钙制剂中钙含量的测定——EDTA法

钙制剂中钙含量的测定——EDTA法 钙制剂中钙含量的测定 ——EDTA法 一、实验原理 钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等 样品处理则需用马福炉高温灼烧后(再用(1+1)HCl溶解( 本实验中EDTA滴定法测定钙含量时(在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示3+剂，并加入少 量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe等干扰离子，用EDTA标准溶液来2+滴定Ca( 二、试剂仪器 仪器:滴定管，2(OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗， 电炉，电子天平 试剂 : l EDTA滴定法 ,三乙醇胺，20,NaOH(钙指示剂，0(002mol,L EDTA，蒸馏水 NaOH，20 三. 实验步骤 1.样品处理 钙制剂处理方法:准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容 量瓶中，摇匀。 2(EDTA滴定法操作步骤 常量法:准确移取上述试液5(OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。 微量法:用移液管准确移取上述试液2(OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至 溶液粉红变为蓝色即为终点(3(000mL微型滴定管及2(00mL移液管等仪器均己校正)。 计算钙含量: 四、实验结果与教据处理 1(二种滴定法潮定的结果对照 用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1( 表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果 EDTA滴定法(常量) EDTA滴定法(微量) 样品名称 mg/100g mg/100g 如;CAO ---------- ---------- 如;CACO3 ---------- ---------- 如;CAC2 ---------- ---------- 2(二种滴定法的回收率 选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98(4,-99,，EDTA滴定法(微量)的回收率为95(9,-98(7,(符台方法的要求。(表2) 样品名称 测定方法 基值(mg) 加标量(mg) 测得总量回收率(%) (mg) CAO EDTA(常量) -- -- --- -- EDTA(微量) -- -- --- -- CACO3 EDTA(常量) -- -- --- -- EDTA(微量) -- -- --- -- 表2 二种滴定法的回收试验结果 五、结果与讨论 由二种测定钙含量的方法实验结果表明: (1)此法操作方便，结构简单，滴定误差在允许范围内，可读数精度高，可读至0(001mL( 2+(2)在EDTA法中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe等离子，避免使用剧毒的KCN，减少了环境污染，便于学生实验(选用铬蓝墨R为指示剂终点颜色变化明显，易于观察(