牛奶和奶粉中甲醛的检测方案.doc

牛奶和奶粉中甲醛的检测.doc 牛奶和奶粉中甲醛的检测方案 乳品行业一波未平一波又起。国产奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息，日前，韩国第三大奶制品生产商——每日乳业又爆出牛奶中检测出含有福尔马林，其原因是使用了受污染的进口饲料。 福尔马林是甲醛的水溶液，过去被广泛应用于消毒和杀菌，但由于它会对人体健康产生不利影响，食品工业等领域近年来已逐步减少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量，今后可能将对所有奶制品进行例行的甲醛检查。 为此，我公司开发了《牛奶和奶粉中甲醛的检测》，希望能为从事食品分析检测的同仁们提供参考。 牛奶和奶粉中甲醛的检测 1、适用范围 适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。 2、样品准备/提取 2.1称量: 牛奶:称取2.0 g样品，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管; 奶粉:称取0.5 g，精确到0.01 g，置于10 mL带刻度具塞试管。 2.2 提取 将称好的样品用水定容至10 mL。 2.3 衍生 取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中，混匀，60?水浴30 min。 *2.4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。 3、SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204) (1)活 化: 依次加入6 mL甲醇、6 mL水，流出液弃去，并将小柱抽干; (2)上 样: 将2 mL衍生液加入柱中，收集流出液。 (4)洗 脱: 1 mL乙腈，继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL;过微孔滤膜，供HPLC分析。 4、分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm(Cat.#99603) 流 速: 1.0 mL/min 检测器:* UV 365 nm 柱 温: 40? 进样量: 20 μL 流动相: 乙腈:水=60:40 5、实验结果