【doc】肤阴康洗液的定性定量研究

【doc】肤阴康洗液的定性定量研究 肤阴康洗液的定性定量研究 肤阴康洗液的定性定量研究 P 韭E京顺义中医院北京101300) 何斌(北京顺义药品检验所北京lo1300) 肤阴康冼液是北京西岳制药有限公司生 产的外用中成药,主要由黄柏,黄连,苦参,赤 芍,大青叶,当归,花椒等十一味中药组成.基 本生产工艺如下:当归,花椒提挥发油,提油 后的水蒸馏液及药渣与黄柏,黄连等九昧药 材水煎,浓缩成膏.醇溶,浓缩后加水灌装肤 阴康洗液为棕红色液体,气香,味苦,辛具有 清热燥湿,杀虫止痒的功效,适用于阴痒,阴 蚀,带下属湿热下注证型者.对细菌性阴道 炎,霉菌性阴道炎,滴虫性阴道炎等症有一定 的防治作用.为了保证产品质量,我们选择了 黄柏,黄连,苦参,赤芍进行了定性鉴别,用正 丁醇的提取物含量作为定量指标,进行了定 性定量研究 1实验用样品,试剂 苦参对照药材经北京市药品检验所中药 室鉴定为药典规定品种.苦参碱,盐酸小檗 碱,盐酸巴马汀,芍药甙对照品均购自中国药 品生物制品鉴定所.肤阴康洗液由北京西岳 制药有限公司生产,批号:940501.所用试剂 均为纯. 2定性鉴别 2.I苦参的鉴别取样品及缺苦参样品各 P.Oral,加浓氨溶液0.5ml和氯仿3Oral萃取2 次.氯仿液蒸千,残渣加乙醇2ml溶解,作为 供试液.另取苦参对照药材lg加氨水润湿, 加乙醇1Oml,加热回流1h,滤过,浓缩滤液 至5ml,即为对照液.照薄层层析法"试验, 吸取上述3种溶液各lO,ul,分别点于同一硅 胶G薄层板上,以氯仿一甲酸一氨水(5:o.6: 6滴)下层液为展开剂,展开,取出,晾干,以 乏 碘蒸气显色,供试品溶液在与对照液相对应 的位鬣上显黄色斑点如图1所示. 2.2黄连,黄柏的鉴别取样品及缺黄连, 缺黄柏样品各1Oral,分别水浴蒸干,残渣加 甲醇5ml溶解,滤过,滤液作为供试品溶液 另取盐酸小檗碱与盐酸巴马汀对照品,加甲 酸制成每iml各含o.5rag的混合液,作为对 照液照薄层层析法"试验,吸取上述4种溶 液各IO/~I,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以正丁醇一冰醋酸一水(7:1:2)上层液为展 开剂,展开,取出,晾干,在紫外光灯下 (365nm)检视,供试品溶液在与对照品溶液 相对应的位置上显黄色萤光斑点.如图2所 示. 2.3赤芍的鉴别取样品及缺赤芍的样品 各3Oral,分别水浴蒸干,残渣加乙醇2ml使 溶解,滤过,滤澈作为供试品溶液另取芍药 甙对照品加乙醇制成im[含img的溶液,作 为对照液,照薄层层析法.试验,吸取上述3 种溶液各lO,ul,分别点于同一硅胶G薄层板 上,以氯仿一甲醇一醋酸乙酯(8:4;1)为展开 剂,在氨蒸汽饱和下,展开,取出,晾干,喷以 硫酸溶液(1—1O),于1??烘约5rain,供试 品溶液在与对照品溶液相对应的位置上显兰 紫色斑点.如图3所示. 3定量研究 3.I定量方法精密量取lOml药液,甩水 饱和正丁醇分3次萃取(15ml,lOmI,5m1), 充分振摇,分取醇层,放于已干燥至恒重的蒸 发皿中,在水浴上蒸干,于105?干燥3h,移 置干燥器中,冷却30min,迅速精密称定重 ?40?ChineseJo,urnalofExperimentalTraditionalMedicalFormulae 图1鉴别苦参的TLC圉 1.样品2.缺苦参洋品 3苦参碱对照品溶液 4苦参对照药村提取藏 圈2鉴别黄莲黄柏的TLC圈 1.样品2.映黄连样品3.缺黄柏样品 4.盐酸小肇碱,盐酸巴马汀对照品藩液 量,计算出每毫升药液中正丁醇提取物的含量. 3.2样品测定我们对12批药液进行了测 量,分别用了3种实验方法,即:取10ml药 图3鉴别赤芍的TLC图 1.样品2.缺赤芍样品 3.芍药甙对照品涪禳 2种方法30ml正丁醇分2次(每次15m|)萃 取,第3种方法30m|正丁醇分3次(15ml, 10ml,5m1)萃取,再分别蒸干,干燥至恒重, 液,第1种方法用30ml正丁醇萃取1次,第称量,最后结果如所示. 寰三种实验方法正丁醇提取物含量测定结果的比较 批号 94050]9605029405036405046406019406026406039406049407019407026407~3940 204平均值 4讨论 4.1定性鉴别要求方法简便,快速,灵敏,专 属我们按照这一原则,根据本品处方组成, 结合原药材的研究以及生产工艺的具体操 作,利用目前常用的薄层层析法,分别通过苦 参对照药材,苦参碱,盐酸小檗碱,盐酸巴马 汀l芍药甙的对照,定性鉴别方中之苦参,黄 连,黄柏,赤芍,结果比较理想. 4.2由于本品是外用洗剂,所含组分较多,较 复杂,我们根据实际情况,以正丁醇提取物的 含量作为控制本品质量的定量指标. 4.3从三种实验方法测定的正丁醇提取物 含量结果可以看出,方法l结果偏低,提取不 完全,方法3比方法2结果稍高,但很接近, 有的甚至相等,说明方法3的正丁醇提取基 本完全因此我们确定了方法3作为本品正 丁醇提取物的测定方法.根据12批药液的测 定结果确定:肤明康洗液的正丁醇提取物含 量暂定不得低于20mg/ml. 4.4虽然利用正丁醇提取物含量的测定可 以控制肤明康洗液的内在质量,但是显得比 较简单,笼统.如果用某个单一成分的含量作 为肤阴康洗液内在质量的控制指标,还有待 于进一步研究. 参考文献 (1]中华人民共和国药典一部1990:附录57 (收稿:1997—01—08)