双黄消炎片质量标准的研究

双黄消炎片质量标准的研究 双黄消炎片质量标准的研究 作者:刘鹏翰，陆来祥，韦庚龙，黄志长，何寿权【关键词】 双黄 消炎片;黄芩苷;盐酸小檗碱;薄层色谱;高效液相色谱法 摘要: 目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂 中的黄芩苷;高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的 含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm，5 μm)， 流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24?76);流速为0.8 ml/min; 检测波长270 nm;柱温:30?。结果薄层色谱鉴别斑点清晰，易于 识别;高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50 μg/ml和 2.04~20.4 μg/ml范围内均呈良好线性关系，平均回收率分别为 102.97%,RSD 0.81%和99.68%，RSD 0.82%。结论 该方法简便易行， 重现性好，可用于对双黄消炎片的质量控制。 关键词:双黄消炎 片; 黄芩苷; 盐酸小檗碱; 薄层色谱; 高效液相色谱法 Quality Standard for Shuanghuangxiaoyan Tablet Abstract: ObjectiveTo establish the quality standard for Shuanghuangxiaoyan Tablet. MethodsUsing TLC to identify baicalin and HPLC to determine the contents of baicalin and berberine hydrochloride in Shuanghuangxiaoyan tablet. The HPLC system consisted of Vp-ODS C18 column (4.6 mm×150 mm,5 μm) ,acetonitrile:0.02mol/L KH2PO4 (24:76) mixtures as mobile phase, detection wavelength at 270 nm,flow rate of 0.8ml/min, column temperature:30?. ResultsThe spots in the TLC were clear and distinguishable, the linear ranges of baicalin and berberine hydrochloride were from 5 to 50 μg/ml and 2.04 to 20.4μg/ml respectively.The average recovery of baicalin was 102.97 %(RSD was 0.81 %)and berberine hydrochloride was 99.68%( RSD was 0.81%). ConclusionThe methods are simple and accurate, can be used for the quality control of Shuanghuangxiaoyan tablet. Key s:Shuanghuangxiaoyan tablet; Baicalin; Berberine hydrochloride; TLC; HPLC 双黄消炎片是中华人民共和国卫生部药品标准ț中药成方制剂第二册收录的品种，由三棵针和黄芩加工而成，具有消炎的功能,1,。原标准仅对盐酸小檗碱成份进行了定性鉴别，没有含量测定，不利于产品质量的控制，笔者研究制定了制剂中黄芩苷的薄层色谱鉴别及同时测定有效成份黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法，取得了满意的效果。 1 仪器与试药 1.1 仪器 LC-10AT HPLC 色谱仪(日本岛津公司);AY200型电子天平(日本岛津公司);ZA-100 Column Heater(Zheng An Instruments);YOKO-ZF 三用紫外线分析仪(武汉药科新技术开发公司);YOKO-BF薄层电动涂敷器(武汉药科新技术开发公司);UV-01紫外可见分光光度计(北京瑞丽分析仪器公司);B3500S-MT超声波清洗器(必能信超声上海有限公司)。 1.2 试药双黄消炎片(本公司制备)，硅胶G(青岛海洋化工厂);羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购站);盐酸小檗碱对照品(批号110713-200208)，黄芩苷对照品(批号110715-2002)购自中国药品生物制品检定所;甲醇、乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯。 2 方法与结果 2.1 薄层色谱鉴别取本品1片，研细，加甲醇5 ml，超声处理20 min，滤过，滤液作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，用甲醇配制成每毫升含1 mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯?丁酮?醋酸?水(10?7?5?3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。 2.2 含量测定色谱条件:色谱柱为Vp-ODS C18(4.6 mm×150 mm，5 μm);流动相为乙腈?0.02 mol/L磷酸二氢钾(24?76);流速0.8 ml/min;检测波长270 nm;柱温30?。 在此条件下，对照品及样品的色谱图见图2。 1~3.样品 4.黄芩苷对照品 5.阴性样品 图1 双黄消炎片的TLC图谱(略) a对照品 b样品 1. 黄芩苷 2. 盐酸小檗碱 图2 对照品和样品的HPLC图谱(略) 2.2.1 测定波长的选择取黄芩苷和盐酸小檗碱对照品适量，用甲醇分别配制成每毫升含10 μg 和 8 μg的溶液，用紫外可见分光光度计进行扫描，黄 芩苷在210~218 nm和270~284 nm之间，盐酸小檗碱在255~275 nm和332~353 nm之间均有较大吸收，结合其它中药产品中黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定,2,3,方法，选择270 nm为制剂含量测定的波长。 2.2.2 对照品溶液的配制分别精密称取在60?减压干燥4 h的黄芩苷和盐酸小檗碱对照品10 mg和4.08 mg，放入100 ml容量瓶中,加甲醇定容至100 ml，摇匀。