【doc】反相高效液相色谱法测定优福定片中喃氟啶和尿嘧啶含量

【doc】反相高效液相色谱法测定优福定片中喃氟啶和尿嘧啶含量 反相高效液相色谱法测定优福定片中喃氟 啶和尿嘧啶含量 中国鞋药工业杂志ChineseJo?rnofPharmaceutic819902l(B) 反相高效液相色谱法测定优福定片中喃氟啶和尿嘧啶含量 DETER雎lNATIONOFFTORAFURAH口URAG?INCOMPOUND FTORAFURTABLETSBYR~VERSED-PHASE丑1.LC 高免生朱王舌曲钧废 (豪山医学硫药理学教研室,掌安'~io0o) GAOYun—Shen,ZHUYu—Yun,QUJun电ing (Depar#men~Pharmacology,Taisha~'埘耐College,Taian871000) 优福定(简称UFT)片系济南制药厂生 产的复方抗癌制剂,每片含晡氟啶(简称rT) 5Onag和尿嘧啶(简称U)112mgc该药选 择性强,化疗指数高,广泛用于消化道癌,乳 腺癌,肝癌,鼻癌和肺癌的治疗.山东省药品 标准1086年版规定UFT片的含量测定,FT 采用氧瓶燃烧法和分光光度法,u采用氮测 定法.因须用两种方法测定,操作繁琐.本文 的反相高效液相色谱法,可同时测定FT与U 的含量,具有简便,快速,准确,灵敏等特点. 实验材料与色谱条件 FT纯品,u纯品和uFT片剂(批号8noe4)均由济南 伟0药厂提供. 岛律A高效试相色谱收:Shlmp~.ckCLC- ODS柱(160x6mmlD),甲醇一水(皇5:)作耀动相,巍速 0.sml,曲iSPD-6A'V紫外,可见光分光光度控制器:灵 敏度0.08,定时程序控制栓谢涟长,06min为2?血, 9mia为2rim;G-R3A色谱数据处理机,纸递 2mm,mn. 方法与结果 一 ,标准品定: 1.标准液配制:精密称墩FT纯品约 2omg和U纯品约?m分别置5Oml容量 瓶中,以流动相溶解势稀释至刻度.精密暖 取两种溶液适量,混合后甩流动相稀释,使 FT和U含量分男IJ为40.0和鹏.~glml.再 依次稀释得系列浓度标准液. 2.色谱行为.取标准液2Ol进样,得 UFT色谱图(图a).FT和U分离完全,保留 时间分别为6.8和3.45mia. ^1B . . Tc;10 圉毒优福定高效液相色谱圈 A.uFT标准品}B._UFT片卉 i.屎嘧啶;j喃舞啶. 表't口Fr标准品蔫定馔差(n=5) 尿碹啶 哺彝c啶 敢度l雌一享(mm) m)i—i—厂—i— I.21100?一I49 5.}025436 中国医簦工业杂志Chlne~JournalofPharmaceuticals1990t2t(a) 3.线性范匿与检出限量:取系剐浓度标 准演各舯麓样.'和U的l最低检出浓 度分别为0.25和0.56,~g/ml,检出限量为 5.0和u.2rigFT浓度(c)与峰商(H)呈 线性的范围为0.5~40.Ot~g/ml,凰归方程 C=0.8354H一0.0468,f:0.9e93;U的线性 范围为1.12~89.8,~g/ml,回归方程c= 0.5203H+0.1323,r=0.9998 4.精密度试验:取4种不同敞度的标准 液,同目内重复进样5次,每次20l,计算 各浓度的测定辗差(表1). :,回收试验: 按照UFT片剂处方,精密称取FT如 mg,U".8mg及各种辅料适量,置100ml 容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀.精密吸取 0.5ml于10ml容量瓶中,加流动相至刻度, 并依次再稀释2和4倍分别置带塞离心管 中离心10rain(3ooor/rain),取上清液20l 袭?2uFT中尿嘧啶与喃氟啶_的回收率 是畴啶 喃氟啶 252469S.40 2524698.40 50i979932 b049799.船 10099S9980 10O1007l?70 平j?99.32 S08 表3uFT片剂中尿嘧啶与喃氟啶含量 t':每 翟嘧啶 平匈渣 S1) 平垮值 SD 摩删量宴剐量'拓, (m1)If) 哺报啶料 1002f10319 92'i02.16 94i}9691 8.90l9】66 . 一 L—竺 9.50 O45 9817 小蟹f毋m1)=2175;荐量扯g/m1)971 进样.结果表明,处方中辅料不干扰FT和 u的含量铡定(图b)o由标准曲线方程计算 二者的含量,并求其回收率(表2) 三,UFT片荆含量洲定: 取UFT片剂lO片研成细粉,精密称取 约40mg,用流动相溶解并稀释至适当浓度, 离心后取上清液2Ol进掸.由标准曲线方 程求出FT和u的含量,并计算实测量与标 示量之比(表3). 讨论 笔者曾试用254nm伺定波长同时测定 FT和u的含量,结果亦鞍满意.但u在 254nil1的响应值比在23Onm时增大近4 倍,使u与FT的峰高比达l4,大大缩小了 两种成分同时测定的浓度范围.本文采用定 时程序控嘲,在230和254nm波长处分别 测定u与FT的古量,可降低蟑高比,提高二 者同时测定的澈度范围. 'L9神年且4日收穆】 , -三蛳蛆蚍一铀曲 一L, , ?拉?"一=宝 鲫叩札一卯