清热散结片的制备工艺研究

清热散结片的制备工艺研究 清热散结片的制备工艺研究 第24卷第3期 2007年6月 吉林化工学院 JOURNALOFJILININSTnTUTEOFCHEMICALTECHNOLOGY Vo1.24No.3 Jun.2007 文章编号:1007-2853(2007)03-0017J03 清热散结片的制备工艺研究 王晓林,钟方丽,张海娟 (1.吉林化工学院化学与制药工程学院,吉林吉林132022;2.吉林制药股份有限公司,吉林吉林132012) 摘要:通过正交实验确定清热散结片中主要活性成分总黄酮的最佳提取工艺条件和清热散结片的最佳 制备条件.该研究工艺不但保证了主要活性成分充分提出,而且确保了成品崩解时问短,脆碎度好.适用 于清热散结薄膜衣片的制备. 关键词:清热散结片;提取工艺;制备条件 中图分类号:R283文献标识码:A 清热散结片收载于中华人民共和国卫生部 药品标准《中药成方制剂》第20册?.具有消炎 解毒,散结止痛的功能.用于急性结膜炎,急性咽 喉炎,急性扁桃腺炎,急性肠炎,急性菌痢,上呼吸 道炎,急性支气管炎,淋巴结炎,疮疖疼痛,中耳 炎,皮炎湿疹的治疗.本品原为糖衣片,大片片重 大,小片一次服用达5,8片,服用量大,不利于患 者服用,本研究将清热散结片制成薄膜衣片,减小 了片重,每次服用只需2,3片,便于本品的推广 使用. 1提取工艺研究 清热散结片是由千里光单味药材制成的中药 制剂,其主要活性成分为总黄酮,根据原糖衣片提 取工艺,确定本品的提取工艺为水提醇沉. 1.1水提工艺的优选 在水提工艺中,选定出膏率为指标,对影响提 取效果的主要因素:加水量,提取时间,提取次数 进行了正交实验优选.取千里光1000g,按正交 实验表实验,通过正交实验探索了加水量,提取时 间,提取次数等各因素的最佳提取条件. 经正交实验确定最佳提取工艺条件为用7倍 量水,提取2次,提取时间为每次3h. 1.2醇沉工艺的优选 经正交实验确定最佳水提工艺条件为加7倍 量水,煎煮2次,每次3h.在此基础上取千里光 2000g,按最佳水提工艺条件提取,滤过,合并滤 液,将提取液分成三份,分别浓缩成相对密度为 1.18,1.19(25cI二)的稠膏,加人95%乙醇使含醇 量分别达到50%,6o%,70%.混匀后分别静置6, l2,24h,滤过,滤液回收乙醇,浓缩成相对密度为 1.29,1.31(80cI=)的稠膏,减压干燥,得干膏,试 验结果表明,含醇量达到50%静置12h以上为最 佳醇沉条件. 表1正交实验处理结果 收稿日期:2007—01—26 作者简介:王晓林(1969一),男,吉林梅河口人,吉林化工学院讲师,硕士,主要从事药 物的研制与开发工作. 吉林化工学院2007盈 表2醇沉实验结果 2正交设计确定辅料用量及工艺合 理性 经过探索实验,选用16%淀粉和10%磷酸 氢钙为填充剂,90%乙醇为粘合剂,羧甲淀粉钠为 崩解剂.为进一步考察所选择辅料用量的准确性, 提高片剂的内在质量,进行了正交设计实验,选择 四种影响因素:淀粉(A),磷酸氢钙(B),内加羧 甲淀粉钠(C),外加羧甲淀粉钠(D).各因素选择 三种水平分别为A/A2/A3(12%/10%/8%), B1/B2/B3(8%/10%/12%),C1/C2/C3(0%/ 2.5%/5%),D1/D2/D3(O%/2.5%/5%).按正交 设计表(3')试验,以崩解时间为评分标准,见 表3. 表3辅料用?正交设计实验处理结果 结果表明内加羧甲淀粉钠对片剂的崩解时间 影响最大,而且比不加者片型好,其次的影响因素 为淀粉和外加羧甲淀粉钠,对崩解时间影响最小 的是磷酸氢钙,最佳组合为ABcD.因而将辅 料定为8%淀粉,8%磷酸氢钙,5%羧甲淀粉钠. 按此工艺制粒压制成片后,崩解时间为37min. 3制法 取千里光3000g,粉碎成粗粉,加7倍量的水 煎煮二次,每次3h,滤过,合并滤液,浓缩成相对 密度为1.18—1.19(25?)的稠膏,加入95%乙 醇使含醇量达到50%,随加随搅拌,混匀后,静置 12h以上使沉淀,滤过,滤液回收乙醇,浓缩成相 对密度为1.29—1.31(80?)的稠膏,减压干燥, 研细粉,加淀粉,磷酸氢钙,羧甲淀粉钠混匀,用 9o%乙醇溶液制软材,制成颗粒,加人羧甲淀粉 钠,硬脂酸镁混匀,压制成375片(大片),包衣, 即得. 4讨论 (1)成型工艺研究时,在填充剂的选择上进 行了实验,实验结果表明,不宜单独使用淀粉或磷 酸氢钙作填充剂,颗粒松散易碎,压制片剂硬度不 适合于包薄膜衣;使用淀粉,糖粉崩解时间过长且 片面不理想;使用淀粉加磷酸氢钙,崩解时间及颗 粒形状效果较好,利于压片,因而选择淀粉加磷酸 氢钙混匀使用.粘合剂的选择上,选用了95%, 9o%,85%三种不同浓度的乙醇作为粘合剂,95% 乙醇制粒后得到的颗粒松散,压片时填充一般,压 制片剂的硬度不适宜薄膜包衣;90%乙醇制粒后 得到颗粒较松散,均匀,压片时填充好,压制片剂 的硬度较好,适于薄膜包衣;85%乙醇制粒时下筛 较困难,得到颗粒较实,压片时填充一般,压制片 剂崩解时间较长,故确定选用90%乙醇为粘合 剂.崩解剂的选择上,分别加入5%干淀粉,5%羧 甲淀粉钠,5%羟丙纤维素作崩解剂,结果表明羧 甲淀粉钠和羟丙纤维素崩解作用较好,优于干淀 粉.由于羧甲淀粉钠有一定粘性,可提高片剂完整 性,利于薄膜包衣,因而选用羧甲淀粉钠为崩 解剂. (2)本文对清热散结薄膜衣片的提取工艺, 成型制备工艺进行了优选,确定了水提,成型最佳 第3期王晓林,等:清热散结片的制备工艺研究l9 工艺,保证了方中千里光的主要活性成分充份提[2]刘秦,张文峰,杨爱玲_翁助通片 生产工艺及生产 出,确保了成品崩解时间短,脆碎度好.适用于清条件研究[J].中国药业,2006,5(5):54—55. 热散结薄膜衣片的制备. 参考文献 [1]WS3一B-3995-98清热散结片质量标准[S]. [3]郝素梅,石丽荣,杨杼宁.中药全浸离片乳块清片制 archonthepreparationof 备工艺论文[J].中国实验方剂杂志,2006,12(11): 8—9. Qing?-Re?-San?-JieTablets WANGXiao—lin,ZHONGFang...1i,ZHANGHai-juan (1.CollegeofChemical&PharmaceuticalEngineering,JilinInstituteofChemicalTech nology,JilinCity132022,China;2. JilinPharmaceuticalLimitCompany,JilinCity132012,China) Abstract:TheoptimumextractionandpreparationconditionofQing--Re--San??JieTableta nditskeyactive composition— totalflavonesaredeterminedexperimentally.Thismethodcanprovideefficientextracting,s hort breakuptimeandgoodfrangibilitywhichiswellsuitedtotheproductionofQing—Re— San-JieTablets. Qing—Re—San-JieTablet;preparation;extraction (上接第16页) ,…,…,一 Analysisontheinfluencefactorofleadionadsorption JINYang,WANGMin,WANGHai—gang,SUWei,WangQi,JINGLi-jie (CollegeofEnvironmental&BiologicalEngineering,JilinInstituteofChemicalTechn ology,JilinCity132022,China) Abstract:TheinfluencefactorofleadionadsorptiononbottomsedimentofSonghuaRiverhasbeenstudied. Theexperimentalresultindicatesthatthesefactors,suchasthepHvalue,adsorptiondosageandinitialconcen— trationoftheleadion,caneffecttheleadionadsorptiononbottomsedimentofSonghuaRiver.Thebottomsed— imentadsorptivecapacityisobviously when aggrandizedalongwithinitialtheoncentrationoftheleadionincreasing, bottomsedimentquantityis1.0g,initialconcentrationoftheleadioniswithintherangeof10to120 mg/L. Keywords:SonghuaRiver;bottomsediment;leadion;adsorption;influencefactor