维生素C含量测定

维生素C含量测定 1实验部分 1.1实验原理 维生素C为一酸性己糖衍生物，是烯醇式己糖内酯，有L，D型异构体，易溶于水或酒精，具有很强的还原性，在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚。而在酸性条件下较为稳定。因此在测定时加HAc溶液使溶液呈弱酸性，减少维生素C的副反应。由于维生素C分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I定量地氧化成二酮基。 2 1.2实验仪器与试剂 1.2.1仪器 分析天平;250ml锥形瓶;量筒10ml、100ml;酸式滴定管;烧杯250ml;玻璃棒。 1.2.2试剂 医药维生素C片(厂家:上海医药有限公司信谊制药总厂、南京白敬宇制药厂、湖北华中药业有限公司);HAc溶液(2mol/L);淀粉(0.5%);NaSO标223准溶液(0.1038mol/L);I标准溶液。 2 1.3实验操作步骤 1.3.1I标准溶液浓度的标定 2 I具有挥发性，因而易引起I的损失，故直接碘量法要求每次测定维生素C22 含量之前，首先要标定I溶液的浓度。具体操作办法如下: 2 用25ml移液管吸取NaSO标准溶液25.00ml三份，分别置于250ml锥形瓶223 中，加蒸馏水50.00ml，0.5%淀粉溶液2.0ml，用I溶液滴定至呈现稳定的蓝色，2 半分钟不褪色即为终点。计算I溶液的浓度。 2 1.3.2样品称取 在分析天平上称取两组维生素C药片，每组取不同厂家的产品各三份，每份0.2—0.3g。 1.3.3滴定维生素C中的抗坏血酸 在250ml锥形瓶中，加入新煮沸过的冷蒸馏水100ml，再加入2mol/LHAc1ml，0.5%淀粉溶液2ml，然后将称好的一份维生素C药片放入溶解，待完全溶解后， 立即用I标准溶液滴定，至呈现稳定的蓝色即为终点。其余各份按此法进行测2 定，每个厂家测定两次，每次由不同的人平行测定三份。 2实验结果 2.1实验数据的处理结果 2.1.1I标准溶液浓度的标定结果 2 C(I)=0.0902mol/L 2 3.1.2抗坏血酸含量的测定结果 计算公式: 抗坏血酸%=[(CV)I×(M/1000)v×100]/m样 2c 式中:C——I标准溶液浓度(mol/L) 2 V——滴定时所用I标准溶液的体积(ml) 2 M——维生素C的摩尔质量(g/mol) 一 上海医药有限公司信谊制药总厂生产的Vc药片中抗坏血酸的含量 上海医药有限公司 一组 二组 信谊制药总厂 维生素C药片的质量(g) 0.3025 0.3040 0.3022 0.3026 0.3039 0.3039 滴定消耗I溶液的体积2 12.50 12.60 12.55 12.55 12.68 12.63 (ml) 抗坏血酸的含量(%) 65.64 65.84 65.97 65.88 66.28 66.99 标准偏差S(%) 0.1662 0.5622 单组抗坏血酸的 65.82 66.38 平均含量(%) 两组中抗坏血酸的 66.10 总平均含量(%) 表二 南京白敬宇制药厂生产的Vc药片中抗坏血酸的含量 南京白敬宇制药厂 一组 二组 维生素C药片的质量(g) 0.2450 0.2396 0.2555 0.2439 0.2440 0.2448 滴定消耗I溶液的体积12.90 12.60 13.49 12.85 12.80 12.83 2 (ml) 抗坏血酸的含量(%) 83.64 83.54 83.88 83.70 83.34 83.26 标准偏差S(%) 0.1747 0.2344 单组抗坏血酸的平均含量 83.69 83.43 (%) 两组中抗坏血酸的总平均 83.56 含量(%) 表三 湖北华中药业有限公司生产的Vc药片中抗坏血酸的含量 湖北华中药业有限公司 一组 二组 维生素C药片的质量(g) 0.2792 0.2871 0.2875 0.2795 0.2812 0.2801 滴定消耗I溶液的体积2 12.45 12.79 12.87 12.65 12.60 12.63 (ml) 抗坏血酸的含量(%) 70.84 70.77 71.14 71.90 71.18 71.63 标准偏差S(%) 0.1966 0.3637 单组抗坏血酸的平均含量 70.92 71.57 (%) 两组中抗坏血酸的总平均 71.24 含量(%) 2.2显著性检验 是否存在显著 T S |X-T| t t X95,2 性差异 上海医药有限公司信谊 66.10 0.20 0.28 1.40 否 制药总厂 12.71 南京白敬宇制药厂 83.56 0.09 0.13 1.44 否 湖北华中药业有限公司 71.24 0.18 0.13 1.83 否 公式:t =|X-T|/ S X 式中:X——两组中任一组的平均值 T——对一个厂家六次测定的平均值 S——平均值的标准偏差。 X 3实验讨论 从实验结果可以看出，各厂家的维生素C中抗坏血酸的百分含量不一样，但每片药片中抗坏血酸的含量基本为0.1g。从实验中还发现一个有趣的问题，上海医药有限公司信谊制药总厂生产的药片中，每一片中抗坏血酸的含量比较均匀，而南京白敬宇制药厂和湖北华中药业有限公司生产的药片中，每一片所含抗坏血酸的量相差较大。 实验当中，我们还发现，不同厂家的药片，在滴定终点时的颜色并不一样，有的呈蓝色，有的呈蓝紫色。此外，滴定结束后，我们发现溶液中漂浮着一层白色颗粒物，据估计是糊精之类物质。对于以上现象是否会对本实验造成较大影响，由于时间的限制，我们未能做出肯定的答复，有待日后进一步证实。 本实验应用了碘量法测定维生素C中抗坏血酸含量这一较经典的测定，在各组平行测定中标准偏差较小。显著性检验中t值较小，说明两组测定不存在显著性差异，如果不存在系统误差，实验结果是值得信赖的。 参考文献 1. 甘孟瑜,曹渊.大学化学实验(第三版).重庆大学出版社.2003年8月. 2. 李广洲,华常春,李爱忠.维生素C的测定.化学教育.1996年第5期. 3. 刘佳铭.抑制-褪色光度法测定维生素C.分析化学研究简报.2000年第9期.