二妙丸,三妙丸和四妙丸组成药物的定性鉴别

二妙丸,三妙丸和四妙丸组成药物的定性鉴别 二妙丸,三妙丸和四妙丸组成药物的定性鉴 别 C一 . 3O.南京中医学院1995年第1l卷第1期 二妙丸,三妙丸和四妙丸组成药物的定性鉴别 / 张耀奇潘扬马国祥郭土玮(南京中医学院中医药研 ,—一 ——一 主题词二妙丸/分析三妙丸/分析四妙丸/分析 二妙丸,三妙丸收载于1985年版中国药典.四妙 丸收羲于1977年版江苏省药品标准t三者均为水瑟 丸,药典中尚无葛理化定性鉴别.为了更好地鉴别这三 种中成药.本文采用试管化学反应法和薄屡层析法.对 市售二妙丸,三妙丸和四妙丸样品的组成药锯一苍术, 黄柏,牛膝和慧苡仁进行了定性鉴刷.兹将实验结果报 道如下. 】宴验材料 1.1原料药材 川黄柏(由成都中医学院提供.经鉴定为芸香科植 物Phellodendrcnchinens~Schneid的树皮)I关黄柏和 苍术(由本院标本室提供.经鉴定分剐为芸番科檀物 Pbe?dend,.Damu,eDs?Ru的树庄和菊科植物 Atraclylode~]ancea[‘Thunb]的根茎)I牛臃和慧苡仁 (由河南中医学院提供,经鉴定分别为苋科植物 Archytanthesb;dentataBi.的根和示本科植物薏苡Colx Lacryma一曲iLVat.rna—yuen[R.man]stapf成鬻1种 仁),北苍术(由南京市药村公司胸进,经鉴定为菊科拉 物Attacty)odesch’me?b[pc.]Koids的根茎). i.2自剖中成药 取茅苍术,关黄柏{(1t1)细粉适量.按药舆有 关剖成水惩丸.即得二妙丸-取茅苍术,关黄 柏?,牛臃(3?2i)细粉适量,接药舆有关规定制成 水瑟丸,即得三妙丸-取茅苍术,关黄柏,牛膝,蔫苡仁 (i?2?12)细粉适量.按省标有关规定制成水瑟丸, 即得四妙丸. i.3市售中成药(见i) i.4标准品 茅术醇和0一枉醇(由江苏省药品检定所叶祟义主 任药师提供)-盐酸小檗碱和盐酸掌叶防已碱(由中国 苟科大学赵守训教授提供)}齐嫩果醴(由卫生部生物 制品检定所胸进). 】.5试剂和薄层板 试荆均为c.P.级以上.硅腔.薄层强制板(由青 岛海洋化工厂购进). 尺 究所210029) 葱 2实驻方法和结果 2.1苍术<茅苍术和北苍术)的鉴别 fJ)Wos~ky试剂反应取茅苍术,北苍术,关黄柏, 牛臆和慧苡仁租糟各0.5|.加乙醚5m1.室担密封授渍 l0分钟,过滤.滤藏作为对照品藏}取自翻的二妙丸,三 妙丸和四妙丸粗糟各lE.加乙醚10m1.室担密封授溃 l0分钟一过滤.滤藏作为样品藏.取对照品藏5浦一惮品 藏】0渣.置自瓷板上-特乙醚挥尽后,先加wa触y试 剂1--2浦和乙醇2清理寨变化,再在l00?下供5分 钟后理寨反虚站果.结果表明-关黄柏,牛臃和暮苡仁 对照品藏无任何反应I茅苍术,北苍术及自制的二妙 丸,三妙丸和四妙丸伴品藏均立即显玫瑰缸色.100? 下烘5分钟后显墨绿色. 表l市鲁中成药的品种,擅号,生产厂蠢和批号 晶种蝈号生产厂毫批号 二 妙 丸 ,|州性是琦厂 ,|州性是卅琦厂 苏州霄尤上琦厂 苏,蚪口尤上药厂 扰州胡庆糸耋药厂 宁吐中琦厂 86868Z 868683 ~76383 878384 866621一el 851161 85O2l7 sl膏覃阿仁宣秭两厂8611l4 s|南京阿仁篁爿琦厂868315 sI诅旺中药厂e5s8 三S?旺中药厂661船8 sI,|州健是制药厂870301 S-常’H健民倒西厂87036Z S,,|州健是膏I药厂86060Z s?苏州雷允上制药厂861112 s?苏州霄允上膏I前厂861009 丸S】a胄通中两厂860327—1 S】l撕江兰龌埘药厂830625 S】2上拇中药三厂666317A 置f!隹旺中药厂840064 f,|州健民制药厂868602 .1lr州健民制菏厂86060~ (2)薄屠层祈? 辅密张取茅术醇]Ores和S--楂醇20ms,置]0111] 容量瓶中t加乙酸乙确至刻度.作为标准品藏,取茅蕾 术,北苍术,关黄柏,牛膝和薏苡仁粗糟各5|,用乙醚 5Oml回魂提取半小时,过滤,滤藏藏压回收撸剂.残叠 南京中医学院学摄1995年第l1差第1期 加lo玎l乙酸乙碡溶解,作为对照品藏l取自制的三种 成药粗柑各l.g.同上摊作得样品藏.哑取标准品I点对 照品藏和样品藏各2.1?点样于硅腔0尊屡扳(1l0?活 化l小时,下同)t-.以苯一乙酸乙醇一正己娩(10t10 ?SO)上行法展开1Sere.喷l:|5%对=甲氟基苯甲醛 1O碗酸藏.1O0”C辨5丹钟显色.培果表明.茅苍术,jE 苍术厦三种自村的中成药均古有茅苍术薛厦B一棱醇. 2.2黄柏(川黄柏和美黄柏)的鉴别 (1)头试藏厦应 取川黄柏,美黄柏,茅苍术,牛膝和薏苡仁粗粉各 0.5暑?加稀醋酸lOm1.量讳水格中l0分钟.放玲?过滤. 撼藏作为对照品藏I取自制的二妙丸,三妙丸和四妙克 粗粉各ls.加稀醋酸lnll置沸水洛中l0分钟.放玲. 过摅+滤藏作为样品液.取对照品液样品藏各1m1.置 试管内.加珙试j疰1—2滴,鳍果如下.茅苍术牛膝对 照品藏无显色反应l慧苡仁对照品藏显蓝紫色.但无沉 淀产生l川黄桕关黄柏厦自的二妙丸,三妙丸样品 藏产生牯黄色沉淀l自翩的四妙丸产生黑紫色沉淀. (2)尊层层析 精密称取盐酸小墼mtg和盐酸章叶防己-蔓 lm8,置1Oml窖量瓶中.加乙醇至盖I度.作为标准品液l 取川黄柏.关黄拍.茅苍术.牛膝和薏苡仁祖粉各lg.用 乙醇20ml回藏提取半小时.过滤,遮藏作为对照品藏l 取自翻的二妙丸三妙丸和四妙丸粗粉各.同上操作 得样品藏.嗳取标准品藏,对照晶藏和样品藏各1.点 样于硅腔.尊屠板上.l:l正丁醇一36乙酸一水(2?1 ?1)【|上行接晨开loom,挥尽溶剂后.置繁外灯 (365nm)下观蜜.结果裹明.川黄柏仅古有小檗-蔓.关黄 柏及自矗i的二妙丸,三妙丸四妙丸样品藏均古小檗-蔓 和掌叶防己喊. 2.3牛臃的锋层层析鉴别: 精密称取齐J教果酸1Omg.量5ml窖量瓶中.加乙 酸乙乙酯至刻度.作为标准晶藏I取牛膝车苍术,关黄 柏和慧茁仁粗粉各2s量10(~1健形瓶中,加2~ol/L 藏酸藩麓5Oral,直火加热回硫半小时.趁熬过游.残谴 (水解橱)加石袖醚50ml回巍提取半小时,过滤,游藏 回收溶剂.藏遗用lOmI乙酸乙酷溶解作为对照品藏l 取自铡的三妙丸和四妙丸粗柑lOi.接对照品藏方告制 备得样品藏.嚷取标准品藏对照品藏和样品藏备缸l, 点样于硅腔.薄层板上,以氯仿,甲醇(2O?1)上行法 晨开15cm,取出障于,喷以5磷钜酸乙醇藏.1lOc烘 l0分忡显色.牛膝三妙丸和四妙丸样品藏均古齐J教果 ? 3】? 酸. 2.?慧葭.仁的鉴别 即头试藏反应,方告和鳍果见黄柏的鉴劓项下.样 品仅为自制的西妙丸. 2.5市售二妙丸三妙丸和四炒丸组成药物的鉴别 拄上述方告对市售二妙丸,三妙丸和四妙丸组成 药舒进行定性鉴别.鳍果见表2. 寰2市鲁中成药组成药物的定性整剐 嚣t f-一 一 Ti一- 一 r,一- 妙:::二 盘:::二 t??一 ?f一 直0【I’ 3结论 对市售二妙丸,三妙丸和四妙丸组成药袖的定性 鉴别鳍果表明?,?TI毒?ltI|和f.中古北苍术.其余17 种中成药台茅苍术-所有25种中成药中均古关黄柏. 而不是川黄柏I所有l7种三妙丸和四妙丸中均古牛 膝l所有四种四炒丸中均古墓苡仁. ?考文献 l中药志,第一册,人民卫生出版牡.1979l161 2三妙丸质量标准韧祷(内部材料)上毒市商品检 定所1974 3张岁春,等.取撼长薄层扫描莹对黄连和赏桔品种 鉴捌的研究,沈阳药学院掌撮1985l(2)281 4扬观兆,等.牛膝的尊屡屡析鉴别法.药物分折杂 春,1986I’6)I1O2