医药学论文-五磨饮合四逆散配方颗粒与传统合煎剂的定性定量比较医药学论文-五磨饮合四逆散配方颗粒与传统合煎剂的定性定量比较
作者:邹萍,田祥琴,郭明娟,黄静,韩英光 【摘要】 目的 对五磨饮合四逆散配方颗粒和传统合煎剂进行定性定量比较。方法 采用薄层层析(TLC)进行定性比较和高效液相色谱法(HPLC)测定芍药苷的含量。结果 TLC结果显示,配方颗粒与合煎剂的化学成分种类相似,但合煎剂的斑点比配方颗粒的斑点
更明显;HPLC研究表明,芍药苷在0.035 5~0.426 mg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.49%,RSD=1.07%(n=
5),配方颗粒...
医药学论文-五磨饮合四逆散配方颗粒与传统合煎剂的定性定量比较
作者:邹萍,田祥琴,郭明娟,黄静,韩英光 【摘要】 目的 对五磨饮合四逆散配方颗粒和传统合煎剂进行定性定量比较。
采用薄层层析(TLC)进行定性比较和高效液相色谱法(HPLC)测定芍药苷的含量。结果 TLC结果显示,配方颗粒与合煎剂的化学成分种类相似,但合煎剂的斑点比配方颗粒的斑点
更明显;HPLC研究
明,芍药苷在0.035 5~0.426 mg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.49%,RSD=1.07%(n=
5),配方颗粒中芍药苷含量约为合煎剂的95%。结论 传统合煎剂与配方颗粒两者的化学
成分基本相同,但芍药苷含量略有差异。
【关键词】 五磨饮合四逆散;配方颗粒;芍药苷;HPLC;薄层层析;定性;定量
五磨饮合四逆散是五磨饮子和四逆散两个方剂的合方。五磨饮子首见于清?汪昂《医方
集解》,由沉香、木香、槟榔、枳实、乌药5味中药组成,功效为破滞降逆,“治暴怒气厥卒
死”[1]。四逆散出自《伤寒论》,由柴胡、白芍、枳实、甘草组成,用于治疗气郁证,四肢
厥逆[2]。五磨饮合四逆散是在这两个方剂的基础上加减,由沉香、乌药、木香、枳壳、柴
胡、白芍、甘草、薤白、黄连以及肉桂10味中药组成的合方,具有行气理气、和表解里、
疏肝理脾等功效[3]。
中药配方颗粒是运用现代化科学技术将传统中药饮片分别提取、浓缩、干燥成的颗粒剂,
使用时按处方剂量取各味配方颗粒,直接加热水溶解后饮用,具有不需煎煮、方便、快捷、
安全、卫生等特点,更能适应现代社会快节奏的生活方式和临床应用的需要[4]。由于配方
颗粒与传统煎剂的水煎方式不同(前者为分煎,而后者为合煎),可能存在提取成分的差异。
为了比较两者之间的异同,本实验对五磨饮合四逆散的配方颗粒与合煎剂进行了薄层层析(T
LC)定性比较和芍药苷高效液相色谱(HPLC)定量比较。现将实验方法与结果报道如
下。
1 实验材料
1.1 仪器
LC-6A高效液相色谱仪(日本岛津公司);BS224S电子天平(北京赛多利斯仪
器系统有限公司);AS3120A超声波清洗器;LXJ-84-01离心机(北京医疗仪
器修理厂)。
1.2 试药
芍药苷对照品购自中国药品生物制品检定所,批号:110736,规格:95%;中
药饮片与配方颗粒由深圳三九现代中药有限公司提供,根据生产
,中药饮片为同批次配
方颗粒生产原材料;乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层层析定性比较
2.1.1 供试品溶液的制备 按日处方量称取药材,加10倍量水浸泡30 min,煎煮20 min,滤过;药渣再加入10倍量水,煎煮20 min,滤过;合并两次滤液,
减压浓缩至400 mL,即得合煎剂母液。量取母液50 mL,用石油醚(30~60 ?)萃取2次,每次25 mL,分取、合并石油醚层,减压浓缩至干。残留物用2 mL甲醇溶解即得供试液A1。石油醚萃取后的水层,挥去残留的石油醚后,再用水饱和的正丁醇萃取
2次,每次25 mL,分取、合并正丁醇层,减压浓缩至干,残留物用2 mL甲醇溶解作为供试液B1。
按日处方量取相应配方颗粒,加入400 mL沸水溶解,作为配方颗粒母液。量取该母
液50 mL,以下按合煎剂供试液制备方法同样操作,分别制成配方颗粒供试液A2,B2。
2.1.2 TLC比较分析 分别取供试液A1和A2各100 mL,点样于同一硅
胶薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(7?3)为展开剂,展开约15 cm后,取出,晾干,在紫外灯(265 nm)观察斑点的数量及荧光的强弱;然后喷10%硫酸乙醇液,加热至
显色,日光下观察斑点的数量及色泽的深浅。
另分别取供试液B1和B2各40 mL,点样于同一硅胶薄层板上,以氯仿-甲醇-水
(65?35?10)下层为展开剂,展开约15 cm后,取出晾干,喷10%硫酸乙醇液,
加热至显色。日光下观察斑点的数量及色泽的深浅。
2.1.3 结果 供试液A1和A2的TLC在紫外灯(265 nm)下显示,两者的荧光斑点数量基本一致,但供试液A1的斑点比供试液A2的斑点更明显;喷10%硫酸
乙醇液加热显色后,也显示了相同的结果;供试液B1和B2的TLC硫酸显色后,两者的
斑点数量基本一致,但供试液B1的斑点比供试液B2的斑点更明显。
2.2 芍药苷含量测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱:Intersil-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 mm);流动相:乙腈-水(15?85);检测波长:230 nm;流速:1 mL/min;柱温:室温。
2.2.2 供试品溶液的制备 精密量取“2.1”项下合煎剂母液25 mL,减压浓缩至干后,精密加入70%乙醇25 mL,称质量,超声波震荡20 min,加溶剂补足质量,离心(4 000 r/min)10 min,精密量取上清液5 mL,定容至25 mL,作为合煎剂供试品溶液。另精密量取“2.1.1”项下配方颗粒母液25 mL,按合煎剂供试液制备方法同样操作,制成配方颗粒供试品溶液。
2.2.3 对照品溶液的制备 精密称定芍药苷对照品0.007 1 g,用50%甲醇配制成0.035 5 mg/mL的对照品溶液。
2.2.4
曲线与线性关系考察 按“2.2.1”的色谱条件,分别精密吸取
对照品溶液1、2、4、8、12 mL,进样分析,以芍药苷的绝对进样量为横坐标,峰面
积积分值为纵坐标绘制标准曲线。回归方程为:
Y=1 759.1X-6 453.4(r=0.999 9)
结果表明芍药苷在0.035 5~0.426 0 mg范围的线性关系良好。
2.2.5 阴性实验 按日处方量取除白芍配方颗粒以外的其他颗粒,按“2.2.2”
项下方法制得阴性对照溶液,精密吸取阴性对照溶液10 mL,按“2.2.1”的色谱条
件进行分析。阴性对照溶液在芍药苷色谱峰保留时间附近未见干扰峰,说明所确定的色谱条
件可以用于芍药苷的含量测定。对照品溶液、供试品溶液和阴性对照品溶液的HPLC色谱
图见图1。
2.2.6 精密度试验 精密吸取芍药苷对照品溶液,重复进样5次,每次10 mL,测定峰面积,并计算其RSD为0.67%(n=6),表明仪器精密度良好。
2.2.7 稳定性试验 精密吸取芍药苷对照品溶液10 mL,间隔2 h进样1次,重复进样5次,测定峰面积值,计算其RSD为1.34%(n=5),表明芍药苷溶液在8 h内稳定。
2.2.8 重现性试验 精密称取同一批样品5份,按“2.2.2”项下方法制备
供试品溶液,按“2.2.1”的色谱条件进行测定,计算样品中芍药苷含量的RSD为0.6
7%,表明分析方法重现性良好。
2.2.9 加样回收率试验 精密量取已知芍药苷含量的样品5份,等量加入对照品,
按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,按“2.2.1”的色谱条件进行测定,计算
加样回收率,结果见表1。
2.2.10 样品含量测定 按“2.2.2”项下方法制备配方颗粒和合煎剂的供
试品溶液各5份,编号为1、2、3、4、5,进样测定,结果见表2。
2.2.11 结果 配方颗粒和合煎剂中均可测定芍药苷的含量,但前者中的含量较后者低,约为后者的95%。
3 讨论
五磨饮合四逆散配方颗粒和合煎剂的TLC比较结果表明,两者的脂溶性成分(石油醚
萃取液)和水溶性成分(正丁醇萃取)的种类基本相同,但合煎剂显示斑点的色泽均较配方
颗粒更明显。
本实验成功的建立了芍药苷含量的HPLC测定方法。并对方法的精密度、稳定性、重
现性等进行了考察,结果显示该测定条件良好,可以用于五磨饮合四逆散配方颗粒及合煎剂
中芍药苷的含量测定。
采用所建立HPLC法分别对五磨饮合四逆散配方颗粒和合煎剂中芍药苷的含量进行了
测定和比较,结果显示配方颗粒中芍药苷的含量比合煎剂中的含量低,约为合煎剂中芍药苷
含量的95%。
配方颗粒是适应现代快节奏生活方式而出现的,具有使用方便、便于携带、卫生等优点,
正逐渐为人们所接受。虽然本实验的结果显示,五磨饮合四逆散配方颗粒与传统中药合煎剂
之间的化学成分种类基本相同,但存在量的差异。但也不能据此就否认配方颗粒,尚需要更
多的实验数据,特别是药效实验数据,才能证明两者的优劣。
【参考文献】 [1] 王长凤,高丽萍.五磨饮子新用.山东中医药杂志,2000,19(1):51-52.[2] 张 健.四逆散新用.中国乡村医药杂志,2006,13(4):61.[3] 戴 明,张培园.浅谈四逆散的临床新用.光明中医,2006,21(2):
f3.[4] 符 颖.浅谈中药配方颗粒的优势和存在的问题.中国热带医学,2006,6
(4):682-683
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