车前子车前子
车 前 子
【鉴别】
(2)取本品粗粉1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取京尼平苷酸和麦角甾苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录?B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18:2:1.5:1)为展开剂,展254
开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位
置上,显相同颜色的斑点。喷以0.5%香草醛硫酸溶液,在10...
车前子
车 前 子
【鉴别】
(2)取本品粗粉1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取京尼平苷酸和麦角甾苷对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录?B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(18:2:1.5:1)为展开剂,展254
开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位
置上,显相同颜色的斑点。喷以0.5%香草醛硫酸溶液,在105?加热至斑点显色清晰。供
试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【含量测定】 照高效液相色谱法(附录? D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇为流动相A,以0.5%冰醋酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm;柱温30?。理论板数按京尼平苷酸峰计算应不低于3000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~40 5?60 95?40
对照品溶液的制备 取京尼平苷酸、麦角甾苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,
加60%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粗粉(过二号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精
密加入60%甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10,l,注入液相色谱仪,测定,即
得。
本品按干燥品计算,含京尼平苷酸(C
HO)不得少于0.50%,麦角甾苷(CHO)162210293615
不得少于0.40%。
【炮制】 车前子 除去杂质。
【性状】、【鉴别】、【检查】、【含量测定】应符合药材项下的规定。
盐车前子 取净车前子,照盐水炙法(附录? D)炒至起爆裂声时,喷洒盐水,炒干。
本品呈椭圆形、不规则长圆形或三角状长圆形,略扁,长约2mm,宽约1mm。表面黑
褐色。质硬。气微香,味微咸。
水分 不得过10.0%(附录? H第一法)。
总灰分 不得过9.0%(附录? K)。
酸不溶性灰分 不得过3.0%(附录? K);
膨胀度 取本品1g,称定重量,照膨胀度测定法(附录? O)测定,应不低于3.0。
【含量测定】 照上述[含量测定]项下的方法测定,按干燥品计算,含京尼平苷酸
(C
HO)不得少于0.40%,麦角甾苷(CHO)不得少于0.30%。 162210293615
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