40％二甲戊灵·扑草净悬浮剂的研制

40％二甲戊灵·扑草净悬浮剂的研制 40,二甲戊灵?扑草净悬浮剂的研制 第7卷第3期 2008年6月 现代农药 ModemAgrochemicals Vo1.7No3 Jan.2008 40%--甲戊灵?扑草净悬浮剂的研制 王凤芝,孙景文,田文学 (山东华阳科技股份有限公司,山东泰安271411) 摘要:简述了40%-~甲戊灵?扑草净悬浮剂的优点,制备方法和检测方法,同时研究 了润湿分 散剂,增稠剂,防冻剂,防腐剂对产品性能的影响,并对此配方所做样品进行了热贮, 冷贮稳定 性检测,性能稳定. 关键词:二甲戊灵;扑草净;悬浮剂;配方 中图分类号:TQ450.66文献标iR~-5:A文章编号:1671?.5284(2008)03—0017—04 Researchonthe40%Pendimethalin+PrometrynSuspensionConcentrate WANGFeng-zhi.SUNJing—wen,TIANWen—xue (ShandongHuayangTechnologyCo,,Ltd.,ShandongTai'an271411,China) Abstract:Thisarticleintroducesthemeritof40%pendimethalin+prometryneSC.Atthesam etime,thepreparation methodandcheckmethodof40%pendimethalin+prometryneSCaresummarized.Wealsostudytheinfluenceof wettinganddispersingagenL.increasingthickagent,antiffeezerandpreservingagent,Onpe rformanceoftheproduct, Thentheheatstoreandcoldstorestabilityofproductaretested.Andtheperformanceofproduc tisstable. Keywords:pendimethalin;prometryne;suspensionconcentrate;formulation 二甲戊灵属二硝基苯胺类选择陛除草剂,该产品 杀草谱广,能应用于玉米,花生,大豆,棉花,葱, 姜,蒜,韭菜,甘蓝等多种作物田,防除稗草,牛筋 草,藜,马齿苋,碎米莎草,马唐等多种一年生禾本 科杂草及部分阔叶杂草.二甲戊灵在水中的溶解度0.5 mg/L,水中化学性质稳定【jj.扑草净属均三氮苯类除 ,花生,甘蔗, 草剂,可有效防除水稻,大豆,棉花 蔬菜田中一年生阔叶杂草,常温下在水中的溶解度为 33mg/L,水中化学性质稳定?J.加工悬浮剂要求原药 性质相对稳定,将二甲戊灵和扑草净原药加工成悬浮 剂,以水为介质,不但减少了大量使用有机溶剂对环 境造成的污染,而且这两种药混合后可以扩大杀草 谱,加强了对禾本科杂草和阔叶草的防效.本文介绍 了"40%-甲戊灵?扑草净悬浮剂的研制及性能测试. 1材料与方法 1.1试验原料' 二甲戊灵原药(?95%,山东华阳科技股份有 限公司);扑草净(>i95%,山东潍坊润丰化工有限 公司). 乳化剂:苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸 酯盐(,vPJ),亚甲基双萘磺酸盐(yyo),亚甲基双 甲基萘磺酸钠(MF),乳化剂SFR一01(江苏钟山化 工有限公司). 消泡剂:有机硅. 增稠剂:黄原胶,羧甲基纤维素,硅酸镁铝. ,甘油.. 防冻剂:乙二醇,丙二醇 防腐剂:甲醛,苯甲酸钠. 1.2主要仪器设备 高速剪切机; LKS一2型砂磨机(1440r/min); NDJ一1旋转粘度计; 激光粒度分析仪(JL9200); 气相色谱分析仪(岛津14C); pH计(pHSJ一4); DC一2006低温恒温浴槽; 收稿日期:2007—09—30;修回日期:2007一Il—O6 作者简介:王凤芝(1973一),女,山东泰安人,工程师,主要从事农药剂型研 究.Tel:0538—5826281;E—mail:wfzhi200@@I_63.corn 现代农药第7卷第3期 烘箱. 1.3加工工艺 采用湿法研磨粉碎工艺,先将原药和助剂称 好混合均匀,采用高速剪切机(8000r/min)进行 初粉碎30min;再倒入砂磨机中与研磨介质1: 1.1,1.2混合均匀,开动砂磨机(1440r/min), 研磨1.5,2h,采用激光粒度分析仪检测样品粒 径合格(95%以上在1,5tam,平均粒径3t.tm以 下),将药液与研磨介质分离得样品,分析检测各 项指标. 图140%--甲戊灵?扑草净悬浮剂加工工艺流程简图 1.4产品性能指标检测方法 外观为黄色可流动性粘稠状液体.贮存过程中 可能稍有沉淀或分层,但置于常温下经摇动应能恢 复原状,不应有结块[41. 表1产品质量控制指标 项目性能指标 外观棕黄色可流动液体 二甲戊灵(30?1)% 扑草净(10?O.5)% 黏度O.4,O.6Pa?s pH值5,7 分散性在水中自动分散或稍加搅拌完全分散 悬浮率,?90% 倾倒性倾倒后残余物,?3?O% 洗涤后残余物,?O.6% 低温稳定性合格 稳定性(?)?合格 贮存14d… 为抽检项目,至少每6个月抽检一次. 2试验内容和结果分析 2.1润湿分散剂的选择 农药悬浮剂的悬浮液体系介于胶体分散体系和 粗分散体系之间,属于一种热力学不稳定体系,为 了增加悬浮剂的稳定性,通常须加入一定量的分散 剂,其作用是在悬浮剂中的农药颗粒周围形成保护 层,阻碍磨细的农药颗粒相互靠近,从而使农药固 体小颗粒均匀地分散在悬浮液体系的各个部位,在 贮存过程中不发生凝聚和结块现象,即使有少量分 层,经轻轻摇动也可再分散成稳定的悬浮体系,即 具有良好的再分散性J.而且在冷,热贮条件下, 均能保持良好的分散稳定性和化学稳定性,即对温 度有一定的适应性.此外所加分散剂的量至少要达 到足以完全覆盖农药在砂磨时暴露出来的表面积, 这样才能使悬浮液体体系稳定.根据悬浮剂加工理 论和以往做悬浮剂的,我们从润湿分散剂wPJ, NNO,MF,SFR—O1中进行筛选,加量为5%,筛 选结果见表2. 表2不同润湿分散剂对产品性能的影响 序号润湿分散剂名称霎, 从表2可以看出,润湿分散剂MF和SFR—O1 产品性能热贮后各项指标都比NNO和WPJ好,为 了提高产品的悬浮率,我们对这两种助剂进行优化 组合,试验结果见表3. 从表3可以看出,当选用润湿分散剂MF和 SFR—O1比例为1:2时产品悬浮率最高,可达 95.7%. 2008年6月王凤芝,等:40%-甲戊灵?扑草净悬浮剂的研制19 表3润湿分散剂的优化组合 2.2增稠剂对产品性能的影响 增稠剂是影响悬浮剂黏度的重要因素,黏度高 低则是影响产品贮存稳定性的重要因素.黏度太 小,产品一般放置一段时间后易分层,结块;黏度 太大,则产品不易流动,给加工带来困难,并影响 产品的包装及使用.为了改善产品的倾倒性,提高 悬浮率和贮存稳定性,黏度保持在0.4,0.6Pa'S 之间.为此,根据以往加工悬浮剂的经验,我们选 择筛选了几种增稠剂进行了稳定性试验,结果(表 4)发现选用黄原胶,加量(质量分数)为0.15%, 效果较好. 表4增稠剂的筛选 2-3防冻剂的选择 以水为介质的农药悬浮剂,为适用于北方地区 寒冷条件下生产,贮存和应用,常加入一定量的防 冻剂,常用的有乙二醇,丙二醇,甘油等,本试验 加入量为3%.,结果见表5. 表5防冻剂对产品性能的影响 序号( : 润湿 SFR 分散 - 01 剂 = 防冻剂(低贮存 24hMFSFR0110~C24)分散性…( ::2)……(.)……一 O1 O2 03 5% 5% 5% 丙二酵,3%合格 乙二酵,3%合格 甘油,3%合格 一 般 好 好 从表5可以看出,用乙二醇,甘油,用量在3% 时产品低温贮存合格,分散性好,但从经济的角度 来考虑选用乙二醇,用量在3%. 2.4防腐剂的选择 在配制悬浮剂时,常需要加入一些有机物,贮 存期间,由于微生物的作用引起发酵,腐败,从而 影响制剂的物理稳定性,甚至造成有效成分分解, 因此,需要加入一定量的防腐剂.常用的防腐剂有 甲醛,苯甲酸钠等,本试验加入量为0.15%,结果 见表6. 表6防腐剂对产品性能的影响 霉(MFS湿FR分-散01:萄防腐剂号:爿:'一'…'常温贮存2年分解率分散性二甲戊 灵扑草净 从表6可以看出,用甲醛,苯甲酸钠作为防腐 剂,用量为0.15%时,常温存放两年分散性好,从 分解率来看,选用0.15%甲醛效果要稍好. 2.5产品稳定性检测 通过试验,我们确定产品的配方为:30%二甲 戊灵(/>95%);10%扑草净(/>95%);1.7%MF; 3.3%SFR,01;0.5%有机硅消泡剂;0.15%黄原胶; 防冻剂3%乙二醇;防腐剂0.15%甲醛;水,补至 100%. 2.5.1热贮稳定性检测 将预测样品每批取20,30mL装入50mL 安瓿瓶中,密封后放置在(54?2)?的恒温烘箱 中,静止贮存14d后取出,进行检测分析,结果 见表7. 通过热贮试验,40%-~甲戊灵?扑草净悬浮剂 (54?2)?贮存14d后,含量和悬浮率变化都不大. 2.5.2低温稳定性检测 将预测样品每批25~30nail装入50mL安瓿瓶 中,密封后放入一25?低温下冷贮24h,然后置于 室温条件下静止融化后检测各项指标. 通过冷贮试验,40%-~甲戊灵?扑草净悬浮剂 不同温度下贮存24h后恢复至室温检测的含量,悬 浮率,流动性,分散性等各项性能比较稳定,受外 界低温环境影响比较小. 20现代农药第7卷第3期 贮前 温度/?含量/% 二甲戊灵扑草净 悬浮率/% 二甲戊灵扑草净 贮存24h后恢复至室温检测结果 含量/% 二甲戊灵扑草净 墨堡兰析水率分散性流动性——析水翠/%分散性况功性 二甲戊灵扑草净 3结论 1)通过试验和分析检测表明,40%二甲戊 灵?扑草净悬浮剂的各项指标均达到悬浮剂的 要求,产品性能比较稳定.其最佳配方组成如下: 30%--甲戊灵(?95%);10%扑草净(?95%);1.7% MF;3-3%SFR一01;0.5%有机硅消泡剂;0,15%黄 原胶;防冻剂3%乙二醇;防腐剂0.15%甲醛;水, 补至100%. 2)40%--甲戊灵?扑草净悬浮剂为水性化制 剂,减少了对环境污染的同时,节约了有机溶剂, 加工原料价格低,用量少,生产成本比同含量的乳 油低,按年产500吨40%--甲戊灵?扑草净悬浮剂 计,每年可节约有机溶剂200吨左右,可增加100 多万元利润,而且贮运比乳油更加安全,经济和社 会效益显着,是值得推广应用的新剂型. 3)按上述配方配制的40%--甲戊灵?扑草净 悬浮剂,工艺简单易行,性能稳定,质量可靠.所 用原料易得,价格适中,配制方便,具有良好的贮 存稳定性,湿展性能良好,对环境污染小,对使用 者安全,适应现代化植保的需要,具有较强的市场 竞争力和开发前景. 参考文献 [1]王振荣,李布青.农药商品大全[M].北京:中国商业出版社.1996 568—569;651. 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