硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法比较.doc

硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法比较.doc 硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方 法比较 摘要:目的 探析水中硫酸盐应用硫酸钡比浊法及铬酸钡分光光度法检测的分析。方法 对12份地水及地下水应用两种方法进行检测，比较2种检测方法的精准度、准确度及平均回收率。结果 铬酸钡分光光度法相对误差为2.09%，而硫酸钡比浊法相对误差为3.07%;铬酸钡分光光度法的回收率为99.6%,104.7%，硫酸钡比浊法的回收率为98.9%,102.4%;两种方法测定硫酸盐含量结果无统计学差异(P>0.05)。结论 水中硫酸盐应用铬酸钡分光光度检测法，其检测精密度及准确度更佳。 关键词:检测方法;铬酸钡分光光度法;硫酸钡比浊法;硫酸盐 硫酸盐是常规监测饮用水水质的重要指标之一[1]。检测水中硫酸盐一般有如下方法:重量法、离子色谱法、原子吸收法、硫酸钡比浊法、铬酸钡分光光度法[2]。随着仪器分析科学技术的迅速发展，国外学者认为，火焰原子吸收法、离子色谱法检测水中硫酸盐含量效果较佳，但其操作步骤较复杂，无法在实验室使用推广。有研究认为，硫酸盐检测应用铬酸钡分光光度法及硫酸钡比浊法，精密度高，干扰因素少[3]。探析二者检测硫酸盐效果十分关键，本研究对二者检测硫酸盐的准确性、精密度及回收率等指标进行比较分析，取得满意效果。 1资料与方法 1.1实验原理 在酸性条件下，硫酸盐与铬酸钡生成铬酸根离子和硫酸 钡沉淀，中和溶液后生成的硫酸钡及多余的铬酸钡仍呈沉淀状态，过滤将沉淀除去。碱性介质中，铬酸根离子为黄色，检测其吸光度可知硫酸盐含量。 1.2仪器与试剂 紫外可见分光光度计(厂家:北京普析通用仪器有限责任公司;型号:TU-1810)。1.00 mg/mL硫酸盐标准溶液;48.0 mg/5 mL SO42-铬酸钡悬浊液;1 mg/mL氯化钙溶液;1+1氨水:取纯水与氨水(密度为0.88 g/mL)等体积混合。 1.3实验步骤 三角瓶中分别取硫酸盐标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00 mL，对入纯水至50 mL，各加盐酸(2.5mol/L)1 mL，加热煮沸5 min。取下后各加铬酸钡悬浮液2.5 mL，再次加热煮沸5 min。取下后，各对入1+1氨水至柠檬黄色，再多加2滴，然后移入50 mL比色管内，加入纯水至刻度。应用中速定量滤纸过滤，比色管内收集滤液，波长420 nm下进行吸光度检测。建立回归方程:以各管的硫酸盐含量(mg)为x轴，各管的吸光度值为y轴，建立回归方程y=bx+a，a=-0.0011，b=0.02493，相关系数r=0.9997，计算x值;计算水样中硫酸盐浓度 c=x×1000/v。 1.4统计学处理分析 采用SPSS14.0软件系统分析所有数据，计量资料采用(x?s)表示，组间比较采用t检验或χ2检验，P<0.05则具有统计学差异。 2结果 2.1两种方法的精密度检测结果比较 对6份水样分别做6次重复测定，计算其相对标准偏差，铬酸钡分光光度法相对误差为2.09%，而硫酸 钡比浊法相对误差为3.07%，见表1。 2.2两种方法的回收率检测评估 每份水样另取一份，分别加入硫酸盐标准液，测定6次，进行加标回收试验，铬酸钡分光光度法的回收率为99.6%,104.7%，硫酸钡比浊法的回收率为98.9%,102.4%，见表2。 2.3方法对比实验 6份不同浓度的地表水和地下水分别用2种方法同时检测，差值标准误差为0.476，t=0.12，P>0.05，无统计学差异，见表3。 3讨论 本研究对水中硫酸盐进行铬酸钡分光光度法及硫酸钡比浊法检测，结果显示:铬酸钡分光光度法相对误差为2.09%，而硫酸钡比浊法相对误差为3.07%;铬酸钡分光光度法的回收率为99.6%,104.7%，硫酸钡比浊法的回收率为98.9%,102.4%;两种方法测定硫酸盐含量结果无统计学差异(P>0.05)，说明铬酸钡分光光度法对检测水中硫酸盐的精密度及准确度更佳，有研究认为，对于低浓度硫酸盐，两种检测方法的灵敏度及准确度都较佳，无显著差 异[4];而硫酸盐浓度高于10 mg/L时，应用铬酸钡分光光度检测法，其检测精密度及准确度更佳，值得基层实验室应用推广。 参考文献: [1]甄齐想.分光光度法与离子色谱法测定水质中硫酸盐的对比研究[J].北方环境，2012，25(3):34-35. [2]左小伟，刘跃，陈灵敏，等.酸性铬酸钡溶液法测定水中硫酸盐检测分析[J].检验医学与临床，2011，08(21):79-82. [3]李娜.饮用水中硫酸盐测定方法的改进[J].疾病监测与控制， 2013，7(5):17-20. [4]黄凤珍.选择测定水样中硫酸盐浓度方法的比较研究[J].广东化 7):144. 工，2010，37( 编辑/张燕