转 无水 硫酸铜 的提纯

转 无水 硫酸铜 的提纯 硫酸铜的提纯及结晶水含量的测定 一、实验目的 1.进一步熟悉台秤的使用。 2.进一步熟悉将固体试样溶解、可溶性杂质沉淀、常压过滤、滤液浓缩、抽滤等操作。 3.学习研钵的使用。 4.应用氧化还原平衡等原理，熟悉提纯硫酸铜的方法。 5.学习测定硫酸铜中结晶含量的方法。 二、实验原理 粗硫酸铜中含有泥沙等不溶性杂质和FeSO4,(SO4)3等可用常压过滤的方法除去。可溶性杂质可将其转化为不溶性沉淀后再经常压过滤除去。 常用H2O2将Fe2+氧气为Fe2+后，再用NaOH调节溶液pH值为3.0~3.5，使Fe3+水解生成Fe(OH)3沉淀而除去。离子反应方程如下: 2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2OFe3++3H2O=Fe(OH)3?+3H+ 将除去不溶及可溶性杂质的溶液经蒸发、浓缩，即可制得五水硫酸铜结晶。过量的NaOH可用硫酸液中和，其他微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时留在母液中。 将制得的五水硫酸铜晶体经称量、烧灼、再称量等过程即可测得其结晶水含量。 三、主要仪器和试剂 1.台称、漏斗、漏斗架、抽滤装置、研钵、pH试纸、玻棒、烧杯(100mL)、量筒、铁架台、石棉网、蒸发皿、加热装置(酒精灯、电炉或煤气灯)、三角架、泥三角。 2.H2SO4(1mol/L)、HCI(2mol/L)、NaOH(2mol/L)、KSCN(0.1mol/L)、H2O2(3%)。 四、实验步骤 1.粗硫酸铜的提纯 (1)用台秤称0.6g粗硫酸铜放入100mL小烧杯中。 (2)溶解 用量筒往盛有粗硫酸铜的小烧杯中加入25~30mL去离子水，加热，搅拌,将试样溶解。 (3)氧化Fe2+、沉淀Fe3+ 往上述溶夜中加入2mL3%H2O2，将溶液加热，充分搅拌，并逐滴加放0.mol/LNaOH溶液，直到pH=3.0~3.5，小火保温数分钟，静置，使生成的Fe(OH)3沉淀降。 (4)常压过滤除不溶性杂质和Fe(OH)3沉淀 安装好过滤装置，趁热将烧杯中溶液过滤，滤液用干净的蒸发皿盛接。 (5)制取CuSO4?5H2O结晶 在上述滤液中滴加1mol/LH2SO4酸化，调节pH=1~2，加热，蒸发、浓缩至液面出现几片小晶膜时，停止加热(注意不要将溶液蒸干)，冷却至室温，使CuSO4?5H2O晶体。 (6)抽滤 安装好抽滤装置，将上述CuSO4?5H2O结晶抽滤，得到干燥CuSO4?5H2O晶体。 (7)计算产率 称量提纯后的CuSO4?5H2O，计算产率。 2.鉴定CuSO4?5H2O的纯度 (1)称量CuSO4?5H2O 称取0.5g提纯后的CuSO4?5H2O，放入100mL小烧杯中，加入约5mL去离子水沉溶解。 (2)酸化、氧化 在上述溶液中1~2滴1mol/LH2SO4溶液，2~3滴3%H2SO2溶液，加热近沸，使溶液中的Fe2+氧化Fe2+ (3)沉淀的Fe2+ 待上述溶液冷却后，边搅拌边滴加6mol/LNH3?H2O，开始生成淡蓝色Cu2(OH)2SO4沉淀，继续滴加NH3?H2O至沉淀解生成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+溶液，再多加几滴，如溶液中有Fe3+，则会生成Fe(OH)3,沉淀。涉及的反应如下: Fe3++3H3?H2O=Fe(OH)3?+3NH4+ 2Cu2++SO42-+2NH3?H2O=Cu2(OH)2SO4?2NH4+ Cu2(OH)2SO4+2NH4++6NH3?H2O=2[Cu(NH3)4]2++8H2O+SO4 (4)过滤 将上述溶液经常压过滤，过滤完毕，用小滴管吸取1mol/LNH3?H2O=溶液滴加在滤纸上部，任其自然流下，洗涤滤纸，直到将滤纸上的蓝色洗净。将滤液及洗液弃去。如有Fe(OH)3沉淀，则留在滤纸上。 (5)溶解Fe(OH)3沉淀 将一洁净试管放在漏斗下，取3mL2mol/LHCI溶液，稍加热，用小滴管逐滴滴在滤纸上，将滤纸上的Fe(OH)3沉淀(因沉淀少，可能看到的是黄色色斑)溶解，应反复洗涤至滤纸上无黄色为止。 (6)鉴定Fe3+ 往滤液中滴加2滴0.1mol/LNH4SCN溶液，观察溶液颜色，如溶液呈血红色，则表示有Fe3+。可根据颜色的深浅判断Fe3+的多少，可由此评定产品的纯度。 3.测定CuSO4?5H2O中结晶含量 (1)碾磨 取少量CuSO4?5H2O晶体在碾钵碾碎。 (2)称量 ?用台秤准确称量坩埚质量，记录m1。 ?在坩埚中加入2.0g已尼碾碎的硫酸铜晶体，准确称量，记录坩埚和硫酸铜晶体的总质量m2。 (3)加热 将盛有硫铜晶体的坩埚放在三角架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后将坩埚在干燥器中冷却。 (4)称量 待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在台秤上称量，记下坩埚和无水硫酸鲷的总质量m3。 (5)再加热称量 把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后在干燥里冷却后再称量，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过0.1g时为止。 (6)计算 根据实验数据计算硫酸铜晶体里化学式中x的实验值。 硫酸铜晶体质量m2-m1 无水硫酸铜质量m3-m1 失去水的质量=m2-m3 求出x值在4.9~5.1之间可认可为实验成功。取整数值即可。 五、注意事项 1.常压过滤时，漏斗尽量做出水注，以加速过滤速度。 2.溶解和洗涤沉淀过程中,用去离子水的量不要太大，最后滤液不要超过蒸发皿容积的2/3。 3.蒸发浓缩时要注意火候的掌握，不可将溶液蒸干。