环戊酮的制备

苯二酚，用FeCI，溶液检验出水不变色为止，上层有机相在60～80℃条件下减压蒸馏．除去二甲 苯及残余水；最后用正庚烷萃取提纯三次，除去未反应的桐油。 3 结论 在草酸的催化作用下，桐油与邻苯二酚发生反应，生成邻苯二酚桐油树脂。较佳的反应条 件为：桐油为8．7 g、邻苯二酚为3．3 g、反应温度为120℃、反应时间为3 h、催化剂为 1．5 溶剂二甲苯的用量为40 mL。 环 戊 酮 的 制 备 环戊酮是一种重要的精细化工中间体．它是制备新型的香料二氢茉莉酮酸甲酯和白兰酮及 抗焦虑药丁螺环酮等产品的原料。由于它对各种树脂具有很好的溶解性能。在电子行业作为溶 剂得到广泛应用。 1 主要试剂 环戊醇，工业品， (环戊醇)=96．61％；粒径为0．05～0．076 mm的改性Raney镍催化剂。 2 制备过程 实验在精密恒温反应器中进行。将环戊醇和催化剂加入反应器，搅拌升温至反应温度，定 时采样确定环戊醇和环戊酮含量。反应精馏装置由 l 000 mL的四口烧瓶和精馏柱组成。在 四口烧瓶上分别装有温度计、理论塔板数为30块的真空保温填料精馏柱、与进料计量泵连接的 进料口和搅拌装置。在精馏柱上部装有回流比控制阀和氢气排放口。在操作时，先将环戊醇和 催化剂加入三口烧瓶内。开动搅拌器，用油浴使反应液升至设定温度，在反应初期精馏柱为全 回流。当釜液中环戊酮达到一定浓度后，调整回流比，使出液速度与塔釜进料速度平衡。 3 结论 使用Raney镍催化剂对环戊醇脱氢制环戊酮的工艺进行了研究。并根据环戊醇与环戊酮沸 点的不同，开发了反应精馏技术制备环戊酮的方法。结果明，在釜式反应器内，当反应温度 在 124 cI=以上、搅拌速度大于50 r／min、催化剂加入量为反应物料总质量的lO％U~，反应 2 h 后。环戊醇的转化率在 17％以上，环戊酮的选择性接近100％。在采用反应精馏工艺时，理想的 液时空速要小于0．49 h～。回流比为4：l。催化剂经200 h运行。其活性和选择性基本保持不变。 相转移催化剂合成2一(二氯甲基)苯并咪唑 2一(二氯甲基)苯并咪唑是合成阳离子型染料和药物的重要中间体，其水解产物2一醛基苯 并咪唑在有机合成中也有着重要的作用。 1 实验试剂 邻苯二胺：化学纯；二氯乙酸：分析纯；盐酸：化学试剂；碳酸钠：分析纯；甲醇：优级 纯；硅胶 (层析用)；氯苄：化学纯；三乙胺：化学纯。 2 实验 15 维普资讯 http://www.cqvip.com