1抑亢丸

吉林紫鑫药业股份有限公司 版号：00 文件名称 抑亢丸成品检验操作规程 总页—分页 6－1 文件编号 ZX/JA-15-406C 起 草 人 起草日期 原文件编号 ZX/JA-15-406B 审 核 人 审核日期 颁发部门 中心化验室 批 准 人 批准日期 生效日期 编订依据 《中华人民共和国药典》2005版一部附录 《抑亢丸成品质量标准》 分发份数 各一份 分发单位 档案室、质量保证部、中心化验室 目的：完善抑亢丸成品检验操作规程。 范围：适用于抑亢丸成品的检验。 责任：中心化验室主任、化验员。 内容： 1 识别编号： CR－406－1 9g/丸×10丸/板×1板/盒×120盒/件 CR－406－2 9g/丸×6丸/板×1板/盒×100盒/件 2 产品名称 2.1 通用名：抑亢丸 2.2 汉语拼音名：Yikang Wan 3 执行标准：《中华人民共和国药典》2005年版一部附录 本企业《抑亢丸成品质量标准》 4 有效期：三年 5 剂型与规格 5.1 剂型：丸剂 （大蜜丸） 5.2 规格：每丸重9g 5.3 包装：9g/丸×10丸/板×1板/盒×120盒/件（每盒贴两个防伪封签） 9g/丸×6丸/板×1板/盒×100盒/件（每盒贴一个防伪封签） 6．批准文号：国药准字　Z22022801 7 成品内控检验项目及检验 吉林紫鑫药业股份有限公司 版号：00 文件名称 抑亢丸成品检验操作规程 总页-分页 6－2 文件编号 ZX/JA-15-406C 7.1 外观 7.1.1 药丸 7.1.1.1　检验方法：目测 7.1.1.2　结果判定：为棕黄色的大蜜丸，外观应圆整均匀、色泽一致，细腻滋润、软硬适中。　 7.1.2 铝塑板 7.1.2.1　检验方法：目测 7.1.2.2　结果判定：铝塑板文字清晰，内容完整；铝箔表面不得有破损，皱褶，整片裁切端正；铝塑板内不得有不合格品，不得缺丸且同一板内药丸色泽均匀一致；铝箔与PVC之间热合严密；产品批号、有效期清晰，无异物。 7.1.3 防潮袋：密封严密。 7.1.4 小盒 7.1.4.1　检验方法：目测 7.1.4.2　结果判定：盒盖扣合严密、端正；盒上生产日期、有效期、产品批号、流水号清晰、准确；装盒数量正确无误；使用说明清洁、折叠整齐，说明书上文字清晰、准确。防伪封签不得缺少且应粘贴端正、牢固。 7.1.4 大箱 7.1.4.1　检验方法：目测 7.1.4.2　结果判定：装箱数量准确、上下垫板齐全平整，大箱内衬防潮袋，且防潮袋平整严密，箱内有“产品装箱单及查询单”，大箱副版生产日期、有效期、产品批号、流水号清晰；箱顶及箱底用不干胶带封箱严密，大箱用打包带以“＃”形打严打紧，大箱不得有开裂、破损及污染情况。 7.2 性状 7.2.1　检验方法：目测：为棕黄色的大蜜丸 口尝：味微苦 吉林紫鑫药业股份有限公司 版号：00 文件名称 抑亢丸成品检验操作规程 总页-分页 6－3 文件编号 ZX/JA-15-406C 7.2.2　结果判定：本品应为棕黄色的大蜜丸；味微苦。 7.3 鉴别 7.3.1　显微鉴别 7.3.1.1　原理：利用显微镜对药品的组织、细胞内含物等特征进行鉴别的一种方法。 7.3.1.2　仪器与器具：见显微鉴别检验操作规程 7.3.1.3　试药与试液的配制：见显微鉴别检验操作规程 7.3.1.4　操作方法: 见显微鉴别检验操作规程 7.3.1.5　结果判定：置显微镜下观察，不规则块片无色透明，边缘多平直，有棱角，遇水合氯醛液溶化。草酸钙簇晶直径18～32µm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶。厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密。下皮纤维成束，深棕色或红棕色，壁厚。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，直径约至94µm。不规则碎块稍有光泽，均匀分布裂缝状或圆形孔隙。不规则团块浅灰色、浅粉红色、浅黄绿色或浅蓝色，具特有的彩色光泽，可见细密颗粒状纹理。 7.4 　检查 7.4.1　水分：（甲苯法） 7.4.1.1　原理： 利用供试品与甲苯同置规定的仪器中，加热蒸馏，甲苯能将供试品中的水分及挥发性物质不断带出，由于水和甲苯的比重不同，水沉于检测管下端，即得出供试品的含水量。 7.4.1.2　 试剂:甲苯（分析纯） 7.4.1.3 　仪器:水分测定器、带可调变压器的电热套 A　为500ml的短颈圆底烧瓶　B　为水分测定管　C　为直形冷凝管，外管长40cm 7.4.1.4 　操作方法 吉林紫鑫药业股份有限公司 版号：00 文件名称 抑亢丸成品检验操作规程 总页-分页 6－4 文件编号 ZX/JA-15-406C 取本品适量（约相当于含水量1～4 ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯200ml，加玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶 置电热套中，待甲苯沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴，待水分完全馏出，即测管刻 度部分的水量不再增加时，用少量甲苯冲洗冷凝管内部（如有水珠附在管壁上可用蘸甲苯的长刷或其它适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下）继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置。如仍有水粘附在B管壁上，可用蘸甲苯的铜丝或玻璃棒推下，放置。待水分与甲苯完全分离（可加亚甲兰粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察），检读水量。 7.4.1.5　计算公式： 水分％＝ V ×100％ m 式中m－供试品的重量（g） V－检读水分体积（ml） 计算结果保留两位小数。 7.4.1.6　结果判定：不得过14.0％。 7.4.1.7　注意事项 7.4.1.7.1 全部仪器必须洗涤清洁，内壁不挂水珠并干燥。 7.4.1.7.2 如用化学纯甲苯直接测定，甲苯可先加少量水，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 7.4.2 重量差异 7.4.2.1 原理：见重量差异检查法操作规程。 7.4.2.2 仪器与器具：见重量差异检查法操作规程。 7.4.2.3 操作方法：见重量差异检查法操作规程。 7.4.2.4 结果判定：重量差异限度应在±4％,超出重量差异限度的药丸不得多于2丸， 吉林紫鑫药业股份有限公司 版号：00 文件名称 抑亢丸成品检验操作规程 总页-分页 6－5 文件编号 ZX/JA-15-406C 并不得有1丸超出限度一倍。 7.4.3 微生物限度 7.4.3.1 细菌数测定 7.4.3.1.1 仪器与器具：见细菌检查检验操作规程。 7.4.3.1.2 培养基与试液配制：见细菌检查检验操作规程。 7.4.3.1.3 操作方法：见细菌检查检验操作规程。 7.4.3.1.4 结果判定：不得过10000个/g。 7.4.3.2　 霉菌和酵母菌数测定 7.4.3.2.1 仪器与器具：见霉菌和酵母菌检查检验操作规程。 7.4.3.2.2 培养基与试液配制：见霉菌和酵母菌检查检验操作规程。 7.4.3.2.3 操作方法：见霉菌和酵母菌检查检验操作规程。 7.4.3.2.4 结果判定：不得过30个/g。 7.4.3.3 大肠埃希菌 7.4.3.3.1 仪器与器具：见大肠埃希菌检查检验操作规程。 7.4.3.3.2 培养基与试液配制：见大肠埃希菌检查检验操作规程。 7.4.3.3.3 操作方法：见大肠埃希菌检查检验操作规程。 7.4.3.3.4 结果判定：每1g不得检出。 7.4.3.4　大肠菌群 7.4.3.4.1 仪器与器具：见大肠菌群检查检验操作规程。 7.4.3.4.2 培养基与试液配制：见大肠菌群检查检验操作规程。 7.4.3.4.3 操作方法：见大肠菌群检查检验操作规程。 7.4.3.4.4 结果判定： ＜10个/g 7.4.3.5　活螨 吉林紫鑫药业股份有限公司 版号：00 文件名称 抑亢丸成品检验操作规程 总页-分页 6－6 文件编号 ZX/JA-15-406C 7.4.3.5.1 仪器与器具：见活螨检查检验操作规程。 7.4.3.5.2 培养基与试液配制：见活螨检查检验操作规程。 7.4.3.5.3 操作方法：见活螨检查检验操作规程。 7.4.3.5.4 结果判定：不得检出。 7.4.3.6　判定方法： 7.4.3.6.1 供试品检出控制菌或其他致病菌时，按一次检出结果为准，不再复试。 7.4.3.6.2 供试品的细菌数、霉菌和酵母菌数其中任何一项不符合该品种项下的规定，应从同一批样品中随机抽样，独立复试两次，以3次结果的平均值菌数。 7.4.3.6.3 若供试品的细菌数、霉菌和酵母菌数、控制菌三项检验结果符合该品种项下的规定 ，判定供试品符合规定；若其中任何一项不符合该品种项下的规定，判供试品不符合规定 。 7.4.3.6.4 霉变、长螨者，以不合格论。 8 检验周期：从接到检验指令开始计 检 验 周 期 性状、鉴别 1小时 水分 3小时 重量差异 0.5小时 微生物检查 96小时 做原始记录 1小时 培训： 培训部门：中心化验室 培训对象：化验员 培训时间：0.5小时