妇舒宁贴膜中雌二醇含量的RP—HPLC测定

妇舒宁贴膜中雌二醇含量的RP—HPLC测定 妇舒宁贴膜中雌二醇含量的RP—HPLC测 定 测得日内RSD为0.18(一9);日间RSD为 0.25(n一4) 2.5样品测定 取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制 成每1m1中含10.05mg的溶液,精密量取101 注A液相色谱仪,记录色谱图;另取经105C干燥至 恒重的1对照品,同法测定.按外标法峰面积计 算,并与紫外分光光度法比较,结果见1. 表1含量测定结果() 中国医鸽【_业杂志Chi…e]ouma【ofPharmace?tiIs2001,32(】1) 3结论 3.1本品的破坏试验产生的降解物质在此色谱条 件下均能得到较好的分离,因此该不仅适用于 含量测定,同时也可用于有关物质测定 3.2调节流动相的pH在3.O,4.0,被测物的色谱 保留时间基本无变化,但峰型在pH3.5时最理想, 故本方法采用的流动相pH为3.5. 参考文献: [1:安登魁,张正行,盛龙生.药物[M:.济南:济南出 版社,1992.570583. DeterminationofSodiumPae.n.lsulf.natebyHPIC WANGYan.ZHUWe1 (SkanghaiInstizu~erDr,,g(‘mtt.Shanghai200233) ABSTRACT:AHPlCmethodfordeterminationofsodiumpaeono[sulfonatewasdevelopedlnertsiI ODS3columnwasused,withthemobilephaseof0.12monobasicammoniumphosphate—acetonitrile methanol(82:10:8)(pH3.5).atthedetectionwavelengthof270nlTt.Ithadagood]inearityintheton centralionrangeof10.08,100.8gg,/m1.r--0.9998.Theinlra—andinter—dayprecisionswere0.18and 0.25.respectively. KeyWords:sodiumpaeonolsuifonate;HPLC;determination 文章缡号:】001—8235(2001】11050802 妇舒宁贴膜中雌二醇含量的RP—ItPLC测定 汪洁.王伊崦,徐健萍 f上海市药品柱驻所,上海200233) 摘要:建立丁妇舒宁贴膜中雌二醇含量的HP[C测定方法.采用1.iChroCARTC18柱,以乙腈水(50:50)为流动 相,雌酮为内标?IIV检测渡长为280rltrJ,线性范围200,800yg/ml(r一1000),平均【旦f收率 为98.6(RSD= 0.72),方法简便快速,结果准确. 关键词:妇舒宁贴膜{雌?醇;HPLC{测定 中圈分类号TQ460.72;065772文献标识码;A 妇舒宁贴膜(Oesclim)是法国利博福尼制药公 司生产的一种具有粘附性的基质型经皮贴膜.其主 研究 收辅日期:20010323 怍者简舟:汪洁(1964),女.硬士.副主任药师,从事药物分析 1el321s470313978 Emad~hypjysc@onlineshcn 要成分为雌二醇(1).厂方提供的含量测定方法是正 相HPLC,外标法定量,样品处理繁琐.1原料的检 测方法有紫外分光光度法(中国药典1995年版. 1053)与高效液相色谱法(美国药典24敝.676);1 片剂与阴道霜剂的检测方法有高效液相色谱法(美 国药典24版,677,678):1九剂与混悬剂的检测方 法有比色法(美国药典24版,677,678),国内外文 中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceutica[s2001-韭 献中尚未见1贴膜剂的检测方法报道.本法建立r RPHPLC法测定妇舒宁贴膜中1的含量 1仪器与试剂 Shimadzu高效液相色谱仪,包括LC10AD型输蔽采, SPD10A型紫外检测器,OCT一10A柱温箱,CR?Aeplus数 据处理机 1对照品(纯度100.0),雌酮(内标.纯度09.7)均为 美国LederteLaboratories提供=妇舒宁贴膜(市售品,规格: 5不lgIIcm,l1cm/片).乙腈为色谱纯.其余为分析纯. 2实验方法与结果 2.1色谱条件 色谱柱:LiChroCARTC】8(250×4mm,5,um): 流动相:乙腈水(50:5O);柱温:35C;检测波长: 280nm;流速:1.0ml/min;衰减:AT一7;噪音:P7’ 一 132;进样量:2Ol. 内标溶液:1mg/”ml雌酮的甲醇溶液. 对照品溶液:精密称取1对照品100nag,置1O0 mI量瓶中,加甲醇溶解并定容,摇匀,作为对照品贮 备溶液. 在上述色谱条件下,其HPLC色谱图见图1. 2 \L—— 图1样品溶液的色谱图 1—1,2一内标 2.2线性关系 精密量取对照品溶液5,8,10,l5,20m1分别置 2jm】量瓶中,精密加入5ml内标溶液.加甲醇定 容,摇匀,作为系列溶液.分别进样201.重复3 次.以1与内标的峰面积比Ly)对1与内标的重量 比(x)进行线性回归,得回归方程:Y一8048.96X+ 4.65686,r—1.000结果表明,1在200~800#g/’ml 浓度范围内.线性关系良好. 2.3回收率试验 取已知含量的妇舒宁贴膜,分别加入一定量的 1对照品溶液(2.7475,5.4950nag).按”2.4”项下 处理后进样.求得平均回收率98.6.RSDO.72. 2.4样品处理及测定 取妇舒宁贴膜3片,置100ml碘量瓶中,精密 加入内标溶液5ml,加甲醇2Oml,超声l0min,经 0.45m滤膜滤过.取续滤液进样测定,根据线性回 归方程计算,并与厂检方法比较,结果见表l 表1含?测定结果(标示?,n--4) 3讨论 本法和厂检方法测定结果基本一致.在本法所 选择的色谱条件下,1保留时间为6.1lmin,内标保 留时间为8.13rain,1及内标理论塔板数分别为 5180和5652,两者分离度为2本法操作较厂检方 法简便,快速,稳定性好. DeterminationofEstradiolinOesclimTransdermalSystembyRP—HPLC WANGJie.WANGYiLeng,XUJianPing (8~nghazlntut~jrDrgControl-Shang~ai200233) ABSTRACT:AnimprovedHPLCdeterminationofestradiolinOesclimtransdermalsystemconsisted ofLiChroCARTC】Rcolumnandthemobilephaseofacetonitrile—water(50:50).Timdetectivewavelength was280I]I11withestroneastheinternalstandardThecalibrationcurvewaslinearwithin20O,800gg,.”ml (r--1.00O)andtheaveragerecoverywas98.6(RSD--0.72). KeyWords:oeselimtransdermalsystem;estradiol;HPLC;determination