【doc】高效液相色谱法测定淋必清胶囊的含量

【doc】高效液相色谱法测定淋必清胶囊的含量 高效液相色谱法测定淋必清胶囊的含量 15(增刊),1995?24]? 0.25胰酶溶液中最大,在正常人血清中次之,在生 理盐水中最小.证明酶的存在加速了载体白蛋白的 水解从而加快了药物的溶出. 本文仅对FMS体外药物溶出进行研究,尽管 我们在实验中尽量模拟体内释药环境,但固体内pH 值,酶活性及血液流动所造成的药物情除等与体外 有很大差别,有关FMS体内释药还需进一步考察. J4trz' 参考文献 1焦玉彦等.丝裂霉素C铁磁性微球的制备及物理性质 测定.国内外制剂新技木学术交疵会论文集.中国药学 会,杭州1994.29 2SenyeiAE,eta1.Drugtargeting:MagneticaLly sponsivealbuminm[~rosphere~一Areviewofthesystem }{i馥例 定 }4 淋必清胶囊的含量 良.{| 武汉市药品检验所430~12 喻华耀胡兵 /. 淋必情胶囊是由氨苄青霉素三水合物和邻氯青 霉素钠组成的复方翩荆,每个胶囊中含氨苄青霉素 (c"HtN;O.s)和邻氯青霉素钠(ctH.aNNaO:s) 各250mg,为进口样品,英国,美国药典均未收载,香 港麒麟药厂厂订采用R~I-IPLC法测定氨苄 青霉素含量的重复性差,目前报道测定氨苄青霉素 和邻氯青霉素钠复方制剂的方法为二阶导数分光光 廑法一本文在参考兽药制剂RPHPLC法的基 础上,对实验条件进行了试验,发现该法能很好地分 离氨苄青霉素和邻氯青霉索钠及其降解产物,用以 测定淋必清胶囊的含量,获得满意的结果. 1仪器,试剂与样品 1.1仪器及色谱条件岛津Lc6A高效液相色 谱仪.附有SPD--6AV-器,c—R6A数据处理 机.色谱柱:YwGc46mm×250mmf流动相:0. O5mol/L磷酸二氢钾溶液(pH5.O)一甲醇(55:45) 流速t2ml/min,检测波长:220rim,0.08AUFS,柱 温:3O?. 1.2试剂甲醇,磷酸二氢钾均为纯 1.3样品 1.31氨苄青霉索三水合物,邻氯青霉素钠对照品 (中国药品生物制品检定所).淋必清胶囊,市售进口 样品. 1.3.2对照品溶液的制备取氨苄青霉素三水合 物和邻氯青霉素钠对照品各约25mg(按氨苄青霉素 和邻氯青霉素钠计),分别精密称定,置25ml量瓶 中t用流动相溶解井稀释至刻度,摇匀,作贮备液精 密量取3ml置10ml量瓶中,用流动相稀释至判度, 摇匀 1.3.3供试品溶液的翩备取装量差异项下的内 窖物?混合均匀,取出适量(约相当于氨苄青霉素 lOOmg),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相使溶 解并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液 作为贮备液.精密量取3ml,置10ml量瓶中.再用流 动相稀释至刻度,摇匀. 2实验方法与结果 2.1淋必清胶囊及其降解产物的色谱行为近期 出厂的淋必清胶囊及已吸潮,颜色变黄的淋必清胶 囊的色谱行为分别见图1一A.B 车法除能将氨苄青霉素和邻氯青霉素钠得到很 好的分离外,还能分离其降解产物.为了鉴别降解产 物t将氨苄青霉素和邻氯青霉素钠分别置氢氧化钠 液(O.01tool/L)中水解lh,经色谱分析证明图1B 中降解产物1与氨苄青霉素水解产物位置一致,降 解产物3,6与邻氯青霉素钠水解产物位置一致. 圉1淋必清胶囊(A)及已降 解的淋必清胶囊(B)的色谱圉 2.氮苄青霉素7.邻氧青霉素钠 1.3.4.5.6降解产物 2.2线性关系精密量取对照品贮备液适量,用流 动相定量稀释制成每lml中含氨苄青霉素和邻氯 青霉素钠各0.1,0.2,0.3,0.4和0.5mg的溶液,精 密取2om进行色谱分析,以峰面积为Y,浓度为x, 得回_日方程分别为: Y0.043+9.3l2Xr0.9998 镬%内i夜 Y00021996X09999=.+.r=.—, 其线性关系良好. 2.3回收试验按处方制成模拟胶囊粉后,按供试 品溶液的制备项下法测定,结果平均回收率为氨苄 青霉98.9(n一5,RSD=1.6),邻氯青霉素钠 i00.0(n=5,RSD一1.6) 2.4稳定性试验取对照品溶液和供试品溶液各 精密进样20l,结果Bh内峰面积不变,证明该溶液 至步8h内稳定. 2.5精密度试验取同一批样品测定5次,氨苄青 霉素RSD为1.2,邻氯青霉素钠RSD为0.9. 2.6样品测定取对照品溶液和供试品溶液,各自 精密进样2om,外标法计算含量4批洋品含量结果 见1. 表l琳必清胶囊含量测定结集(标示量) 3小结 本法可同时测定淋必清胶囊中氨苄青霉素和邻 氯青霉索钠的含量准确度,精密度均好,且快速,简 便,降解产物不干扰测定. 参考文献 1BasilioMorelli.Determinationofmixturesofampicilhn andcloxacillininpharmaceuticalsbysecond—derEvative sp~trophotometry.AnalytlcaChimic~Acta,1988, 209:175 2DThorhurnBurns,etaLAyllnghigh—per~ol-manceliq— uidchromatographicanalysisof?cdIjnand cloxacillinanditsapplicationtoanintramamaryveteri aarypreparation~erseniusJAnalChem,1991,340; 53 复方氯化钠注射液中氯化钙 含量测定方法改进,, 波zj 烟台市药品检验所264000型' 解放军一四五医院265200张建华 烟台山医院26400l曲—, 《中国药典}90版及《中国医院树剂规范》中复 方氯化钠注射液用铬黑T为指示剂,测定氯化钙的 含量,此法操作较为繁琐,我们在实践过程试用钙黄 绿素为指示剂,测定氯化钙的含量,得到很好的结 果,而且操做简便,现将方法舟绍如下; l试剂与样品 氢氧化钾试液,钙黄绿素指示荆,0.05mol/LE DTA标准液均按《中国药典》9O年版附录配制,标 定样品由解放军一四五医院等提供. 2测定方法 精密量取复方氯化钠注射液100ml,置三角瓶 中,加氢氧化钾试液4m[,加钙黄绿素指示剂步许, 用0.05mol/L的EDTA标准液滴定至黄绿色荧 光转为橙红色,即得. 3回收率试验 精密称取氯化钙细粉适量(相当于纯氯化钙0. 33g)共六份,分别置六个100mi量瓶中,加水溶解并 加水至刻度,摇匀,分别精密量取10ml,置三角瓶 中,加入复方氯化钠注射液其它成分的溶液90ral, 接测定方法进行测定,平均回收率为i00.2,RSD =0.09 4样品测定与标准方法的比较 精密量取供试品100ml,置三角瓶中,照测定方 法进行测定,并与标准方法进行比较,见表1. 表1含量测量结集 t值-二6597查表5.408p>O.001