比表面积测定

比面积测定 固液吸附法测定固体比表面积(6学时) 综合性实验 教学及实验内容: 基本要求: 用亚甲基蓝水溶液吸附法测定颗粒活性炭的比表面积;了解朗谬尔(Langmuir)单分子层吸 附理论及溶液法测定比表面积的基本原理 重 点: 掌握溶液法测定比表面积的基本原理和方法。 难 点: 溶液法测定比表面积的基本原理。 实验 固液吸附法测定固体比表面积(6学时) 一、实验目的 1、掌握用固液吸附法测定活性炭的比表面积基本原理和方法。 2、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。 二、实验原理 比表面积是指单位质量(或单位体积)的物质所具有的表面积，其数值与分散粒子大小有关。 测定固体比表面的方法很多，常用的有BET低温吸附法、电子显微镜法和气相色谱法，但它们都需要复杂的仪器装置或较长的实验时间。而固液吸附法则仪器简单，操作方便，还可以同时测定许多个样品。 活性炭对亚甲基蓝的吸附，在适当的浓度范围内是单分子层吸附，符合朗格缪尔吸附等温式。当亚甲基蓝与活性炭达到饱和吸附后，吸附与脱附处于动态平衡，这时亚甲基蓝分子铺满整个活性炭粒子表面而不留下空位。吸附剂活性炭的比表面可按下式计算: ()ccV,60 (1) S,，，2.45100W 2式中，S为比表面积(m/kg)，c为原始溶液的浓度(kg /L)，c为平衡溶液的浓度(kg /L)，00 6V为溶液的加入量(L)，W为吸附剂试样质量(kg)，2.45×10代表单分子层吸附的情况下每 2kg亚甲基蓝可以覆盖活性炭样品的面积(m/kg)。 本实验通过分光光度法测定测定亚甲基蓝原始溶液及吸附平衡时溶液的吸光度，在工作曲线上查得相应的浓度，由上式即可计算活性炭比表面积。 三、主要仪器与试剂 1. 仪器: 722型分光光度计及其附件一套，(共用)SX2-4-13箱式电阻炉一台(共用)，HY-3多功能调速振荡器一台(共用)，砂芯漏斗，100mL容量瓶5个，500mL容量瓶2个，250mL带塞磨口锥形瓶1个 50mL移液管1支，10mL刻度移液管1支 2. 试剂:亚甲基蓝原始溶液(2g/L)，亚甲基蓝溶液(0.1g/L)，颗粒活性炭(非石 墨型)若干， 四、实验步骤 1. 样品的活化 将颗粒活性炭置于瓷坩锅中，放入箱式电阻炉内，500?下活化1h(或在真空烘箱中300?下活化1h)，然后放入干燥器中备用。 2. 溶液吸附 取一只250mL带塞磨口锥形瓶，分别加入准确称量过的约0.2g的活性炭，加入50mL浓度2g/L的亚甲基蓝原始溶液，盖上磨口塞，然后放在振荡器上振荡3h(或放置一夜)，可认为吸附达到了平衡。 3. 原始溶液与平衡溶液的处理 为了准确测定原始溶液的浓度，用移液管移取浓度为2 g/L的原始溶液2.5mL放入500mL容量瓶中，稀释至刻度。样品振荡达到平衡后，将锥形瓶取下，用砂芯漏斗过滤，得到吸附平衡后滤液，取滤液2.5mL，放入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度即为平衡稀释液。 4、标准曲线的绘制及溶液吸光度的测量 用移液管分别移取2 mL、4mL、6mL、8mL、10mL浓度为0.1 g/L的标准次甲蓝溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即得浓度分别为2 mg/L、4mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L的标准溶液。对于亚甲基蓝溶液，吸附波长一般应选择655nm，由于各台分光光度计波长略有差别，故可用6 mg/L标准溶液在600,700nm范围测量吸光度，以吸光度最大时的波长作为工作波长。以蒸馏水为空白溶液，分别测量2 mg/L、4mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L的标准溶液的吸光度，绘制标准曲线。在相同条件下测量稀释后的原始溶液和平衡溶液的吸光度。每个样品须测定三次，取平均值。 五、实验数据与处理 1、数据记录 表-1 吸光度A 亚甲基蓝溶液 1 2 3 平均 2 mg/L 4 mg/L 6 mg/L 8 mg/L 10 mg/L 亚甲基蓝原始溶液 达到吸附平衡后亚甲基蓝溶液 2、数据处理 1)绘制工作曲线。将2 mg/L、4mg/L、6 mg/L、8 mg/L、10 mg/L的标准溶液的吸光度 (这一过程可以用计算机处理完成。在对实验数据做线性拟合时，可使用Origin 软件。) 2)由实验测得的亚甲基蓝原始溶液和吸附达平衡后溶液的吸光度，从工作曲线上查得对应浓度，乘以稀释倍数200，即为原始溶液浓度c和平衡后溶液浓度c。 0 3) 根据公式(1)计算活性炭的比表面积。 六、注意事项 1、测定溶液吸光度时，须用滤纸轻轻擦干比色皿外部，以保持比色皿暗箱内干燥。 2、测定原始溶液和平衡溶液的吸光度时，应把稀释后的溶液摇匀再测。 3、活性炭颗粒要均匀，且三份称重应尽量接近。 4、测量吸光度时要按从稀到浓的顺序，每个溶液要测3,4次，取平均值。 七、思考题 1、测定固体比表面的方法有哪些,固液吸附法有何优点, 2、若测定了吸附剂的比表面积S，如何计算吸附剂的饱和吸附量,, 0, 3、本实验中的吸附是物理吸附还是化学吸附,两者有何区别,