ICP点火装置区别与联系

ICP点火装置区别与联系 根据工作频率不同，ICP-MS 射频发生器(Radio Frequency Generator)可分为两类: ? PerkinElmer 公司使用 【40.68MHz】变频自激式振荡器 (Variable frequency free-ru nning oscillator);PE公司的RF线圈是气冷——15L/min 的Ar冷却气先从RF线圈一进一出，再沿切线方向进入炬管。 ? Agilent、Brucker(原Varian)、Thermo 公司使用【27.12MHz】固频晶体控制式振荡器(Fixed-frequency crystal-controlled oscillator);这三家公司的RF线圈是由循环水机负责水冷。 就我的实践经验(Thermo Element、PE Elan DRC-e、Agilent 7700x、Bruker Aurora M90都有)，40.68MHz 或是27.12MHz 没有太大差别。但仪器销售代表在商言商，当然是各家说各家的好。PE产品专员给我留下较深印象，他说:“PE的RF线圈具有 PlasmaLok? 专利技术，能消除二次放电。而Agilent、Thermo 的ICP-MS 必须在炬管顶端套上极其昂贵的屏蔽炬(Shielded Torch)，才能消除二次放电。”好吧，我想反驳的是:Agilent、Thermo 不套屏蔽炬照样能测试，只不过灵敏度偏低。 PE PlasmaLok? RF线圈 Thermo Element 型 SF-ICP-MS 使用的 Plasma Screen 以上为背景，接下来我要对PE的点火装置吐槽。 首先介绍点火针，先由它在炬管内释放出若干自由电子，经RF线圈高频振荡的电磁场加速、获得动量。这些高速电子撞击 Ar中性原子，将其“撞裂”成 Ar+正离子 和 e-电子。于是更多的电子又被高频振荡的电磁场加速，参与链式反应，直到形成稳定的等离子焰。 PE是一根金属点火针插在炬管冷却气路、并伸入炬管内(见下图)。 Bruker(原Varian) 的点火针可能藏在冷却气路深处。Aurora M90 装机工程师给我演示过: 一个火花(自由电子)从冷却气路中窜出，在炬管内螺旋前进。 Agilent、Thermo 在炬管尾部贴着一块金属片，利用它“隔山打牛”释放出自由电子。 我这台PE Elan DRC-e 每次点火，有60%以上的几率会放电，只听见啪啪作响，炬管架尾部能看到绿色闪光——应该是RF铜线圈放电。正当你觉得情况不妙、想要点击 Plasma Off 时，它却点着火了。哎，真是无奈啊。 可能有人会说:你的RF线圈、炬管脏了，所以才会频繁放电。实在冤枉～我经常更换、清洗炬管，用砂纸将RF线圈打磨得锃亮锃亮，用高速氩气吹掉炬箱内的积尘。但即便换上新的RF线圈、新的炬管，点火时还是会频繁放电。不知道用PE Elan系列ICP-MS的用户是否有我的遭遇, 接下来看看我这台PE Elan DRC-e 的遭遇，这种情况是第二次发生了。那天正在测试中，突然间啪啪两声，只见炬管架尾部呈现砖红色火焰(正常情况下应该是亮白色火焰)。我心里一沉，正要按仪器上的 Plasma Off 紧急按钮，却自动熄火了。取出炬管架一看，晚矣，炬管顶部已经熔融。 下面是细节图:特氟龙材质的伸缩波纹管(传输15L/min 冷却气)，被放电击穿一个洞。 这两个RF线圈上 分别有个洞。 我就不卖关子，直接分析原因: 在测试过程中不知何故发生放电，击穿冷却气路波纹管，漏气;这导致炬管内【冷却气实际流量】降低，不足以保护炬管，于是炬管顶部熔融、呈现砖红色焰色;失控的等离子焰又将RF线圈烧出个洞——前面说过PE的RF线圈是借助 15L/min 的冷却气实现气冷——这下子漏气更严重了，炬管内【冷却气实际流量】更低，无法维持等离子焰遂自动熄火。 这根特氟龙材质的伸缩波纹管售价不菲，650元。前后两次发生这种事故，连带着烧了2根炬管、2个RF线圈，损失惨重～更头疼的是，点火时频繁放电的问题还是没有解决。我个人认为PE的炬管架存在设计缺陷:冷却气波纹管非得绕过炬管底部，才能连上炬管顶部的特氟龙接头，这不是增加被“电劈”的几率么, 根据宣传资料，PE NexIon 300 新一代ICP-MS 仍使用Elan型的炬管架、PlasmaLok? RF线圈……但愿它点火顺利吧。我这儿ICP-MS足够多，我是不会买 NexIon300 了。 [2012-5-18 13:26:03 Last edit by timstoicpms] 关 键 词:ICP PE ms 装置 点火 该帖子作者被版主 leemoonling 加 5 积分， 2 经验，加分理由:原创奖励 收藏分享评分 leemoonling , 技术 , 财富 , , 个人资料 加为好友 , 给他留言 帖子合集 沙发 只看作者 回复于:2012-5-18 7:51:13 回复本贴 回复主题 编辑 举报 管理 楼主的这个情况是不是进了有机溶液或者通风量太大造成的啊, 辛妈 , 技术 , 财富 , , 个人资料 加为好友 , 给他留言 帖子合集 板凳 只看作者 回复于:2012-5-18 8:30:48 回复本贴 回复主题 编辑 举报 管理 期待楼主更新，什么原因造成的,我们好做好预防措施。 regedit88888 , 技术 , 财富 , , 个人资料 加为好友 , 给他留言 帖子合集 3# 只看作者 回复于:2012-5-18 9:11:18 回复本贴 回复主题 编辑 举报 管理 个人分析如下几点 炬管顶部已经熔融:炬管安装位置或氩气流量导致。 特氟龙被放电击穿一个洞:用电不卫生导致，例如稳压电源，零地电压是否小于0.5伏。特 氟龙是否有其他物质附着导致放电击穿。是否受高温炙烤。 RF线圈上分别有个洞:这个不是问题，用时间长了没做清洁，炬管上的氧化皮引起放电， 或者排风量大也会引起放电。一般半年要主动更换一个。 你们实验室挣那么多钱，向你老板多申请经费买耗材。一个年度买20+万的放着备用。 小小千 , 技术 , 财富 , , 个人资料 加为好友 , 给他留言 帖子合集 4# 只看作者 回复于:2012-5-18 10:50:15 回复本贴 回复主题 编辑 举报 管理 这部分的问题最多了。。。。。 小光 , 技术 , 财富 , , 个人资料 加为好友 , 给他留言 帖子合集 5# 只看作者 回复于:2012-5-18 12:42:16 回复本贴 回复主题 编辑 举报 管理 胡乱猜测一下，会不会是因为Ar先通过线圈再进入矩管，时间久了线圈里面也不怎么干净或者某个部位在高温的作用下长期有东西积累，最后老是那个地方会噼里啪啦的,, 没用过PE的，看图瞎想的。 timstoicpms , 技术 , 财富 , , 个人资料 加为好友 , 给他留言 帖子合集 6# 只看作者 回复于:2012-5-18 13:19:25 回复本贴 回复主题 编辑 举报 管理 回答楼上诸位: 我这儿使用两罐液氩并联供气，事故发生时供气、排风流量均正常。 我这儿只测无机溶液(可溶解性盐度<0.05%)。 用电不卫生导致，例如稳压电源，零地电压是否小于0.5伏。 —— 每台ICP-MS均花费2万多做独立接地、并配有隔离变压器稳压电源。 特氟龙是否有其他物质附着导致放电击穿。是否受高温炙烤。 —— 如正文所说，由于PE炬管架设计缺陷:冷却气波纹管非得绕过炬管底部，才能连上炬管顶部的冷却气接口，增加被“电劈”的几率。 RF线圈上分别有个洞:这个不是问题，用时间长了没做清洁，炬管上的氧化皮引起放电。 时间久了线圈里面也不怎么干净或者某个部位在高温的作用下长期有东西积累，最后老是那个地方会噼里啪啦的,, —— 我经常清洁、打磨RF线圈的。而且我有16个备用线圈，很是阔绰，半年一换。4月 底刚换了新线圈，但上周就被烧了。因此排除了“时间久了 线圈里面也不怎么干净”这个可能。 小光 , 技术 , 财富 , , 个人资料 加为好友 , 给他留言 帖子合集 7# 只看作者 回复于:2012-5-18 14:50:04 回复本贴 回复主题 编辑 举报 管理 能不能考虑参照A家的STS，在波纹管套上金属线，隔离波纹管的放电,,大概就是这个意思，具体的物理知识早还给高中老师了。 或者干脆把那波纹管剪短，拉直用合适的东西固定在尽可能原理放电针的地方,, 纯YY，不一定有可操作性 [2012-5-18 15:00:18 Last edit by xsh1234567] 下一页 返回列表 快速回复 高级回复 发表回复