[宝典]甲醛水萃取法sop

[宝典]甲醛水萃取法sop 甲醛水萃取法SOP 原理:经过精确测量的布样，在40?水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度計比色测定甲醛的含量 1.乙酰丙酮试剂(Nash 试剂) 溶解150 g乙酸铵到约800 ml水中，加入3 ml冰乙酸和2 ml乙酰丙酮，移入1000 ml容量瓶，用水稀释至刻度，储存在棕色瓶中。 注1:储存12小时顏色逐渐变深，為此，用前必須储存12小时，试剂6星期內有效。 2.甲醛溶液，约37%(质量浓度) 3.双甲酮(Dimedone)乙醇溶液 称取1 g双甲酮溶解于无水乙醇，再用无水乙醇稀释至100ml，现配现用。 六、溶液的配制 1.约1500 ug/ml甲醛原液的制备:用水稀释3.8 ml甲醛溶液(S1)至1升 2.稀释 若用1 g试验样品和100 ml水，试验样品中对应的甲醛浓度將是标准原液精确浓度的100倍 (1)标准溶液(S2)的制备 在容量瓶中将10 ml (6.1)中的标准液S1用水稀釋到200 ml，此溶液含甲醛75 mg/L (2)校正溶液的制备 根据标准溶液(S2)制备校正溶液，在500 ml容量瓶中用水稀释下列溶液中的至少5种溶液: 1 ml S2 至500 ml，包含0.15 ug甲醛 / ml = 15 mg 甲醛 / kg 织物 2 ml S2 至 500 ml，包含0.30 ug甲醛 / ml = 30 mg 甲醛 / kg 织物 5 ml S2 至 500 ml，包含0.75 ug甲醛 / ml = 75 mg 甲醛 / kg 织物 10 ml S2 至 500 ml，包含1.50 ug甲醛 / ml = 150 mg 甲醛 / kg 织物 15 ml S2 至 500 ml，包含2.25 ug甲醛 / ml = 225 mg 甲醛 / kg织物 20 ml S2 至 500 ml，包含3.00 ug甲醛 / ml = 300 mg 甲醛 / kg 织物 30 ml S2 至 500 ml，包含4.50 ug甲醛 / ml = 450 mg 甲醛 / kg 织物 40 ml S2 至 500 ml，包含6.00 ug甲醛 / ml = 600 mg 甲醛 / kg 织物 计算工作曲线 y = a + bx，此曲线用于所有测量数值，如果测试样品中甲醛含量高于500 mg/kg时，稀释样品溶液 七、试样的制备 1.样品不需调湿，调湿可影响样品中甲醛的含量，在测试前将样品储存于一容器中 2. 剪碎后的试样1 g(精确至10 mg)，分別放入250 ml带盖的碘量瓶或三角烧瓶中，加100 ml水，盖紧瓶塞放于40 ? 2?的水浴中60 ? 5 min，每5分钟摇瓶一次。用过滤器过滤至另一碘量瓶中，如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5 g，以确保测试的准确性 八、操作程式 1.用单标移液管吸取5 ml过滤后的式样溶液和5 ml标准甲醛溶液放入不同的试管，分别加5 ml乙 纳氏试剂，摇匀 2.首先把试管放在40 ? 2?的水浴中显色30 ? 5 min，然後取出常温下放30 ? 5 min，用5 ml蒸餾水加5 ml纳氏试剂作为空白对照，用10 ml的吸收池在分光光度計412 nm波長处测定吸光度 3.如预期从织物上萃取的甲醛含量超过500 mg/kg，或采用5:5比例，计算值超过500 mg/kg时，稀释萃取液使之吸光度在校正曲线的范围之内(在计算结果时要考虑稀释原素) 4.考虑到样品溶液的不纯或褪色，取5 ml样品溶液放入另一试管，加入5 ml水代替纳氏试剂，在上述相同的波長處处测量此溶液的吸光度，以水作对照 5.做三个平行试验，注意，将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色。如果显色后，在强烈的阳光下试管读数有明显延迟如1 h)，则需采取措施保护试管，比如用不含甲醛的遮盖物遮盖使馆，使颜色可稳定一段时间(至少过夜) 6.如果怀疑吸收不是来自甲醛，可以双甲酮做一次确认实验。 九、结果的计算 各测试样品用下式来校正样品的吸光度 A = As –Ab-(Ad) 式中 ??校正吸光率 A As ??试验样品中测得的吸光度 Ab ??空白试剂中测得的吸光度 Ad ??空白样品中测得的吸光度 用校正后的吸光度数值，透过工作曲线查出甲醛含量，用ug / ml示 用下式计算试样的甲醛含量 F = ( c x 100 ) / m 式中 F ??从织物试样中萃取的甲醛含量，mg / kg c ??读工作曲线的萃取液中的甲醛浓度～ mg / L m ??试样的质量～g 计算三次结果的平均值