夜宁胶囊稳定性研究.doc

夜宁胶囊稳定性研究.doc 夜宁胶囊稳定性研究 作者:丁青龙，李莹，周其，蔡春亚 【摘要】 目的考察夜宁胶囊24个月的稳定性。方法采用薄层色谱法和HPLC法。结果按硬胶囊剂的要求，各检查项合格。结论夜宁胶囊在按市售的包装及贮藏条件下，24个月质量较稳定，可以充分验证夜宁胶囊的质量具有可测性。 【关键词】 夜宁胶囊 大黄素 高效液相色谱 Abstract:ObjectiveTo research the stability of Yening Capsule in 24 months.MethodsTLC and HPLC methods were adopted for the determination.ResultsAccording to the request of Capsule ,every check up was eligibility.ConclusionThe quality of Yening Capsule is ble in 24 months. Key words:Yening Capsule; Emodin; HPLC 夜宁胶囊为2005年版《中国药典》?部所收载的“夜宁糖浆”的改剂型，主要由合欢皮、首乌藤、灵芝等药物组成，鉴别项分别研究了合欢皮、首乌藤、灵芝和大枣的薄层鉴别，并选择臣药首乌藤中大黄素作为本品质量标准中的定量指标，按国家新药注册#管理#中药品稳定研究指导原则，在进行室温留样稳定性考察时，分别选择性状、鉴别、崩解时限、微生物限度、含量测定为考察项。实验方法及结果如下。 1 仪器及试剂 1.1 仪器 LC-10ATvp型高效液相色谱仪(日本岛津公司)，RE-52C型旋转蒸发仪(上海青浦沪西仪器厂)，FQC-100超声波清洗机(无锡福尼达电子公司 频率为40RHz)，SC202-1型电热恒温干燥箱(通州市沪通制药机械设备厂)，FA1004型十万分之一电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂)。 1.2 试样 夜宁胶囊(江苏康缘药业股份有限公司生产，批号 040526)，大黄素标准品(中国生物制品研究所，批号0756-200110 供含量测定用)，乙醇(纯)， 氯仿(分析纯) ，浓盐酸 ，蒸馏水，甲醇(色谱纯)0.1%磷酸，重蒸蒸馏水(高纯度蒸馏水)。 根据《药品注册管理办法》以及中药新药研究的技术要求，按夜宁胶囊质量标准(草案)及《中国药典》的相关要求对本品进行稳定性考察。 2 方法 2.1 考察项目 性状、鉴别、崩解时限、含量测定、微生物限度检查。 2.2 考察方法 分别取模拟市售包装条件下的夜宁胶囊3批样品，室温条件下保存，于放置0，1，2，3，6，12，18，24个月时取样，测定各项指标，检查结果见表1,2。 3 结果,1,4, 3.1 性状 本品为胶囊剂，内容物为棕黄色至棕褐色粉末或颗粒;气微，味甜、微苦。结果见表1。3.2 鉴别 应鉴别出合欢皮、灵芝 、大黄素、甘草次酸。结果见表1。 3.3 崩解时限参照《中国药典》2005年版一部 附录? A。检查，崩解时限应在30 min内。结果见表1。表1 夜宁胶囊24个月稳定性中性状、鉴别、崩解时限(略) 3.4 微生物限度检查参照《中国药典》2005年版?部 附录? C微生物限度检查，细菌数?1 000个/g;霉菌?100个/g;活螨不得检出;大肠杆菌不得检出。结果见表2。 3.5 含量测定,5,照高效液相色谱法《中国药典》2005年版?部 附录? D测定。 3.5.1 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(82?18)为流动相;检测波长为254 nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于为2 000。 3.5.2 对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.02 mg 的溶液，即得。 3.5.3 供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物， 混匀，取1g，精密称定，加无水乙醇50 ml回流提取2次，1 h/次，过滤、合并滤液，回收乙醇，残渣用30%乙醇-盐酸(10?1)20 ml使溶解，置水浴中加热水解1 h，立即放冷，取氯仿震荡提取4次、20 ml/次，合并氯仿液、置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解，移置10 ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45 μm)滤过，取续滤液，即得。 3.5.4 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μl，注入液相色谱仪中，测定，即得。 本品每粒含首乌藤以大黄素(C15H10O5)计，不得少于0.05 mg。结果见表2。表2 夜宁胶囊24个月稳定性中微生物限度、含量测定结果(略) 4 讨论,1，5, 通过室温留样考察法对夜宁胶囊(批号为040526)进行留样观察并对其进行质量检查。检查结果表明夜宁胶囊在按市售包装及 贮藏条件下，24个月质量较稳定，可以充分验证夜宁胶囊的质量标 准具有可测性。 【