【doc】HPLC法测定己烯雌酚软膏含量

【doc】HPLC法测定己烯雌酚软膏含量 HPLC法测定己烯雌酚软膏含量 齐鲁药事?QiluPharmaceuticalAffairs2004Vo1.231N0: HPLC法测定己烯雌酚软膏含量 王静,李军 (山东省荣军总医院济南250013;1.山东省立医院济南250021) ? 33? 摘要:目的应用高效液相色谱法测定己烯雌酚软膏中己烯雌酚的含量.本品以 乙醇超声提取,提取液进行高效 液相色谱分析,色谱柱为ShimpackVP—ODS(150mm×4.6mm,5t~m),流动相为甲 醇一水(75:25),流速为1.0ml?min_.,柱温 35?,检测波长241nm.结果平均加样回收率为98.4%,RSD为0.86%(=5).结论该法 简便,易行,灵敏度高,重现 性好. 关键词:高效液相色谱己烯雌酚 中图分类号:TQ460.72文献标识码:B文章编号:1672—7738(2004)09—0033—02 DeterminationofDiethylstilbestrolCreambyHPLC WangJing,LiJun (ShandongRetiredSoldiers'Hospital,Ji'nan,250013;1.ShandongProvincialHospital,Ji'na n,250021) Abstract:0bjectiveAnassaymethodwasdevelopedforthedeterminationofDiethylstilbestr olinDiethylstilbestrolCreamby HPLC.MethodsThechromatographicconditionswereasfollows:columnwasShimpackV P—ODS(150mmx4.6mm,5t~m),the mobilephasewasmethylalcohol— water(75:25)anddetectingat241nm,theflowratewas1.0ml?min,,columntemperatureWasat 35?.ResultsTheaveragerecoverywas98.4%andRSDwas0.86%(=5).ConlusionThemet hodissimpleandaccurate, withhighsensitivityandgoodrepeatabilityinthecontrolofDiethylstilbestrolCream. Keywords:HPLC:DiethylstilbestrolCream 己烯雌酚是常用的全合成雌激素,是根据天然雌激素的 结构特征而合成的结构较简单的同型物,具有雌激素的相同 作用LlJ.己烯雌酚主要用于补充体内雌激素的不足,可促进 阴道上皮增生,提高阴道上皮抗菌力.我们利用己烯雌酚的 雌激素作用制成外用软膏,治疗老年性阴道炎,外阴炎,女阴 干枯及外阴瘙痒等,取得了满意效果.本品为性激素类药 物,控制其含量非常重要,我们通过实验建立了操作简便,定 量准确,专属性强的HPLC法用于本品的含量测定,获得满 意结果. 1药品与试剂 024 A 己烯雌酚对照品(中国药品生物制品检定所),己烯雌酚 软膏及空白基质(山东荣军医院),甲醇为色谱纯,水为重蒸 水,乙醇为药用乙醇(95%). 2仪器与色谱条件 日本岛津LC—ATvp高效液相色谱仪,SPD—M10Avp 二极管阵列检测器,SIL—lOADvp自动进样器,CLASS—VP 色谱工作站,色谱柱:ShimpackVP—ODS(150mmx4.6mm, 5tLm),流动相:甲醇一水(75:25),流速:1.0ml?min,,柱温 35?,进样量:20l,检测波长:241nm,在该色谱条件下,对照 品与样品的色谱图见下图. B 460246t/rain C A.空白基质B.对照品C.供试品1.己烯雌酚 ? 34? 3方法与结果 3.1线性关系精密称取己烯雌酚对照品10.62mg置50ml 量瓶中.加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀.精密吸取1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0,6.0ml.分别置25ml量瓶中,加乙醇稀释 至刻度.摇匀,分别取上述溶液各20t~l进样,色谱图.以 峰面积A对浓度C进行线性回归,求得方程为:A= 68974C+39981,r=0.9996.结果明己烯雌酚在8.5, 50.9g?mlI1浓度范围内呈良好线性关系. 3.2精密度试验取34g?ml的对照品溶液20t~l,重复进 样6次,记录峰面积,结果RSD为0.64%. 3.3样品测定精密称取己烯雌酚软膏1.5g.置100ml量瓶 中.加乙醇适量,于65?水浴中超声提取15min,冷至室温, 加乙醇至刻度,摇匀,冰浴冷却,滤过,精密量取续滤液及对 照品溶液(34~g?mlI1)各2Ol,分别进样,记录色谱图,按外 标法计算样品含量,结果见下表. 表样品测定结果(=3) 3.4重现性试验按样品测定方法对同一批号的样品重复 分析测定6次,分别计算含量,结果RSD为0.93%. 3.5加样回收率试验取已知含量的同一样品5份,各约 1.0g,精密加入己烯雌酚对照品1.5mg,按样品测定项下方法 测定,结果平均回收率为98.4%,RSD=0.86%(n=5). 3.6阴性干扰试验精密称取样品基质1.5g,按样品测定项 齐鲁药事QiluPharmaceuticalAffairs2004Vo1.23.No.9 下方法进行分析测定.结果基质在对照品色谱峰相应的位置 上无吸收峰.说明基质对样品测定结果无影响(见图). 3.7色谱峰纯度检测对比对照品与样品的三维色谱图及 241nm波长处的波谱图,可知样品在该色谱条件下可得到完 全分离,CLAsS—VP色谱工作站的峰纯度检测也证明了相 同的结论. 4讨论 曾参考文献方法【.3]提取本品测定.但方法1操作繁 琐,方法2则由于本品硬度较大,不易溶解,故提取不完全. 经反复试验发现.水浴可提高软膏的溶解,而超声振荡可缩 短提取时间.并能满足实验,故选择乙醇为溶剂,6O?水浴加热,超声提取样品15min. 通过对吸收光谱及三维色谱图的分析,己烯雌酚在 190nm和241nm波长处有最大吸收,但在低波长处溶剂有 较大影响.241nm处的吸收峰有足够的灵敏度,可保证试验 精度,故选择241nm作为测定波长. 流动相甲醇一水的比例经试验对比,以75:25较合适. 在本系统条件下,己烯雌酚保留时间为6min,理论塔板数大 于1000,各峰分离度大于1.5,试验时间短,基质不影响含量 测定. 参考文献 [1]<中国药典)2000年版.二部.临床用药须知.化学工业出版社, 2000:492,4931. [2]刘丽娟,魏爱英.实用医院外用制剂手册.济南:山东科学技术 出版社.1999:156. [3]匡佩琳,李平,罗晓红,等.HPLC法测定己烯雌酚软膏含量.药 物分析杂志.2000.20(5):351. 新复方大青叶片干膏染菌量的控制方法 王风云,王中成 (山东理工大学化学工程学院淄博255049;1.山东鲁泰环中制药有限公司淄博 255000) 摘要:中成药的染茵量控制是中药生产的重要.本文对新复方大青叶片干膏生 产工艺的各环节进行了分析,找出了 干膏染茵量超标的影响因素.在此基础上对生产工艺进行了改进.实践证明,新的 生产工艺能够确保大青叶干膏达到茵检 标准. 关键词:新复方大青叶片干膏染茵量控制工艺改进 中图分类号:R283文献标识码:B文章编号:1672—7738(2004)09—0034一O3 ImprovingtheproductionprocessofNewCompoundFoliumIsatidisTabletforreducingthebacteriaamount WangFeng—yun,WangZhong.cheng (AcademyofChemicalEngineering,ShandongUniversityofTechnology,Zibo,255049; 1.ShandongLutaiHuanzhongPharmaceuticalCorporation,Zibo,255000) Abstract:Theamountofbacteriainmedicinemustbecontrolledwithinaspecifiedquantityinmedicineindustry.Inthispaper, theproductionprocesswasinvestigatedtOfindfactorswhichwererelatedwithbacteriacontro1.Basedontheintensiveanalysis,an