2016年药学论文—建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖含量比较

2016年药学论文—建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖含量比较 精品文档欢迎来主页查询 建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖 含量比较 【摘要】 目的比较建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖的含量差异。方法采用直接滴定法测定熟地黄中还原糖含量。结果葡萄糖平均回收率为99.80 %,RSD=2.02%,3种炮制方法制备的熟地黄中还原糖含量分别为,(33.88?2.81)%,(30.09?2.13)%, (30.83?2.63)%。结论建昌帮炮制的熟地黄中还原糖含量高于其他两种方法,实验为发展建昌帮炮制方法提供一定的实验依据。 【关键词】 建昌帮,熟地黄,还原糖 熟地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch的根茎经炮制加工而成,为临床常用中药,具有滋阴补血,益精填髓的功效,1,。地黄经不同的炮制方法加工后,其化学成分会发生改变,2,3,。纵观历代本草,地黄的炮制方法有十余种之多,4,,不同的炮制方法导致炮制品的质量不一。江西建昌帮采用炆制方法炮制地黄的工艺极具地方特色,本研究比较了建昌帮与樟树帮、中国药典法炮制的熟地黄中还原糖的含量差异。 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 1 仪器与材料 1.1 仪器 METTLER-TOLEDD AB265-S型电子天平(瑞士),可调式电炉,1000W,北京市永光明医疗仪器厂,。 1.2 材料 地黄药材由江西富中药业有限公司提供,经本校李秀英副教授鉴定为玄参科植物地黄R.glutinosa,辅料砂仁、陈皮由本校标本陈列室提供,黄酒,食品级20070913,镇江恒顺酒业有限责任公司,,熟地黄样品,自制,25ml酸式滴定管,无水葡萄糖(分析纯20070122,天津市福晨化学试剂厂),试剂乙醇、硫酸铜,CuSO4?5H2O,、亚甲基蓝、酒石酸钾钠、 氢氧化钠、亚铁氰化钾,K4Fe(CN)6,均为分析纯,蒸馏水。 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 2 方法与结果 2.1 熟地黄样品的制备 2.1.1 建昌帮法取净生地黄,浸1,2 d,取出,沥干后放入炆药坛内,炆制1天后加入定量的砂仁、陈皮细末,炆至药熟汁尽,起坛,取出,晒至半干,加入定量黄酒拌匀,闷润,取出,适当蒸制,用竹刀或铜刀切斜长厚片,晒九成干,即得。 2.1.2 中国药典法,酒炖法,取净生地黄,加入黄酒拌匀,置适宜的容器内,密闭,隔水加热,炖至酒吸尽,取出,晾晒至外皮黏液稍干时,切厚片或块,干燥,即得。 2.1.3 樟树帮法取洗净润透,润过夜,生地黄用木甑内蒸2白天,焖二晚,中间翻转一次,蒸焖后取出晒至八成干,用铜刀切成约0.6cm厚之横片,干燥,即得。 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 2.2 试液的配制 2.2.1 碱性酒石酸铜溶液的配制 碱性酒石酸铜甲液的配制,称取15 g硫酸铜及0.05 g亚甲基蓝,溶于蒸馏水中并稀释到1 000 ml。 碱性酒石酸铜乙液的配制,称取50 g酒石酸钾钠及75 g NaOH,溶于蒸馏水中,再加入4 g亚铁氰化钾,完全溶解后,用蒸馏水稀释到1 000 ml,贮存于具橡皮塞玻璃瓶中。 2.2.2 乙酸锌溶液称取21.9 g乙酸锌,加3 ml冰乙酸,加水溶解并稀释至100 ml。 2.2.3 亚铁氰化钾溶液称取10.6 g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100 ml。 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 2.2.4 0.1,葡萄糖溶液的配制取无水葡萄糖(105?干燥至恒重)约1.0 g,精密称定,加水溶解后加入5 ml盐酸,并以水稀释至1 000 ml。 2.3 标定碱性酒石酸铜溶液准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5.00 ml,置于150 ml锥形瓶中,加蒸馏水10 ml,加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液,加热使其在2 min内沸腾,准确沸腾30 s,趁热以每2 秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点。消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次,取其平均值,按下式计算, F,C×V 式中,F??10ml碱性酒石酸铜溶液,甲液和乙液各5.00 ml,相当于葡萄糖的量,mg,, C??葡萄糖标准溶液的浓度,mg/ml,, 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 V??标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积,ml,。 2.4 精密度实验取熟地黄样品(建昌帮法),按“2.7”项制备方法制成供试品溶液并依法连续测定5次,计算还原糖含量,结果RSD为0.88,。 2.5 重复性实验取同一批熟地黄样品(建昌帮法)5份,精密称定,按“2.7”项方法测定还原糖含量,结果样品中还原糖平均含量为34.25%,RSD为2.27,。 2.6 加样回收率实验精密称取6份已知含量的样品0.7g,每份加入无水葡萄糖约230 mg,按“2.7”项下测定,计算平均回收率。结果见1。表1 回收率试验结果,略, 2.7 样品含量测定 2.7.1 样品溶液的制备,5, 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 取60?干燥至恒重的生地与熟地黄细粉约1.4 g,精密称定,加80, 甲醇60 ml于烧瓶中,在水浴上回流提取3 h,过滤,用80,甲醇液洗涤药渣3次,合并滤液,转移至100 ml量瓶中,加80, 甲醇至刻度,摇匀,精密移取上述甲醇提取液50 ml,置蒸发皿中,在通风柜内80?水浴上挥干甲醇,用水溶解,转移至50 ml量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,滤过,吸取续滤液10ml,置100ml量瓶中,加水50ml摇匀,边摇边加乙酸锌溶液5 ml及亚铁氰化钾溶液5 ml,加水至刻度,混匀。静置30 min,用干燥滤纸过滤,取续滤液,备用。 上一页1 2下一页 2.7.2 样品溶液预测 吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.00 ml,置于150 ml锥形瓶中,加蒸馏水10 ml,加玻璃珠3粒,加热使其在2 min内沸腾,准确沸腾30 s,趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液,滴定时要保持溶液呈沸腾状态。待溶液由蓝色变浅时,以每2秒1滴的速度滴定,直至溶液的蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 2.7.3 样品溶液测定 吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5.00 ml,置于锥形瓶中,加蒸馏水10 ml,加玻璃珠3粒,从滴定管中加入比与测试样品溶液消耗的总体积少1 ml的样品溶液,加热使其在2 min内沸腾,准确沸腾30 s,趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液,直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品溶液的总体积。平行操作3次,取其平均值。 2.7.4 结果处理以无水葡萄糖,C6H12O6,计算熟地黄中还原糖含量,,,。结果见表2。表2 样品中还原糖含量测定结果,略, 还原糖含量,以葡萄糖计,%,,F×100×50×100m×V×10×50×1000×100% 其中,m??样品重量,g,, 式中,F??10ml碱性酒石酸铜溶液,甲液和乙液各5.00 ml,相当更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 于葡萄糖的量,mg,, V??测定时平均消耗还原糖样品溶液的总体积,ml,, 1 000??mg换算成g的系数。 3 讨论 本法原理是利用碱性酒石酸铜溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀的反应,以次甲基蓝为指示液,以样品滴定煮沸的碱性酒石酸铜溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色,以示终点。根据样品消耗量求得还原糖的含量。 直接滴定法对操作条件要求较高,尽量保证每次操作时间、锥形瓶规格、加热电炉功率、滴定速度、预加入大致体积及终点确定方法等条件基本一致,而碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存,用时才混合。试验表明本法准确度高,重复性好。 建昌帮药业起源于江西南城县,以中药饮片加工炮制方法和集散经营著称,中外药界有“药不到樟树不齐,药不过建昌不灵”之说,是我更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 国中医药宝库中一个有显著地方特色的药帮。本研究表明,采用建昌帮炆制方法制备的熟地黄中还原糖含量高于其他两种方法,为继承与发展建昌帮传统炮制方法提供了一定的实验依据,而还原糖含量差异是否会导致药效的变化有待进一步深入研究。 【参考文献】 1,叶定江,张世臣.中药炮制学,M,.北京:人民卫生出版社,1999:289. ,2,温学森,杨世林,马小军,等.地黄在加工炮制过程中HPLC图谱的变化,J,.中草药,2004,35(2):153. ,3,刘彦飞,赵宇,武卫红.地黄的化学成分及其在加工炮制过程中的变化,J,.国外医药?植物药分册,2007, 22(3):102. ,4,王孝涛.历代中药炮制法汇典(古代部分),M,.南昌:江西科学技术出版社,1984:71. ,5,李军,张丽萍,张振凌,等.熟地黄清蒸和酒炖不同时间还原糖含量测定,J,.中成药,2006,28(4),513. 上一页 1 2下一页 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 更多精品文档,欢迎来我主页查询