织构ODF分析方法及织构课件

技术中心技术创新论坛技术中心检验技术研究所织构ODF方法及织构与板材深冲性能的相关性王德宝*技术中心技术创新论坛目录第四部分深冲板生产过程织构的演变技术中心技术创新论坛金属或合金材料经过拉拔、挤压、铸造、轧制等加工后，材料内部的晶粒会沿一定的晶体学位向排列，称为择优取向，具有择优取向的多晶体结构称为织构。织构产生于多晶材料物理冶金的各种过程之中铸造塑性变形再结晶烧结相变第一部分织构的概念与种类*织构导致了材料的各向异性技术中心技术创新论坛铸造织构在铸造过程中，热量总是从某些特定的方向上散失，从而在结晶体内部形成温度场，促进结晶核优先在低温区生成，并沿温度梯度向高温区定向生长，进而形成特定方向结晶组织，形成铸造织构。*技术中心技术创新论坛塑性变形织构冷变形时由于有晶界的限制，多晶体不能像单晶体那样自由转动，晶粒只有沿着某些特定的滑移系滑移并转动，不断在取向空间的稳定取向上聚积，逐渐出现择优取向，即形成形变织构。*技术中心技术创新论坛再结晶织构材料的织构问具有普遍意义，因此一般材料不可避免地存在不同程度的织构问题！技术中心技术创新论坛织构的类型*丝织构,又称纤维织构，轴向拉拔或压缩的金属或多晶体中，往往以一个或几个结晶学方向平行或近似平行于轴向，这种织构称为丝织构或纤维织构。理想的丝织构往往沿材料流变方向对称排列。其织构常用与其平行的晶向指数<UVW>表示。面织构某些锻压、压缩多晶材料中，晶体往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向，此类择优取向称为面织构，常以{HKL}表示。板织构轧制板材的晶体，既受拉力又受压力，因此除以某些晶体学方向平行轧向外，还以某些晶面平行于轧面，此类织构称为板织构，常以{HKL}<UVW>表示。技术中心技术创新论坛织构的表示方法{HKL}<UVW>技术中心技术创新论坛优点缺点技术中心技术创新论坛为了表示出织构的强弱及漫散程度，常用的是极射平面投影方法。晶体在三维空间中取向分布的三维极射赤面投影，称为极图技术中心技术创新论坛极射赤面投影示意图投影球的赤道大圆平面与轧面也即试样被测面重合，轧面法线投影到大圆的圆心，轧向与大圆竖直直径相重，横向与水平直径重合。放置在球心的晶体，某晶面法线与上半球面的交点为P′，由下半球南极向P′点引出投射线，与赤道平面大圆的交点P，即为此晶面(法线)的极射赤面投影。直接极图极射赤面投影示意图技术中心技术创新论坛把单晶体放在投影球球心，依次使某些特定晶面与赤道平面重合，然后将其他各晶面法线投影到赤道平面上，便成投影图作用：用于标定极图织构。单晶标准投影图*这些特定晶面常采用低指数晶面，立方晶系中如(001)、(110)、(111)、(112)等较常用，其标准投影图如图3所示。单晶标准投影图可用于标定极图织构。技术中心技术创新论坛单晶标准投影图技术中心技术创新论坛（111）（112）技术中心技术创新论坛直接极图的判定（111）{111}<112>>技术中心技术创新论坛   标样通常使用过筛325目、成分与待测试样相同或接近的粉末轻压、(低于其屈服强度)成型即可或再经烧结(在真空或氩气中)而成。对纯铁而言，可用纯铁粉或还原铁粉在不大于150Mpa压力下轻压、成型即可成反射标样，或可再在780o～800℃真空或氩气中绕结3h，使之更致密和便于加工。技术中心技术创新论坛无织构试样极图技术中心技术创新论坛*技术中心技术创新论坛，当试样中织构组分较多，且较为漫散时，易于导致误判和漏判。技术中心技术创新论坛反极图也是极射赤面投影表示方法。各晶粒对应的某些特征外观方向（轧面法向、轧向、横向）在晶体学取向坐标系中所作的极射赤面投影分布图。由于二者投影的坐标系与被投影的对象刚好相反，故称反极图。具体讲它是把选定方向在各个晶粒内出现的情况进行统计，绘出其分布规律的一种极射赤面投影。即样品坐标系在晶体坐标系中的投影。通常，反极图最适合于用来表示丝织构。反极图技术中心技术创新论坛用反极图判定板织构时，轧向反极图轴密度最大的晶向<UVW>即可能为平行于轧向的晶向，而轧面法向反极图轴密度最大的极点相应的晶面{HKL}可能是平行于轧面的晶面，然后考虑它们间的排列组合，且需符合晶带定律HU＋KV＋LW＝0，最后用尝试法确定一个或几个板织构(HKL)[UVW]。(111)[011](111)[112]主要有其次有(112)[011]反极图的判定技术中心技术创新论坛晶粒取向极图和反极图用二维图像描述晶体三维的取向分布，必有不足之处。特别是在织构复杂和漫散的情况下，易于错判和漏判。上世纪60年代由罗伊(Roe)和邦厄(Bunge)提出用晶粒取向分布表示织构方法—三维取向分布函数（Orientationdistributionfuction) Χ极角 η幅角 γ转角织构的ODF表示法是表示织构的较好的方法，但它目前尚不能直接用衍射方法测得，而是通过测定织构材料的一个、二个或三个极图(或它们的数据)而用计算法求得。目前有多种途径来求得ODF，如级数展开法、矢量法、解积分方程法、最大熵法等，技术中心技术创新论坛初始取向一般取向技术中心技术创新论坛技术中心技术创新论坛OXYZ相对于OABC的任何取向均可通过三转动来实现。取向的表达方式在O-A-B-C内O-X-Y-Z任意取向可以用{θ，ψ，φ}三个自由变量表示技术中心技术创新论坛以θ，ψ，φ(或φ1，ψ，φ2）为坐标轴建立一直角坐标架，形成取向空间(欧拉空间)，在欧拉空间中任一晶粒P的取向{θ，ψ，φ}在欧拉空间里均用一点表示，将试样所有晶粒的取向逐一标点，即该被测材料的晶粒取向分布图。故多晶体中每个晶粒都可用一组欧拉角表示其取向Ω（ψ，θ，φ）。欧拉空间（取向空间）技术中心技术创新论坛多晶材料测定各晶粒方位，在（θ，ψ，φ）处的取向密度定义为：式中，为包含取向Ω（ψ，θ，φ）的取向元；ΔV/V为取向落在该取向元的晶粒体积ΔV与试样体积V之比；K为常数。确切表达了织构材料内晶粒取向分布情况，称取向分布函数（ODF）。技术中心技术创新论坛在1965年Bunge和Roe独立提出了织构的晶粒三维取向分布函数（OrientationDidtributionFunction,ODF)表示法和测定。所以目前存在Roe符号系统（θ，ψ，φ）和Bunge符号系统（φ1，ψ，φ2），二者无本质区别。ODF的出现、发展和应用使人们对晶体材料织构有了新的认识。ODF突破了传统用一维或二维空间描述三维取向分布的方法，建立了三维空间描述晶体取向分布，从而克服了传统方法的种种弊端，并能确切、定量地给出被测材料的织构组分和计算各项异性，使材料织构和计算各项异性的研究进入定量阶段。技术中心技术创新论坛IF钢三维空间取向分布在Euler空间中，金属的取向一般集中分布在一些点和线上。取向集中分布的线称为取向线。技术中心技术创新论坛以欧拉角（θ，ψ，φ）或（φ1，ψ，φ2）表示晶粒取向难以绘制和分析，因而通常以一组恒φ2（每隔5°)截面图（Bunge符号系统）或恒φ截面图（Roe符号系统)表示。对于体心立方晶体具有代表性的织构通常是<l11>//ND的γ纤维织构和<l10>//RD的α纤维织构。用φ=45°截面图中就可以完全表示出γ纤维织构和α纤维织构的分布。IF钢ODF恒φ截面图技术中心技术创新论坛IF钢ODF恒φ=45°截面图在空间取向分布φ=45°截面图上的理想取向（Roe)越强越好技术中心技术创新论坛优点技术中心技术创新论坛**可编辑技术中心技术创新论坛金相蚀坑法多用于定多晶板、带材晶面位向，形象直观，经济简便，不需要专门的设备。对操作人员要求较高，不同材料侵蚀剂不同，只能定性描述材料织构情况。检验面有位错露头的地方，在特定浸蚀条件下，优先腐蚀，产生位错蚀坑．位错蚀坑的形状将取决于它所在晶体的织构取向．通过蚀坑计数可确定表面露头位错密度的大小，而观察蚀坑的形状则可以判定蚀坑所在晶体的织构取向．腐蚀坑与位错露头之间有对应关系，但达到位错露头与蚀坑一一对应则取决于浸蚀剂成分、表面质量和实验操作等因素。蚀坑法测定铝合金织构为了使试验数据具有代表性，根据蚀坑的不同形状，选多个视场进行测定*技术中心技术创新论坛目前分析与研究材料织构最主要和最常用的技术手段，用于测量材料宏观织构，结果具有统计学意义。首先测定材料极图，由于传统极图只提供二维空间，不足以表示三维空间的取向分布问题，难以进行织构的定量分析，所以极图通过一系列数学方法转换为三维取向分布函数。目前衍射仪法测定极图已有国家标准，《金属材料定量极图的测定》，GB/T17103-1997X射线衍射仪测定ODF流程X射线衍射仪法技术中心技术创新论坛技术中心技术创新论坛用于微观组织表征和及微区晶体取向的测定，是近十年来材料微观分析最重要的进展。优点同时展现晶体材料微观形貌、结构与取向。如与EDS集成可展现微区成分电子背散射衍射（EBSD)法EBSD可以进行材料微观组织结构、晶粒尺寸，微观织构、晶界特性、相鉴定及相分布技术中心技术创新论坛织构直接影响材料的物理和力学性能。材料中存在织构是有利还是有害﹐视对材料的性能要求而定。例汽车外壳的深冲薄钢板﹐存在一般织构将使其变形不均匀，产生皱纹或发生破裂；但具有（111）型板织构的板材，其深冲性能良好。制造变压器的硅钢片则希望使易磁化的〈100〉方向平行于轧向，立方织构的硅钢片，具有很低的铁损。第三部分板材织构与深冲性能的相互关系技术中心技术创新论坛塑性应变比（r)凸耳参数（Δr)深冲性是金属板材在冲压过程中抵抗失效（断裂、瓢曲、起皱、形状扭曲）的能力。n值与材料基体的纯净度和晶粒度有关技术中心技术创新论坛定义：将金属薄板试样单轴拉伸到产生均匀塑性变形时，试样标距内，宽度方向的真实应变与厚度方向的真实应变之比。反映了金属薄板在某平面内承受拉力或压力时，抵抗变薄或变厚的能力。它与多晶材料中织构组分有关。r=1时各向同性，r＞1时板平面方向较厚度方向更容易变形。对于深冲板材r值越大，表明在成形过程中板材不易减薄。由于板平面内的不同方向上具有不同的r值，为此用平均值表示：技术中心技术创新论坛从图可看出，板材的织构是影响r值的主要因素。板材的γ纤维织构越强，α纤维织构越弱。其深冲性能越好。Ⅰ{111}/Ⅰ{100}与r值关系技术中心技术创新论坛△r表示塑性应变比r值在板面上随方向的变化，△r值的大小决定了杯型拉伸件杯口部位凸耳的形成程度，用圆形坯料拉深板材时，当△r>0时，凸耳出现在0°和90°方向；当△r<0时，凸耳出现在士45°方向：△r=0时，不产生凸耳。由于凸耳的位置与大小和△r有关，所以△r也叫凸耳参数。△r值越大，板面内各向异性越严重，表现在拉伸件边缘不齐，形成凸耳，影响成形件质量和成品率。技术中心技术创新论坛技术中心技术创新论坛深冲钢板的织构往往体现为纤维织构,通常主要分布在α-<110>//RD和γ-<111>//ND取向线上。技术中心技术创新论坛{001}<110>、{001}<100>的影响从提高深冲钢板成形性能的角度来看应严格避免{001}<110>、{001}<100>两类织构，这类织构织构造成钢板冲压时厚度方向易于变形，即易于减薄，使得r值非常小，严重恶化了深冲钢板的成形性能。由于{001}织构的<100>晶向垂直于板面,所以这种织构造成板材在冲压过程易于减薄，导致开裂。技术中心技术创新论坛{111}<110>、{111}<112>、{554}<225>的影响由于体心立方金属中<111>晶向的拉伸强度最高，所以{111}织构使得深冲钢板在冲压变形时厚向最不容易变形，因而r值很大、成型性能良好。{554}<225>与{111}<112>的取向非常接近，所以其影响特点与{111}<112>类似。一般情况下，{111}<110>织构导致θ=30°、90°方向r值较大，而{111}<112>织构θ=0°、60°方向r值较大。因此，如果在γ取向线上得到等强度织构分布，将会减少深冲钢板的冲压制耳。{111}<110>、{111}<112>和{554}<225>织构是深冲钢板生产中公认的有利织构。技术中心技术创新论坛{112}<110>{112}<110>的影响{112}<110>织构在冷轧深冲钢板中并没有起到主导影响作用，但它对板材的平面各项异性有显著作用，{112}<110>织构造成的rθ-θ曲线分布为倒V型。可以看出,{112}<110>织构对深冲钢板塑性应变比的影响特点必然是Δr<0。由于冷轧深冲钢板的塑性应变比特点一般总是Δr>0,针对这一特点,不妨可以考虑通过工艺控制在成品板中保留一定量的{112}<110>织构,以减小深冲钢板的Δr值。技术中心技术创新论坛热轧态金相显微组织（纵向×100）空间取向分布φ=45°截面图上取向织构OD截面图（φ=45°）金属在热变形过程中，其内部主要发生两种微观过程。其一是以位错运动为主的塑性变形，并伴随着金属基体缺陷密度的升高；其二是以回复、形核和晶粒长大为主的动态再结晶，并伴随着金属基体缺陷密度的下降。二者在变形过程中同时或交替出现，使两类织构均不能得到充分发展，所以往往导致热轧后形成很弱的织构。*技术中心技术创新论坛热轧织构形成机理热轧织构较为漫散和紊乱，这是由于金属在热变形过程中，其内部主要发生两种微观过程。其一是以位错运动为主的塑性变形，并伴随着金属基体缺陷密度的升高；其二是以回复、形核和晶粒长大为主的再结晶过程，并伴随着金属基体缺陷密度的下降。二者在变形过程中同时或交替出现，使两类织构均不能得到充分发展，在随后的相变过程中会遗传给铁素体，所以往往导致热轧后形成很弱和较为复杂的织构状态。技术中心技术创新论坛影响因素热轧过程影响织构因素技术中心技术创新论坛冷轧态纵向金相显微组织×100冷轧态式样四分之一厚度织构的ODF截面图（φ=45°）*技术中心技术创新论坛冷轧过程影响织构因素影响因素1.化学成分2.压下率技术中心技术创新论坛冷轧织构形成机理冷轧轧织构已经形成明显的α-<110>//RD织构和γ-<111>//ND织构，二者都比较强烈。冷轧时由于有晶界的限制，多晶体不能像单晶体那样自由转动，晶粒只有沿着某些特定的滑移系滑移并转动，原来为任意取向的各晶粒会逐渐调整其取向，不断在取向空间的稳定取向上聚积，出现择优取向，即形成形变织构。随变形量加大，择优取向程度加大，形变织构加强。对于体心立方金属，热轧制后漫散的各晶粒取向逐渐向{111},{112}和{100}转动，故形成稳定的取向α纤维织构和γ纤维织构。技术中心技术创新论坛840℃再结晶退火技术中心技术创新论坛不同生产阶段织构取向线技术中心技术创新论坛再结晶过程影响织构因素影响因素2.退火温度1.化学成分3.退火时间4.退火方式5.第二相粒子技术中心技术创新论坛再结晶过程织构形成机理再结晶过程是一个形核和长大的过程，新生成的核取向以及长大的晶粒的取向往往不是随机分布，这个过程受很多因素的影响，如基体材料的化学性质、形变织构的类型、再结晶温度、时间等。再结晶织构的形成机制受人们关注，但由于实验方法及手段的限制，人们对再结晶织构的形成机制一直存有争议。目前较有影响的再结晶织构演变机制有：定向形核理论认为，再结晶核心仅在与形变基体成某一特定的晶体学取向上产生，并且只有非随机取向晶核才能生长成主要的晶粒取向，所有新晶粒向基体中生长的速度是相同的.该理论在处理再结晶晶粒和形变基体间的位向关系时认为，再结晶晶粒的择优取向被一些晶核的取向所左右。定向形核理论的出现使得人们对许多金属的再结晶过程有了一定的认识和理解，但它的局限性在于不能全面地解释金属再结晶过程中的一些织构变化现象。选择生长理论认为，严重形变金属中存在数目众多的各类取向的晶核，但只有那些与形变基体取向合适的晶核才具有最大的生长率，并抑制其它取向的晶粒生长而形成再结晶织构，虽然选择生长理论较好地解释了许多实验现象，但与定向形核理论一样，由于再结晶过程的复杂性，该理论也不能解释很多情况下的再结晶过程定向形核一选择生长理论鉴于定向形核理论和定向生长理论的局限性，人们提出了两者相结合的定向形核一选择生长理论，该理论认为，在形核过程中，再结晶核心首先在一些取向上进行定向形核，经定向形核而生成的再结晶核心在其后的生长过程中，同样在一些特定的取向进行定向生长。定向形核一选择生长理论能解释一些无法用单一理论解释的实验现象，包括在各种因素作用下的再结晶各个阶段织构形成及其后的变化情况。技术中心技术创新论坛在实际生产过程中板材退火后，织构由强的γ-<111>//ND织构和弱的α-<110>//RD织构组成。退火织构的形成受形变织构和退火工艺的影响较大。冷轧变形时组织中产生形变储存能，为后续的退火再结晶提供了前提，不同取向晶粒存储能的大小顺序为E{110}＞E{111}＞E{112}＞E{100},所以在退火过程中{110}和{111}取向的晶粒有望优先形核，又由于冷轧组织中{110}晶粒较少，{111}晶粒较多，因此再结晶时{111}晶粒占优势，并消耗相同取向变形区域和吞并其他取向晶粒而长大。同时冷轧织构中已经形成的弱γ织构继续发展，从而形成强烈的γ织构。在热轧过程中由于其内部同时发生形变和再结晶—动态再结晶，造成热轧织构较为漫散且弱，以{001}<110>为主，冷轧形成强的α-<110>//RD织构和弱得γ-<111>//ND织构，退火后{001}<110>明显减弱，α-<110>//RD织构的其它组分转变为γ-<111>//ND织构，从而在退火后形成强烈的γ-<111>//ND织构。技术中心技术创新论坛为适应大工业生产的需要，传统的离线式，破坏性的，耗时的织构方法已不能满足要求。迫切需求一种快速而准确的，非离线非接触的在线织构检测手段，全过程实时检测高速生产的金属板带材的织构，进而根据一些合理的模型计算出其所需要的性能指标。从而达到快速、准确监控高速板带生产线的要求，同时，也能根据检测结果，随时调整工艺参数。工业上的急切需要有力地推动了快速织构检测技术的发展。目前这项技术已经在蒂森克虏伯（Thyssenkrupp)和霍施（Hoesch)开展应用。技术中心技术创新论坛技术中心技术创新论坛影响因素位敏探测器X射线衍射法X射线+能量色散探测器衍射法超声波法在线织构检测基于X-ray面探测器在线检测织构在线检测技术发展的瓶颈在于探测器实时采集的数据太少，很难保证计算取向分布函数的进度，进而影响到有织构信息换算相应的性能不够准确。因此织构在线检测技术的关键问题是如何实时采集足够多的颜色数据以保证计算取向函数的精度。技术中心技术创新论坛蒂森克虏伯在线塑性应变比检测技术中心技术创新论坛谢谢各位领导和同仁！谢谢各位领导和同仁！技术中心技术创新论坛**可编辑**织构导致了材料的各向异性在铸造过程中，热量总是从某些特定的方向上散失，从而在结晶体内部形成温度场，促进结晶核优先在低温区生成，并沿温度梯度向高温区定向生长，进而形成特定方向结晶组织，形成铸造织构。*冷变形时由于有晶界的限制，多晶体不能像单晶体那样自由转动，晶粒只有沿着某些特定的滑移系滑移并转动，不断在取向空间的稳定取向上聚积，逐渐出现择优取向，即形成形变织构。**丝织构,又称纤维织构，轴向拉拔或压缩的金属或多晶体中，往往以一个或几个结晶学方向平行或近似平行于轴向，这种织构称为丝织构或纤维织构。理想的丝织构往往沿材料流变方向对称排列。其织构常用与其平行的晶向指数<UVW>表示。面织构某些锻压、压缩多晶材料中，晶体往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向，此类择优取向称为面织构，常以{HKL}表示。板织构轧制板材的晶体，既受拉力又受压力，因此除以某些晶体学方向平行轧向外，还以某些晶面平行于轧面，此类织构称为板织构，常以{HKL}<UVW>表示。*这些特定晶面常采用低指数晶面，立方晶系中如(001)、(110)、(111)、(112)等较常用，其标准投影图如图3所示。单晶标准投影图可用于标定极图织构。标样通常使用过筛325目、成分与待测试样相同或接近的粉末轻压、(低于其屈服强度)成型即可或再经烧结(在真空或氩气中)而成。对纯铁而言，可用纯铁粉或还原铁粉在不大于150Mpa压力下轻压、成型即可成反射标样，或可再在780o～800℃真空或氩气中绕结3h，使之更致密和便于加工。*织构的ODF表示法是表示织构的较好的方法，但它目前尚不能直接用衍射方法测得，而是通过测定织构材料的一个、二个或三个极图(或它们的数据)而用计算法求得。目前有多种途径来求得ODF，如级数展开法、矢量法、解积分方程法、最大熵法等，为了使试验数据具有代表性，根据蚀坑的不同形状，选多个视场进行测定*EBSD可以进行材料微观组织结构、晶粒尺寸，微观织构、晶界特性、相鉴定及相分布n值与材料基体的纯净度和晶粒度有关金属在热变形过程中，其内部主要发生两种微观过程。其一是以位错运动为主的塑性变形，并伴随着金属基体缺陷密度的升高；其二是以回复、形核和晶粒长大为主的动态再结晶，并伴随着金属基体缺陷密度的下降。二者在变形过程中同时或交替出现，使两类织构均不能得到充分发展，所以往往导致热轧后形成很弱的织构。**定向形核理论认为，再结晶核心仅在与形变基体成某一特定的晶体学取向上产生，并且只有非随机取向晶核才能生长成主要的晶粒取向，所有新晶粒向基体中生长的速度是相同的.该理论在处理再结晶晶粒和形变基体间的位向关系时认为，再结晶晶粒的择优取向被一些晶核的取向所左右。定向形核理论的出现使得人们对许多金属的再结晶过程有了一定的认识和理解，但它的局限性在于不能全面地解释金属再结晶过程中的一些织构变化现象。选择生长理论认为，严重形变金属中存在数目众多的各类取向的晶核，但只有那些与形变基体取向合适的晶核才具有最大的生长率，并抑制其它取向的晶粒生长而形成再结晶织构，虽然选择生长理论较好地解释了许多实验现象，但与定向形核理论一样，由于再结晶过程的复杂性，该理论也不能解释很多情况下的再结晶过程定向形核一选择生长理论鉴于定向形核理论和定向生长理论的局限性，人们提出了两者相结合的定向形核一选择生长理论，该理论认为，在形核过程中，再结晶核心首先在一些取向上进行定向形核，经定向形核而生成的再结晶核心在其后的生长过程中，同样在一些特定的取向进行定向生长。定向形核一选择生长理论能解释一些无法用单一理论解释的实验现象，包括在各种因素作用下的再结晶各个阶段织构形成及其后的变化情况。