制备聚乙烯醇缩醛胶的新配方

第 卷第 期 中 国 胶 粘 剂 一一 喇 目 , , ‘ 口加 叫口 制备聚乙烯醇缩醛胶的新配方 ‘ 郑文治 姜艳霞壮 陈昌云 长春师范学院 长春 以刀 【摘要 】 报道了一种制备聚乙烯醇缩醛胶的新配方 。 常规的制备方法是通过 甲醛和 聚乙烯醉的缩 合反应来实现的 。 作者发现 , 在反应中加人适量乙醛代替部分甲醛 、可明显提高缩醛胶的性能 。 关键词 聚 乙烯醉缩醛胶 甲醛 乙醛 引言 聚乙烯醇缩醛胶 、 属 于 乙 烯基树脂型胶粘剂 。 它通过溶剂水挥发后成膜而起粘接作用 。 有通用性 强 , 胶膜有弹性 、耐潮湿 、防霉菌 、耐老化等优点 。 在 。一 ℃范围内 , 有较强的粘接性能 ’〕。 其中开发较 早的是聚乙烯醇缩 甲醛胶 — 胶 。 有建筑部门 的“ 万能胶 ”之称 。 随着生产的发展 , 科技的进步 。 建筑物档次不 断提高 , 人们期望着粘度 、粘合力 、防水性 , 耐化学介 质性等性能优 良的化学建材问世用以解决新的技术 问题 。 本文新的配方 , 制备出新型的聚 乙烯醇缩 醛胶 , 以改善其性能 , 具体作法是 固定 聚乙烯醇的 用量 , 固定 甲醛 、 乙醛混合醛的用量 , 改变混合醛 中 甲 、 乙醛的用量 比 、制备出一系列 的新型缩醛胶 , 测 定其各项性能 。 实验表明 , 按本法制备的缩醛胶 , 各 项技术性能确实有很大的改进 , 皆优于 胶 。 实验部分 原料仪器 原料 聚乙烯醇 天津天大化工实验厂 甲醛 纯 通化工化研究所实验厂 乙醛 扔 化学纯 天津市跃华化工厂 氢氧化钠 化学纯 大连化学试剂公司 仪器 电热套 、 电动搅拌机 、 三颈烧瓶 、 滴液漏斗 、 天 卯 收到 。 姜艳霞 现在吉林大学工作 作者简介 郑文治 副教授 平 、量筒 、温度计等 。 配方设计 见表 表 实验配方 单位 克 原料 聚 乙烯醇 冲 甲醛 乙醛 水 盐酸 适量 适量 适量 适量 适量 氢氧化钠 适量 适量 适量 适量 适量 制备操作 在有温度计 、搅拌器 、滴液漏斗的三颈烧瓶 中 、 加人聚乙烯醇和水 、在搅拌下保持 ℃使之完全溶 解 。 滴加盐酸调 内滴加醛 , 分钟加完 。 一 时 , 在 一 ℃范围 降温至 ℃时 , 滴加氢氧 化钠溶液调 一 约 分钟 。 降至室温放 料 。 外观 值 粘度 产品质最指标 无色透明液体 涂 一 杯 乃 ℃ 一 , 一 固体含量 一 低温稳定性 ℃ 小时 、粘流状态 产品性能测试 防水性及耐酸碱性 取 刃咖厚度的单层木板 、单面涂胶 、晾干后 吻 两两粘接 、加接触压 、放置 小时 。 将粘接试样分 别放人室温水 、 盐酸 、 氢氧化钠 、 饱和石灰 乳中浸泡 。 观察其防水性及耐化学腐蚀性 , 纪录下 持续浸泡不开胶的时间 。 测试结果列于表 。 表 粘接试样耐水及化学腐蚀时间 胶 室温水 饱和石灰乳 天 天 天 小时 天 天 天 小时 天 天 天 肠 小时 天 天 天 小时 天 天 天 小时 由表 数据 中看到 , 粘接试样在水 中和碱性介 质中性能均好 , 天 内无开胶现象 。 在酸性介质 中 稍差 、但加乙醛后仍优于 价 胶 。 粘度测试 用涂 一 杯测试聚乙烯醇缩醛胶的粘度 , 结果 列于表 。 从表 粘度数据 中看到 , 随着胶的配方 中乙醛 数量的增加 、胶的粘度也增大 。 配方 中全是 乙醛 与聚乙烯醇 的缩合产物 、 其粘度最大 为 。 不 同 胶的粘度数据的差异显示 了因乙醛 比甲醛多一个碳 原子而产生的影响 。 表 粘度和粘合力测试结果 实验制备的缩醛胶的粘接强度均超过 一 部 颁标准规定指标 。 测试项 目 涂 一 杯 ℃ · 伊剥离强度棉布 一 木 , 巧 压剪强度木 一 木 粘接强度的测试 根据 一 部颁标准闭 , 测试各种配方制 备的聚乙烯醇缩醛胶 。剥离强度及不同胶的压剪 强度均列于表 中 。 表 中粘接强度显示 , 配方中乙醛含量增加 , 粘 接强度增加 。 由配方 到 趋 向最佳 。 但 的粘 接强度却最小 。 这是 因为纯 乙 醛与 缩合胶对 被粘物的润湿作用明显降低造成的粘合力下降 。 可 见 , 在一定范围内 , 甲醛和 乙醛有一个最佳配 比 。 本 讨论 反应介质的 值 据文献仁 〕报道 , 醇和醛发生缩合反应生 成缩醛 物 , 必须在酸性介质 中进行 。 酸含量低缩醛反应缓 慢 , 达到终点时间长 若酸含量过高 , 则使反应太激 烈 、分子间缩醛化和长链分子卷 曲现象容易发生而 形成凝胶 。 文献中报道一般缩醛化反应 值规定 为 一 。 本实验认定 二 一 最好 。 此时不仅 可大大缩短反应时 间 , 还能使其 中部分分子 间缩醛 化而提高缩醛产物的防水性 、又不至于产生凝胶 。 反应温度 文献川报道 、 与醛缩合反应 的温度在 ℃ 时 比较适宜 。 通过实验发现 , 反应温度控制在 ℃ 时最好 。 温度再低 、反应缓慢 、 缩醛化程度也低 如 温度过高则使反应激烈 , 容易产生凝胶 。 而且 甲醛 易挥发 , 使游离醛含量高 。 乙醛对产品性能的影响 在配方中加人乙醛使产品性能明显改善 。 这是 因为乙醛 比甲醛多 一个碳原子 , 增加 了侧基链的长 度 , 也就增加了憎水因素 。 但当用量超过 以后 就容易发生胶凝现象 。 因为长链分子上的侧基是决 定缩醛物性质的重要 因素 , 所 以侧基太长会使产品 发生另一方面变化 , 即胶凝或变成 固态物 。 丙醛部 分代替 甲醛就易形成凝胶 , 而丁醛的 缩合产物 就是固态 。 参考文献 ” 仪 】 山 , 毗 张文富等 种实用化工产品的制造技术 北京 金盾出 版社 , 一 , 徐峰 中国胶粘剂 , , 日 大津隆行 高分子合成化学 陈九顺等译 哈尔滨 黑龙江科学技术出版社 , 汤忍 俄了诚 了堵 儿邢她 铂几 以。飞 , ‘几 田唱 罗 , 罗 , 仪 以血 · 场 场 以 议 川 尹 叮 街 哪 叩 , 州 蜘 ‘ 回 动 以