml，各1个。（18）试剂瓶：1000ml，各5个。（19）滴瓶：60ml，3个。（20）酸滴定管：50ml，2支。（21）大肚移液管：25ml、50ml，各1支。（22）玻璃棒：8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支。（23）试剂勺：5个。（24）吸水管：8㎜×150㎜，5支。（25）洗耳球：大、小各1个。3试剂（1）1N盐酸标准液：取83mL（相对密度1.19）浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL，按下述方法标定其当量浓度后备用。称取约1.5～2.0g（准确至0.0002g）已在180℃烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶中，加100ml水使其完全溶解；然后加入2～3滴0.1％甲基橙指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸3min。然后放在水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止。盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算：N=Q/V*0.053式中：N－盐酸标准溶液当量浓度；Q－称取碳酸钠的质量（g）；V－滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（ml）。4试验迅速称取石灰试样0.8～1.0g(准确至0.0005g)放入300mL三角瓶中。加入150mL新煮沸并冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠。瓶口上插一短颈漏斗，加热5min，当忽使沸腾，迅速冷却。滴入酚酞指示剂2滴，在不断摇动下以盐酸标准液滴定，控制速度为每秒2～3滴，至粉红色完全消失，稍停，又出现红色，继续滴定盐酸，如此重复几次，直至5min内不出现红色为止。如滴定过程持续半个小时以上，则结果只能作参考。5计算式中：V——滴定消耗盐酸标准液的体积（mL）；N——盐酸标准液的当量浓度；G——样品质量（g）。0.028——氧化钙的毫克当量。因氧化镁含量甚少，并且两者之毫克当量相差不大，故有效（CaOMgO）%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算。6精密度或允许误差对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次测定结果的平均值代最终结果。