主管药师药物分析笔记：芳酸及其酯类药物的分析

　　　　24小时客服电话：010-82311666　免费咨询热线：4006501888 药物分析笔记：芳酸及其酯类药物的分析 水杨酸类药物的分析 　　1、 化学性质：对氨基水杨酸钠溶于水， 　　2、 其他不溶 　　3、 溶。本类药物易水解，阿斯匹林检查水杨酸，对氨基水杨酸钠检查间氨基酚中间产物。 　　结构： 　　4、 鉴别试验： 　　（一）、三氯化铁反应：水杨酸及其盐：在PH4-6，与三氯化铁反应，阿——紫堇色；对——紫红色 . 　　（二）、水解反应：阿司匹林与碳酸钠加热水解，加过量稀硫酸，析出水杨酸白色沉淀。 　　（三）、重氮化——偶合反应：对氨基水杨酸钠（具芳伯胺基）——橙红色沉淀。 　　（四）、红外吸收光谱：水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。 　　5、 阿司匹林的杂质检查和含量测定：［ 医学教育网 搜集整理］ 　　检查： 　　1、溶液的澄清度：碳酸钠试液中的不溶物，碳酸钠试液中应澄清 . 　　2、水杨酸：水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。对色比较不得更深。 　　3、易炭化物：检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。2000规定阿片（0.3%），阿肠溶片（1.5%）以比色法控制水杨酸量，阿栓中游离酸（1.0%）以高效液相。 　　含量测定： 　　1、中和法：直接滴定法（用乙醇不溶剂） 两步滴定法：用于片和肠溶片测定 　　2、高效液相色谱法：用于阿司匹林栓剂的含量测定。 　　6、 对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定： 　　（1） 间氨基酚杂质的产生及其检查方法：间氨基酚导致变色，有毒。对x不溶于乙醚，间x溶于乙醚，两者分离，用HCL滴定。 　　（2） 含量测定：芳伯胺基， 　　（3） 酸性中用亚硝酸钠滴定法（重氮化法）， 　　（4） 永停法指 　　（5） 示终点。 　　苯甲酸类药物的分析 　　苯甲酸钠含量测定：与盐酸生成苯甲酸，双相滴定法：苯甲酸易溶于水，水液呈碱性，用水-乙醚溶剂系统，用盐酸滴定。 　　其他芳酸类药物的分析 　　1、化学结构与鉴别试验： 　　氯贝丁酯分子中酯结构与盐酸羟胺及三氯化铁作用，形成有色异羟肟酸铁，显紫色。紫外特征吸收和红外光谱均可 . 　　2、杂质检查：中间产物对氯苯氧异丁酸， 　　3、控制酸度 　　（1）酸度：制备 　　（2）中盐酸硫酸。 　　（3）对氯酚：合成起始材料对氯酚， 　　（4）用气相色谱法检查。 　　（5）挥发性杂质：合成过程中， 　　（6）用气相色谱法。 　　4、两步滴定法：测定含量。 -1-