行业标准《钼酸铵化学分析方法 钼含量的测定 钼酸铅重量法》（预审稿）

YS/T70－20XXPAGE2ICS77.120.99CCSH14YS中华人民共和国有色金属行业YS/TXXX—20XX钼酸铵化学分析钼含量的测定钼酸铅重量法Determinationofmolybdenumcontentinammoniummolybdate（预审稿）20XX－XX－XX发布20XX－XX－XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/TXXX—20XXPAGEPAGE\*MERGEFORMAT2前言本文件按照GB/T1.1-2020给出的起草。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本文件负责起草单位：江西铜业股份有限公司。本文件参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、洛阳栾川钼业集团股份有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、赣州有色冶金研究所、紫金矿业集团股份有限公司、有研资源环境技术研究院（北京）有限公司、承德天大钒业有限责任公司本文件主要起草人：束斌强、万攸红、肖子廉、宁小霞、简志超、吕茜茜、姚良俊、范文佳、盛园萍、罗凯、杨星、胡瑞芬、屈伟、伍宝英、李倩、王东华、李建国、石象本文件为首次制定。PAGE\*MERGEFORMAT2钼酸铵中钼含量的测定警示--使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了钼酸铵中钼元素的测定方法。测定范围：≥50%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T8170数值修约规则与极限数值的示和判定。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试样经氨水溶解，以甲基橙为指示剂，用HCl调节溶液pH至3左右，再用乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节至pH5～7,再加入乙酸铅与溶液中的钼酸根生成钼酸铅沉淀,沉淀经过滤，灼烧，称至恒重，根据钼酸铅的重量计算出钼的含量。5试剂或除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1盐酸(1+1)。5.2乙酸—乙酸铵缓冲液：称取250g乙酸铵于1000mL烧杯中，加入500mL水溶解后，加入150mL乙酸，过滤，用水稀释至1000mL，混匀。5.3乙酸铅溶液(18g/L)：称取18g乙酸铅与1000mL烧杯中,加入15mL冰乙酸、80mL水溶解，过滤后，用水稀释至1000mL,混匀。5.4乙酸一乙酸铵洗液：量取25mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（4.2），用水稀释至500mL，混匀。5.5甲基橙溶液(1g/L)。5.6单宁试纸：用单宁溶液（10g/L）浸泡并烘干的滤纸。5.7氨水（ρ0.90g/mL）。5.8滤纸浆：将定量滤纸撕成碎片，放入500mL烧杯中，加水煮成糊状。6样品PAGE\*MERGEFORMAT2样品应预先烘干，其粒度应小于0.074mm。试样在80℃-85℃烘1小时后，置于干燥器中冷却至室温。7仪器设备7.1天平，感量0.1mg。7.2马弗炉：最高温度应不小于700℃。8试验步骤8.1试料称取0.20-0.22g试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。8.2空白试验随同试料做空白试验。8.3测定将试料（7.1）置于500mL烧杯中,用80mL蒸馏水冲洗杯壁,加人2mL氨水（5.7）,加热溶解至溶液清亮，往溶液中加入2～3滴甲基橙指示剂（5.5）,再滴加盐酸(5.1)中和至溶液刚变红,再过量5～6滴，加入50mL乙酸一乙酸铵缓冲液（5.2）,并用水稀释至300mL左右,用玻璃棒搅匀,在电炉上加热至微沸取下,趁热边搅拌边向溶液中以1mL/3s的速度均匀加入乙酸铅溶液（5.3）,至用单宁试纸（5.6）检查不显黄色后再过量75%,加入少量滤纸浆（5.8）,加热微沸后，在温热处静置30min。取下，用慢速定量滤纸过滤,粘附在烧杯和玻璃棒上沉淀用小片滤纸擦净，用热的乙酸一乙酸铵洗液（5.4）洗净杯壁,洗涤沉淀15次以上,将沉淀连同滤纸小心移入已恒重的瓷坩埚中置于马弗炉中，缓慢升温（升温时长不小于40分钟）至550℃-600℃，恒温灼烧80分钟,取出坩埚放入干燥器中冷却至室温,称重(恒重）。9试验数据处理按下式计算钼的含量:式中:m1-钼酸铅的重量,g;m2-空白试验沉淀的重量,g；m0-钼酸铵样品的重量,g;0.2613-钼酸铅换算成钼的系数；计算结果保留2位小数。按GB/T8170的规定修约。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）,超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性限wMo/%54.2856.3257.45r/%0.280.310.3410.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性（R），超过再线性（R）的情况不超过（5%）。再现性（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2再现性限wMo/%54.2856.3257.45R/%0.350.400.4311试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——所使用的标准（包括发布或出版年号）；——结果；——观察到的异常现象；——试验日期。