磺胺二甲嘧啶

磺胺二甲嘧啶 磺胺类药物为广谱抑菌剂，在结构上类似对氨基苯甲酸(PABA)，可与PABA竞争性作用于细菌体内的二叶酸合成酶，从而阻止PABA作为原料合成细菌所需要叶酸的过程，减少了具有代谢活性的四氢叶酸的量，而后者则是细菌合成嘌吟、胸腺嘧啶核苷和脱氧核糖核酸(DNA)的必需物质，因此抑制了细菌的生长繁殖。磺胺药的作用可被PABA及其衍生物(普鲁卡因、丁卡因)所拮抗，此外脓液以及组织的分解产物的存在也起拮抗作用，因其可提供细菌生长的必需物质。 【中文名称】磺胺二甲基嘧啶;磺胺二甲嘧啶;2-(对氨基苯磺酰胺基)-4，6-二甲基嘧啶 【英文名称】sulfadimidine;SM2 【化学名】 N-(4,6-二甲基-2-嘧啶基)-4-氨基苯磺酰胺 【拼音名】 HUANG'AN ERJIAMIDING 【结构或分子式】C12H14N4O2S 磺胺二甲嘧啶 【分子量】 278.33 【规 格】 0.5g 【相对分子量或原子量】278.32 【熔点(?)】197,199 【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠皮下注射1776 性状 白色或乳白色晶体或粉末，无臭，味苦。遇日光色渐变深。本品在热乙醇中榕解，在水或乙醚中几乎不溶，在稀酸或稀碱溶液中易溶。磺胺二甲嘧啶钠易溶于水。 溶解情况 难溶于水、乙醚。易溶于烯酸或稀碱溶液中，也溶于热乙醇和50%的丙酮。 用途 与磺胺嘧啶等同效。适用于治疗溶血性链球菌、脑膜炎球菌、肺炎球菌等感染疾病，药效持久。 用作饲料添加剂，用于防治葡萄球菌及溶血性链球菌等的感染，即主要治疗禽霍乱、禽伤寒，鸡球虫病等。 药理 磺胺二甲嘧啶是传统应用的抗菌药和抗球虫药，在我国曾广泛用于畜禽的球虫病。磺胺二甲嘧啶的抗球虫机理及作用峰期同磺胺喹恶啉。 制备 可由乙酰丙酮直接与磺胺脒缩合制得。 1. 乙酰丙酮, 中文名称2,4-戊二酮 乙酰丙酮是一个有机化合物，缩写Hacac，其标准命名为2,4-戊二酮。它是一个双 齿配体，并且在杂环化合物的合成中有很多用处。乙酰丙酮具有烯醇和酮的互变 异构 分子式: C5H8O2 分子量: 100.11外观与性状: 无色或微黄色液体，有酯的气味。 熔点(?): -23.2 沸点(?): 140.5 相对密度(水=1): 0.98 相对蒸气密度(空气=1): 3.45 饱和蒸气压(kPa): 0.93/20? 燃烧热(kJ/mol): 2574.5 闪点(?): 34 引燃温度(?): 340 爆炸上限%(V/V): 11.4 爆炸下限%(V/V): 1.7 溶解性: 微溶于水，溶于醇、氯仿、醚、苯、丙酮等多数有机溶剂。 主要用途:用作醋酸纤维素的溶剂，有机合成中间体，金属络合剂，涂料干燥剂，润滑剂、杀虫剂。健康危害: 吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对眼睛和皮肤有刺激作用。中毒表现有头痛、恶心和呕吐。 环境危害: 对环境有危害，对大气可造成污染 乙酰丙酮可由三氟化硼存在下，丙酮被乙酸酐酰化制得。 (CH3CO)2O + CH3C(O)CH3 ? CH3C(O)CH2C(O)CH3 也可由丙酮和乙酸乙酯缩合制得。 NaOEt + EtO2CCH3 + CH3C(O)CH3 ? NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + 2 EtO H NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + HCl ? CH3C(O)CH2C(O)CH3 + NaCl 2. 磺胺脒, 分子式: C7H10N4O2S 分子量: 214.24 性质:白色针状结晶粉末。无臭无味，遇日光照射颜色逐渐变深。熔点190,19 3?。微溶于水、乙醇、丙酮，溶于稀无机酸和沸水，不溶于冷氢氧化钠溶液，能 治疗各种细菌性痢疾、肠炎，也可用于防止在肠道手术前的细菌感染等。可由磺 胺和硝酸胍在纯碱中熔融，减压缩合制得。 磺胺二甲嘧啶检测方 1(目标化合物 磺胺二甲嘧啶 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3、试剂 除下列试剂外，使用附录2所列试剂。 氧化铝(中性)小柱(1850mg):在内径8,9mm的聚乙烯管中填充1850mg柱色谱用 氧化铝或填充具有相同分离特性的其他物质。 4(标准品 磺胺二甲嘧啶:含磺胺二甲嘧啶99,以上，熔点为198?,201?。 5(试验溶液的制备 a:提取方法 ? 肌肉、脂肪、肝脏和肾脏 将样品搅碎混合均匀后，称取5.00g，加入25mL乙腈和10g无水硫酸钠，搅拌后， 以每分钟3000转离心分离5分钟，乙腈层移入100mL分液漏斗中。加入25mL乙腈饱和 正己烷，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。离心分 离管的残留物中加入25mL乙腈，激烈振荡1分钟后，按上述同样的条件离心分离，合 并乙腈层于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓 缩器中，加入10mL正丙醇，40?以下除去乙腈和正丙醇。残留物中加入3mL乙腈:水 (19:1)混合溶液溶解。 ? 奶 称取10.0g样品，加入25mL乙腈和20g无水硫酸钠，以每分钟3000转离心分离5 分钟，乙腈层移入100mL分液漏斗中。加入25mL乙腈饱和正己烷，用振荡器激烈振荡 5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。离心分离管的残留物中加入25mL 乙腈，激烈振荡1分钟，按上述同样的条件离心分离，合并乙腈层于分液漏斗中。用 振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中，加入10mL正丙醇， 40?以下除去乙腈和正丙醇。残留物中加入3mL乙腈:水(19:1)混合溶液溶解。 b、净化方法 在氧化铝(中性)小柱(1850mg)中注入10mL乙腈:水(19:1)混合溶液后， 弃去流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，弃去流出液。注入10mL乙腈:水 (17:3)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40?以下除去乙腈和水。残 留物中加入1.0mL乙腈:0.025 mol,L磷酸二氢钠溶液(3:17)混合溶液溶解，加 入0.5mL乙腈饱和正己烷，以每分钟3000转离心分离5分钟，弃去正己烷层，收集乙 腈和磷酸二氢钠溶液的混合溶液层，此为试验溶液。 6、操作方法。 a 定性试验 按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。 操作条件 柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径5μm)。 柱:内径4.0,6.0mm、长150mm不锈钢管。 柱温:40? 检测器:波长268nm。 流动相:乙腈:0.025 mol,L磷酸二氢钠溶液(3:17)混合溶液。调整流速使磺胺 二甲嘧啶约10分钟流出。 ? 定量试验 根据与a 定性试验相同的试验条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。 7(定量限 肌肉、脂肪、肝脏和肾脏:0.01mg/kg;乳:0.005 mg/kg 。 8(注意事项 在5 试验溶液的制备b 净化方法中用的氧化铝(中性)小柱，预先用标准品确 认其保持、溶出性能和净化效果、回收率(90%,100%)时，确证肌肉、脂肪、肝脏 及肾脏的定量限0.01mg/kg 以下，奶的定量限0.005mg/kg 以下。