白水泥的分析检测指导书

湖南金煌硅藻泥新材料有限公司 程 序 名 称 版 次 A 白水泥的检测指导书 页 码 1/5 1​ 目的 本标准规定了内墙装饰涂料—水性硅藻泥用原材料白水泥的技术要求及检测分析方法，以作为QC检验之依据，使其作业标准化、规范化，确保来料品质符合要求。 2​ 范围 本标准适用于涂料用原材料白水泥。 3​ 规范性引用文件 GB/T 176-2008 《水泥化学分析方法》 GB/T 1345-2005 《水泥细度检验方法》 GB/T 2016-1980 《白色硅酸盐水泥白度试验方法》 GB/T 1346-2011 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》 4​ 技术指标 a）细度 0.080mm方孔筛筛余物不得超过10% 。 b）白度 最低值不低于87。 c）凝结时间 初凝不得早于45min，终凝不得迟于12h。 d）安定性 用沸煮法检验，必须合格。 e）氧化镁含量 ≤4.5% f）三氧化硫含量 ≤3.5% 5​ 试验方法 5.1 细度 选用符合GB/T 6005 R20/3 80μm标准要求的试验筛，采用筛析法对水泥试样进行筛析试验，用筛网上所得筛余物的质量百分数来表示水泥样品的细度。计算公式如下： F=Rs/W*100 式中：F——水泥试样的筛余百分率，%； Rs——水泥筛余物的质量，g； W——水泥试样的质量，g； 结果计算至0.1% 。 程 序 名 称 版 次 A 白水泥的分析检测指导书 页 码 2/5 5.2白度 白度是一项质量检测指标，白水泥的典型特征是拥有较高的白度，选用GB/T 2016-1980 规定的白度仪测量。 5.3凝结时间 5.3.1试验仪器 采用凝结时间测定仪—维卡仪按照GB/T 1346-2011标准进行测定。 5.3.2实验步骤 5.3.2.1水泥净浆的拌制 用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s~10s内小心将称好的500g水泥加入水中，防止水和水泥溅出，拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120s停机。 5.3.2.2凝时间的测定 首先制成水泥标准稠度净浆，立即放入湿气养护箱中，水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱中取出试模放到试针下，降低试针与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝1s~2s后，突然放松，试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数。临近初凝时间时每隔3min（或更短时间）测定一次，当试针沉至距底板4mm±1mm时，为水泥大道初凝状态；由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用min来表示。 5.3.2.3终凝时间的测定 完成初凝时间测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180°，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护。临近终凝时间时每隔15min（或更短时间）测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环形附件开始不能在试体留下痕迹时，为水泥达到终凝状态。当水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，用min表示。 程 序 名 称 版 次 A 白水泥的分析检测指导书 页 码 3/5 5.4安定性 5.4.1试验仪器 沸煮箱；雷氏夹膨胀测定仪； 5.4.2实验步骤 5.4.2.1雷氏夹试件的成型 将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约25mm的直边刀在浆体表面轻轻插捣3次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h±2h。 5.4.2.2沸煮 调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30min±5min内升至沸腾；脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间的距离（A），精确到0.5mm，接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上，指针朝上，然后在30min±5min内加热至沸并恒沸180min±5min； 5.4.2.3结果判定 沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。测量雷氏夹指针尖端的距离（C），准确至0.5mm，当两个试件煮后增加距离（C-A）的平均值不大于5.0.mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试件煮后增加距离（C-A）的平均值大于5.0mm时，应用同一样品立即重做一次试验。以复检结果为准。 6​ 化学成分 6.1 三氧化硫的测定—硫酸钡重量法 6.1.1方法提要 在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称重。测定结果以三氧化硫计。 程 序 名 称 版 次 A 白水泥的分析检测指导书 页 码 4/5 6.1.2分析步骤 称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入约40ml水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10~12次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约250ml，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h~25h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃~950℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。 6.1.3结果的计算与表示 试样中三氧化硫的质量分数ωso3： ωso3=（m12*0.343）/m11 *100 式中：ωso3—三氧化硫的质量分数，%； M12—灼烧后沉淀的质量，g； M11—试料的质量，g； 0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 6.2 氧化镁的测定方法—原子吸收光谱法 6.2.1方法提要 以氢氟酸-高氯酸分解或氢氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。 程 序 名 称 版 次 A 白水泥的分析检测指导书 页 码 5/5 6.2.2分析步骤 6.2.2.1 氢氧化钠熔融-盐酸分解试样 称取约0.1g试样（m13），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入3g~4g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入35ml盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供院子吸收光谱法测定氧化镁。 6.2.2.2 氧化镁的测定 从上述溶液中吸收一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/ml，用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度（c1）。 6.2.2.3 结果的计算与表示 氧化镁的质量分数ωMgO按下式计算： ωMgO=（c1×V13×n﹚／（m14×1000）×100=（c1×V13×n×0.1）／m14 式中： ωMgO—氧化镁的质量分数，%； c1—测定溶液中氧化镁的浓度，mg/ml； V13—测定溶液的体积，ml； n—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比； m14—6.2.2.1（m13）中试料的质量，g； 修 订 审 核 批 准