HPLC—ELSD法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

HPLC—ELSD法测定熊胆粉中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量 , ,, , ,,, ， , , , , 药物分析杂志 , ,, ,, ,, ,,,( ) — , — , ,( ——, — — , ,— , ,法测定 熊胆粉 中牛磺 熊去氧 胆酸和 牛磺 鹅去 氧胆酸 的含量 ,, ,, 昝丽霞 孙 文基 赵勇 ， ， ,西北大学陕西 省生 物医药重点 实验 室 ， (( , , ,湖南省药 品检验 所 ， , 西安 ,,, ; ( ,, , 长沙 ,,, ) 建立熊胆粉 中牛磺 熊去氧胆酸 ( , , 和牛磺鹅去氧胆酸 ( , , 含量 的测定 。方法 : 用 , ,摘要 目的 : , , ,) , , ,) 应 ,, , ,—, , ,, ,,法直接测定熊胆粉 中 , , ,和 , , ,的含量 。色谱条件 : ,,,;, ( , ,,, , ) 流动 相 : 色谱柱 :, , 。 ,,,,× , ,， , ， , ( , ,, 甲醇 一醋 酸一 , ( ) ,:, ， ,, ,? ,,;,,漂移管温度 : ,? ， 流速 : ,,? ,,， , 醋酸铵缓 冲液 (,,, (,, )流速 :( , ,, , , ,, 载气 ( , , ,, 雾化气体 (空 压力 :( , 。结果 :气) , ,, , 在选定的色谱条件下 ，, , , , ,和 , , ,可达到很好 的分离。, , ,进样量在 ( , ,— ( , , ,, ,, ) , ,, ,恤 范 ( , , ,进样量在 ,,, ,,, 范围内均呈 良好的线性关 系。结论 :围内，, , (, — (, , 快速 ， 该方法简便 、 重现性 好。 结果准确 ， ,, ,—, , 熊胆粉 ;关键词 : , , ,; 牛磺鹅去氧胆酸 牛磺熊去 氧胆 酸; ， ,,中圈分类号 : , , 文献标 识码 : ,, ,,,, , ,, , 文 章编 号 :,,,,, (,,),— ,,— , ,, ? ? , ,, ,, , ,, , , , , , , , , , ,; , , ,, ,, , ,,, , ,, , ,, ,, , , , , , , ; , , ;, , , , ; , , , , , , , , , , , ,,, , , , , ,, , ; , , , , ,, , , ; , , ;, , , , , ,, , , ,, , ,, , , , , , , , ，, ,— , ,,, ,, , ， , , , —, , , ,, , , ,,, , ,,, , , ,, , ,,, , , , , , , , , , , , , ， , , , , ; , , ;, , , ,, , ,, , , , ,, , , , , ( ( ,,,,,, , , , ,, , , , ,, , , , ; ， , , , , , , ，, , , , ， , , ( , , ， ,,, , ,, ,, ,, , ,, , , ， ,, ) , , , , , , , , , , ,, , , ,,, ,, ，, ,, ,, , , ,, , , ; ,,,, , , ,, ,,,,,,,, , , , , , ,, ,, , , ,,, , ; ( , , , ,,,, ,, , ,, , , ,;, :,,,, ,, ,,, ,,, , , ,,,, ,, ; , ;,, , , ,) , ,— , ,, , , , , , , ,, , ,,,, , ; , , ,),,, , , , ,,, , ,( ,, , , ,;,, , , , , ,,, , , , ; , ,, , , ,; ,, ,,;,, ,,( , , , ,, ,,,,,,, , , ,,,, , : , ,,,, , , , , , , , ,,, , ,,, ,, ,, , , ,,,, ,, , , , , , , ,, , ,, ,; ,, , , ,, , ,; ,, , ,,,, ,, , , , , ,,,,, ,,, , —,, ,( , , ,,,,,, ,, , , ,, , ,, , ,,一 , , , , ( ( , , , ,， ( ,, , ,, ,, , , ,, , —,, ;,, , , , , , ,, , ,, , ,) , ,,,, , , ;,, , , ,,, , ;, ; ,, , , , ,, ,, , ,,, , , , ,—, , ,, ; , ,,,, , , ( ) , : , , ,, , ,, , ,, ,,,。 , , , ,,, ,,, , , , , , ,， , , , , , ,( ,, , ( , , ) , , , , ( ,? , , ,,, ,, , ,, ,, , ,, ,,,, , , , ,,, , , ,, , ,,, , , ,,? , ,，, ,,,, , , , , ,, , , , , ,, ( ,,, , , ,, ,, , , , ,, , ,,, , , , ( , , , ,,,,,,, , , ,,, ,( ,), ( , , ,, : ,, , ,, , , , , — ,, , , , ,, , , , , ; , , , ; ,, , , , , , , , , ,, , , , ,,, , ,; , , , , , , , , , , , , ,— ， , , , ,, , , , ,, , , , , , , , , , , , , , ,( ,, ;, , , , , , , ,,, , , , , , , ( , ( , , , , ,) , ( , , ( , , , , ,) , , , , ,, , ,, , , , , , ,， ,, , ,, , , , ，,, , , ， ( , , , ,, , ,—, , , ， ( , , ( , ; , ,:’ ,,, , , ,,, ,,,, , ,, , , , , , ; , ,, , , , , , , , ;, , , ; ,, , , , ,, , , ,, ( , ,, , ,, , , , ,; , ,, , , ,,, , , ,, , , , ,; , , ,, , : , —, , , , ,,,, ,, , , , ; ,,, , ,, ? ,, , , , , , , , ,, , , 熊胆粉为熊科动物黑 熊( , ,, , ,, , , 简便 、 含量。该方法具有快速 、 结果准确 重现性好 ， ,, ) , 属, , ,经胆囊手术引流胆汁而得的干燥品 ， 国家 等优点。 其主要化学成分为结合 型 , 仪器与试药 卫生部批准的一类新药 ，胆甾酸…。目前 采用的含量测定方法 是将样 品水 ，, , 高 美 , , , 日立 , , , ， 效液 相色谱 仪 ， 国 ,,; 解后用薄层扫描法测定游离胆 甾酸的含量。也有研 ,,型蒸发光散 射检测器 ， ,,一?无油空气泵 ,, ,究用 , , , ,法直接 测定结合 型的牛磺 熊去氧胆 酸 ( ，, ,, 天津市分析仪器厂 ), ,一 , 超声波清洗器 (上 , , , 和牛磺 鹅去氧胆酸 ( , , 的含量 。(, , ) , , ,) 。 海凯波超声设备有限公司) 水 系微孔过滤膜 ( 天津 但尚未见 有使 用 , , ,, , ,—, , 法测 定 熊胆粉 中 ， 色谱 纯 ) 市科学技术公司产品开发部 ) 甲醇 ( 。熊 , , ,和 , , ,含量 的报道。本文采用 , , ,, ,, , ,— 胆粉 由宝鸡人民公园药用动物养殖园提供 。对照品 , ,法测定熊胆粉中结合型 , , ,和 , , ,的 ,, ,, ,, 牛磺熊去氧胆酸钠和牛磺鹅去氧胆酸钠均购 自中国 匝 十 ,讯 作者 ,:, , , ,, , ; , ;, ,, , , ( , , ( , ,(, ) ,, , , ,—,, :,,, ,,,, ;， ( —— — — ,,, , , — , , ,, , ,, ( ) 药 物分 析杂 志 , , , ,, , , ,, ，, , ,, , 药品 生 物 制 品 检 定 所 ， 号 分 别 为 ,, , — 批 ,,, ,, 峰面积 ( ) 归分析明 ，, ,的响应非线性 ， , 与组 , , , ,, , , ,, , , ,。 , , ,,, , , 。 ; 的关 系为 ,, , 。二者 的对数值线性 分浓度 ( ) , , 色 谱条件及 分 离效 果 , , 相关 : , , , 。故以 , , , ,， , ,,为纵坐标 ， ,为横 ,, (,, 色谱条件 色谱柱 , , , , ( ( ,× , , ,,, , ,, , 柱 坐标作图， , , ,的回归方程为 : 得 ,, , ( , ,, ( , ,, , , ,, ,, , ,, ，, , , , ( , , , ,， ) 流动相 :, ,, , , ， 甲醇 一醋酸 一醋酸铵缓冲 液( , ( ) , :, ， 按中国药典方法配制 ，, , , (, , ) 流速 : ,, , , ,的回归方程为: (, , , , ,, , ,, , ,, , ，,( ,, ,,,( , ( , ,, 柱 , 室 ,, ,, , ? ,,; 温 : 温 ; , ,漂 移 管 温 度 :, 雾化 气体 (,,?， 压 ,, , , 载气 ( 空气 ) 力 :( , ; 空 , , ,进样量在 ,,,— (, ,范 围 结果表 明:, , (, ,,,,, 气) , ,, 进样量 : , 流速 : ,,,, ,; ( , ,, 。 内，, , , , ,进样量在 ,,,, (, , (, , ,, 范围内峰面积 ( , , ,和 ,, 分离效 果 在上 述色 谱 条件 下 ， , , 的对数值与进样量的对数值问呈 良 好的线性关系。, , ,与样 品中其他成分均能完全分离( ,, 分离度均 ,, 检测限 ( 以信噪 比为 ,作指标 ， , , 测得 , , ,大于 ,, ， ( )对照品与样品色谱图见图 , , , 一 、。 ,, ,, 和 ,, 。 和 , , ,的最低检出限分别约为 , , , , , ( ,, 精密度试验 取对照品溶液 ， 连续进样 ,份 ， ,, ,, 得 , 分别 以 , , ,和 , , ,的峰面积计算 ， , ,分 (, , , , , 。 别为 ,, ，( ,( , ) ( , , 重复性试验 批号 ,, ,, ， 取同一批样品( , ,, ) 按供试品溶液制备方法平行配制 ,份溶液， 照样品 , 测得 , , ,和 , , ,含 测定项下分别进样测定 ， ,, ,, , , ,, , , , ,分别 为 量的平均值分 别为 ,( , 和 , (, ， , ， (, (, ,, 和 ,, 。 ( , ,, , , 稳定性试 验 取批号为 ,, ,,的供试品溶 分另 在 ， ， ，, , , , ,含 量 的 液 ， , , , , , ，, ,测 定 ， , , , ( , , , ,含量的 , ,为 ,, ， , ,为 ,, ，, , , ( , 表明供 ,,内稳定。 .