037_悬浮物总残渣溶解性固体

037_悬浮物总残渣溶解性固体 上海市环境监测中心 标识:SEMC-TZY-037 作业指导书 第2版 第0次修订 主:悬浮物、总残渣、溶解性固体 实施日期:2008年1月 序号 样品类型 号 方法名称 关联测试 1 水-悬浮物 GB11901-89 悬浮物 23，24 《水和废水监测分析2 水-总残渣 总残渣 25 方法(第四版)》 水-溶解性3 GB11901-89 溶解性固体，可滤残渣 26，27 固体 1 悬浮物含义 残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种。总残渣是水或污水在一定温度下蒸发，烘干后剩留在器皿中的物质，包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全部残渣，也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣，也成为溶解性固体)。 2 适用范围 2.1 本标准适用于天然水、生活饮用水、地面水和生活污水和工业废水。 2.2 最高检测浓度为20000 mg/L。 2.3 样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，会产生干扰，含有此类物质时，要作适当的预处理，以消除对测定的影响。 2.1.4 最低检出浓度 试份体积为100ml，最低检出浓度为4mg/L。 3 样品的保存 水样应采集在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶内，应尽快分析。如需放置，应储存于4?冷藏箱内，但最长不得超过7天。 4 103~105?烘干的总残渣 4.1分析方法:《水和废水监测分析方法(第四版)》 4.2方法原理 将混合均匀的水样，在称至恒重的蒸发皿中于蒸汽浴或水浴上蒸干，放在103~105?烘箱内烘至恒重，增加的重量为总残渣。 4.3 仪器 4.3.1瓷蒸发皿:直径90mm(也可用150ml硬质烧杯，或玻璃蒸发皿)。 4.3.2烘箱。 第 1 页 共 5 页 4.3.3蒸汽浴或水浴。 4.4分析步骤 4.4.1将蒸发皿每次在103~105?烘箱中烘30min，冷却后称重，直至恒重(两次称 重相差不超过0.0005克)。 4.4.2分别取适量振荡均匀的水样(如50ml)，使残渣量大于25mg，置上述蒸发皿 内，在蒸汽浴或水浴上蒸干(水浴面不可接触皿底)。移入103~105?烘箱中每次烘 1h，冷却后称重，直至恒重(两次称重相差不超过0.0005克)。 计算 A-B，1000，1000，， V总残渣(mg/L )= 式中: A,总残渣，蒸发皿重(g); B,蒸发皿重(g); V,水样体积(ml)。 5 103~105?烘干的可滤残渣(溶解性固体) 5.1分析方法(GB11901-89) 5.2 方法原理 将过滤后水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103~105?烘箱内烘至恒重， 增加的重量为可滤残渣。 5.3 仪器 滤膜(孔径0.45um)及配套滤器，其余同方法4.3 5.4 分析步骤 5.4.1同上4.4.1。 5.4.2用孔径0.45um滤膜过滤水样。 分取适量过滤后水样，以下操作同方法4.4.2。 5.5 计算 A-B，1000，1000，，可滤残渣(mg/L )= V 式中: A,可滤残渣，蒸发皿重(g); B,蒸发皿重(g); V,水样体积(ml)。 第 2 页 共 5 页 6 103~105?烘干的不可滤残渣(悬浮物) 6.1 分析方法(GB11901-89) 6.2 方法原理 不可滤残渣(悬浮物)是指不能通过孔径为0.45um滤膜的固体物。用0.45um滤膜过滤水样，经103~105?烘干后得到的不可滤残渣(悬浮物)含量。 6.3试剂 蒸馏水或同等纯度的水。 6.4仪器 6.4.1全玻璃或有机玻璃微孔滤膜过滤器。 6.4.2滤膜，孔径0.45um、直径60mm 6.4.3吸滤瓶、真空泵。 6.4.4无齿扁嘴镊子。 6.4.5称量瓶，内径60mm。 6.5 分析步骤 6.5.1滤膜准备 用无齿扁嘴镊子夹取滤膜边缘置于洁净的称量瓶里，移入烘箱中于103~105?烘干1h后取出置干燥器内冷却1h，称其重量。如此反复烘干、冷却、称重3-5次(视滤膜的质地)，直至两次称重的重量差?0.2g。将恒重的滤膜用镊子夹小心地放在滤膜过滤器的滤膜托盘中央上，加盖配套的漏斗，小心滤膜不要折叠，并用夹子固定好。开启真空泵，以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。 6.5.2测定 量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103~105?烘干1h后移入干燥器中，冷却1h，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称重的重量差?0.4g。 6.6 计算 悬浮物含量C(mg/L)按下式计算: 6AB(,)，10C, V 第 3 页 共 5 页 式中:C——水中悬浮物含量(mg/L); A——悬浮物+滤膜+称量瓶重量(g); B——滤膜+称量瓶重量(g); V——试样体积(ml)。 7 平行样分析 至少按同批测试的样品数，随机抽取10—20%的样品进行平行双样测定。一批样品的数量较少时，应增加平行样的测定率，保证每批样品测试中至少测定一份样品的平行双样。 对于在批类样品测试过程中，出现异常数据时，应作该异常样品的平行样分析。 一般同批样品数在10个以内(包括10个)，取第一个作平行;样品数在10个至20个之间，取第一个和倒数第二个作平行。平行样相对百分误差控制在20%以内。 2，(D1,D2)相对百分误差(RPD),，100%D1，D2 RPD 相对百分误差。 D1 第一次样品测定值。 D2 第二次样品测定值。 8 精密度和准确度 重复性r和再现性R及回收率见下表。 精密度 103~105?烘干的 样品 准确度回收率% 可过滤残渣 重复性r 再现性R mg/L % % 人工合成水436.4 6.90 18.8 95.6,103.6 样 *取自7个实验室。 9 数据核对和报告 9.1 监测数据必须执行三级审核。 9.2 报告中必须包括必需的内容。 10 纠错过程 所有失控情况和纠错过程，都要在实验室记录中。 11 健康和安全 分析人员在配置标准样品及分析样品时，必须戴上安全手套、防护口罩和防护眼镜。 第 4 页 共 5 页 12 人员资格和职责 实验室人员必须具有化学分析基础，熟悉气相色谱仪的操作。每一个分析人员必须充分理解实验的方法，并通过考核取得上岗证。 备注: 1. 悬浮物的地下水、海水质量或污水排放标准分别参见地下水环境质量标准(GB/T14848-93)、海水质量标准(GB3097-82)、中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996)、上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997) 2. 漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的水样中除去。 3. 贮存水样时不能加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液相间的分配平衡。 4. 滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5~100 mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。 5. 在用镊子夹夹取未用过的滤膜时，滤膜发生破裂，则应将其抛弃不用。抽滤完样品后，取下滤膜时，若漏斗上剩留部分滤膜残片，应将其连同滤膜一起转入相应的称量瓶中。 6. 残渣烘干温度和时间，对结果有重要影响，由于有机物挥发，吸着水、结晶水的变化和气体逸失等造成减重，也由于氧化增重。通常有两种烘干温度供选择。103~105?烘干的残渣，保留结晶水和部分吸着水。重碳酸盐将转为碳酸盐，而有机物挥发逸失甚少。由于在105?不易赶尽吸着水，故达到恒重较慢。而在180??2?烘干时，残渣的吸着水都除去，可能存留某些结晶水，有机物挥发逸失，但不能完全分解。重碳酸盐均转为碳酸盐，部分碳酸盐可能分解为氧化物及碱式盐。某些氯化物和硝酸盐可能损失。 第 5 页 共 5 页