药品的标定盐酸标准溶液的标定
1. 仪器与试剂
仪器:全自动电光分析天平 1台
(1)称量瓶 1只
(2)试剂瓶 1000ml 1个
(3)锥形瓶 250ml 3个
(4)酸式滴定管 50ml 1支
(5)量筒 50mL 1只
试剂:
(1)0.1mol/L盐酸待标定溶液
(2)无水碳酸钠(固基准物)
(3)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
二、步骤
0.1mol/L盐酸标准溶液的标定
1.标定步骤...
盐酸标准溶液的标定
1. 仪器与试剂
仪器:全自动电光分析天平 1台
(1)称量瓶 1只
(2)试剂瓶 1000ml 1个
(3)锥形瓶 250ml 3个
(4)酸式滴定管 50ml 1支
(5)量筒 50mL 1只
试剂:
(1)0.1mol/L盐酸待标定溶液
(2)无水碳酸钠(固基准物)
(3)溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
二、步骤
0.1mol/L盐酸标准溶液的标定
1.标定步骤
用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g),放入250ml锥形瓶中,以50ml蒸馏水溶解,加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴(或以25ml蒸馏水溶解,加甲基橙指示剂1~2滴),用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色(或由黄色变为橙色),加热煮沸2分钟,冷却后继续滴定志溶液呈暗红色(或橙色)为 终点。平行测定3次,同时做空白实验。以上平行测定3次的 算术平均值为测定结果。
2.计算
式中: m—基准无水碳酸钠的质量,g;
V1—盐酸溶液的用量,ml;
V0—空白试验中盐酸溶液的用量,ml;
52.99—1/2 Na2CO3摩尔质量,g/mol
CHCL—盐酸标准溶液的浓度,mol/L.
氢氧化钠溶液的标定
1、试剂:
(1)0.1000mol/L氢氧化钠待标定溶液
(2)酚酞指示剂
2、仪器:
(1)全自动电光分析天平 1台
(2)称量瓶 1只
(3)碱式滴定管 (50mL) 1支
(4)锥形瓶 (250mL) 3支
(5)烧杯 (250mL) 2只
(6)洗瓶 1只
(7)量筒 (50mL) 1只
3、测定步骤:
准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g),放入250ml三角瓶中,加入250ml的蒸馏水溶解,加酚酞指示剂2滴,用0.1mol/LNaOH溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点,平行测定3次,同时作空白试验。
4、计算:C(NaOH)=
式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量,g
—NaOH溶液的用量,ml
—空白试验NaOH溶液的用量,ml
204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol
—NaOH标准溶液的浓度,mol/L
混合碱的组成及其含量的测定
一、仪器和试剂
1.仪器
(1)全自动电光分析天平 1台
(2)酸式滴定管 50ml 1根
(3)称量瓶 1只
(4)锥形瓶 250mL 2只
(5)洗瓶 1只
(6)容量瓶 250mL 1只
(7)烧杯 250mL 2只
2.试剂
0.1%甲基橙指示剂;0.1%酚酞指示剂;混合碱试样、 0.1mol/LHCI标准溶液。
二、实验步骤
1.准确称取混
合碱试样于烧杯中,溶解并定量转移于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,摇匀。
2.用处理好的移液管准确移取25.00ml试液于锥形瓶中,加入酚酞指示剂1~2滴,用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去,记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为V1ml,然后加入甲基橙指示剂1滴,继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点,记录消耗HCl标准溶液的总体积V总,平行测定3次。根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积,计算出V1和V2,判断出此混合碱是由哪两种物质组成。
另:准确称取混混合碱
试样于锥形瓶中,加入50mL蒸馏水溶解,加入酚酞指示剂1~2滴,用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至红色刚刚褪去,记录消耗0.1mol/LHCI标准溶液体积记为V1ml,然后加入甲基橙指示剂1滴,继续用0.1mol/LHCI标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点,记录消耗HCl标准溶液的总体积V总,平行测定3次。根据两次消耗0.1mol/LHCI标准溶液的体积,计算出V1和V2,判断出此混合碱是由哪两种物质组成。
3、结果计算
1、若V1<V2,则:
2、若V1>V2,则:
式中:
——盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V1——以酚酞为指示剂,滴定至终点时盐酸标准溶液的用量,mL;
V2——以甲基橙为指示剂,滴定至终点时盐酸标准溶液的用量,mL;
0.05300——碳酸钠的毫摩尔质量,g/mmol/L;
0.08400——碳酸氢钠的毫摩尔质量,g/mmol/L;
0.04000——氢氧化钠的毫摩尔质量,g/mmol/L;
高锰酸钾溶液的标定
一、仪器和试剂
1、仪器
(1)全自动电光分析天平 1台
(2)称量瓶 1只
(3)棕色酸式滴定管 50mL 1根
(4)锥形瓶 250mL 3只
(5)量筒 50mL 1只
2、试剂
(1)0.1mol/L高锰酸钾待标定溶液
(2)草酸钠(基准试剂)
(3)3mol/L的硫酸溶液
二、步骤
1、准确称取于105~110℃烘干至恒重的基准试剂草酸钠0.18~0.22g(准确至0. 0002g),于锥形瓶中,加入50ml蒸水溶解后,再加入3mol/L的硫酸溶液15mL,加热到75~85℃,趁热用待标定的0.1mol/L高锰酸钾待标定溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30S不褪色,平行测定3次,同时做空白试验。
2、结果计算
式中:
——基准试剂草酸的质量,g;
V1——高锰酸钾标准溶液的消耗量,mL;
V2——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量,mL;
67.00——草酸钠
的摩尔质量,g/mol/L;
——高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
铵盐中氮含量的测定
一、仪器和试剂
1、仪器
(1)全自动电光分析天平 1台
(2)碱式滴定管 50mL 1根
(3)容量瓶 250mL 1只
(4)锥形瓶 250mL 3只
(5)移液管 25mL 1支
(6)吸量管 5mL 1只
(7)吸耳球 1只
(8)称量瓶 1只
(9)烧杯 250mL 1只
2、试剂
(1)0.1mol/L氢氧化钠标准溶液
(2)硫酸铵试样
(3)18%甲醛溶液
(4)酚酞指示剂
二、步骤
1、准确称取1.20~1.40g(精确至0.0002g)的硫酸铵试样,于250mL烧杯中,加入约50mL的蒸馏水溶解试样,定量移入250mL容量瓶中,用少量的水洗涤烧杯2~3次,洗涤液并入容量瓶中,平摇,稀释至刻度,摇匀。
2、准确移取25mL硫酸铵试液,于锥形瓶中,加入5mL18%的中性甲醛试液,放置5分钟后,加入1~2滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色,并保持30S不褪色,记录氢氧化钠溶液的消耗量(V),平行测定3次。
3、结果计算
式中:
——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;
——氢氧化钠标准溶液的消耗量,mL;
0.01401——氮的毫摩尔质量,g/mmol/L;
m——硫酸铵试样的质量,g;
总碱含量的测定
1、试剂:
(1)0.1000mol/LHCl标准溶液
(2)甲基橙指示剂
2、仪器:
(1)全自动电光分析天平 1台
(2)称量瓶 1只
(3)容量瓶 (250mL) 1只
(4)称液管 (25mL) 1支
(5)酸式滴定管 (50mL) 1支
(6)锥形瓶 (250mL) 3支
(7)烧杯 (250mL) 2只
(8)洗瓶 1只
3、测定步骤:
准确称取1.3~1.5克工业碳酸钠试样(准确至0.0001g)于250mL烧杯中,加入蒸馏水溶解后(可适当加热溶解完全),称入250mL容量瓶中,稀释至刻度。用称液管吸取25.00mL试液于锥形瓶中,加入1~2滴甲基橙指示剂,用0.1000mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。平行测定3次。
4、计算:总碱的质量分数,以Na2CO3表示。
式中:
——消耗
标准溶液的体积,mL
m——试样的质量,g
混合物中草酸和草酸钠含量的测定
1、 试剂和材料:
硫酸 8+92
酚酞指示剂 10g/L
氢氧化钠标准溶液 0.1000mol/L
高锰酸钾标准溶液 0.1000mol/L
二、分析步骤
准确称取1.8~2.0(精确至0.0002g),于250mL的烧杯中,加入50mL水溶解,转移至250mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为溶液A。
(1)草酸含量的测定
用移液管吸取样品溶液(A)25.00mL于250mL锥形瓶中,加入50mL水,加2滴酚酞指示剂,用0.1000mol/LNaOH标准溶液滴定至溶液呈粉红色为终点,记下V1
(2)草酸钠含量的测定
用移液管吸取样品溶液(A)25.00mL于250mL烧杯中,加入100mL硫酸溶液(8+90),加热至75℃,立即用用0.1000mol/LKMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30S不褪色为终点,记下V2
2、 数据的记录与结果的处理
(1)混合物中草酸质量分数X1(%)按下式计算:
(2)混合物中草酸钠质量分数X2(%)按下式计算
EMBED Equation.3
工业用水中微量铁含量的测定(邻菲啰啉法)
1、仪器
(1)721或723分光光度计 1台
(2)容量瓶(50mL) 6只
(3)烧杯(100mL) 2只
(4)刻度吸量管(10mL) 1支
(5mL) 3支
(1mL) 1支
(5)吸耳球 1只
2、试剂
(1)0.01mg/mL铁标准溶液
(2)10%盐酸羟胺溶液
(3)0.1%邻菲啰啉溶液
(4)乙酸—乙酸钠缓冲溶液
3、步骤
(1)标准曲线的绘制
依次吸取铁标准溶液0.00;1.00;3.00;5.00;7.00于50ml容量瓶中,加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置15分钟。即组成铁标准系列,用721或723分光光度计选择波长在510nm处测定吸光度。
(2)根据测定出的吸光度及溶液的浓度,绘制出标准曲线。
(3)样品的配制及测定
准确移取5.00mL的待测试样,于50ml容量瓶中,加入1mL10%盐酸羟胺溶液、5mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液及5mL0.1%邻菲啰啉溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置15分钟。用721或723分光光度计选择波长在510nm处测定吸光度(以空白试液作参比液)。
4、计算
5、数据记录与结果计算
样品编号
试样
铁标准溶液0.01mg/mL的体积
铁标准溶液的浓度
波长
吸光度
根据吸光度绘制出其坐标图并计算出试样中微量铁的含量(附坐标图)
铁含量的计算公式:
� EMBED Equation.DSMT4 ���
_1287587757.unknown
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