GB 9985-2000 手洗餐具用洗涤剂

cs 9985-2000 前 ．日牙 七习 本标准的3.4,3. 5和1的部分指标为强制性的，其余为推荐性的。 本标准是对GB 9985-1988《餐具洗涤剂》,GB/T 9986-1988(餐具洗涤剂试验》的修订，本标 准主要修订了以下内容： 1．总活性物含t侧定方法； 2. pH值的范围． 3．去污力侧定方法， 4．表面活性剂生物降解度指标； 5．增加了甲醛限t及测试方法。 本标准自实施之日起，同时代替GB 9985-1988,GB/T 9986-19880 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G都是标准的附录。 本标准由国家轻工业局提出． 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准起草单位：中国日用化学工业研究所。 本标准主要起草人：赵郁梅、周卯星、耿小雯、张家泳、周春莉。 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET 中华人民共和国国家标准 GB 9985-2000 手 洗 餐 具 用 洗 涤 荆 4t* GB 9985-1988 GB/T 9986-1988 Detergents for hand dishwashing 1 范围 本标准规定了手洗餐具用洗涤剂的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运翰、贮存等要求。 本标准适用于由表面活性剂和助剂等配方生产的手洗价具用洗涤剂（以下简称“餐具洗涤剂，’）。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 4789. 2-1994 食品卫生微生物学检验菌落总数测定 GB 4789.3-1994 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 GB/T 6367-1997 表面活性剂 已知钙硬度水的制备（idt ISO 2174:1990) GB/T 6368-1993 表面活性剂 水溶液pH值的测定 电位法（neq ISO 4316:1977) GB 14930.1-1994 食品工具、设备用洗涤剂卫生标准 GB/T 15818-1995 阴离子和非离子表面活性剂 生物降解度试验方法（eqv JIS K3363:1990) QB 1994-1994 浴液 国家技术监督局令【1995〕第43号《定it包装商品计it监督规定》 3 技术要求 3.1 材料要求 餐具洗涤剂配方中所用表面活性剂的生物降解度应不低于90％. 3.2 感官指标 3.2.1 外观：液体产品不分层，无悬浮物或沉淀。粉状产品均匀无杂质，不结块． 3.2.2 气味：不得有其他异味，加香产品应符合规定香型。 3.2.3 稳定性（液体产品）于一3℃一一10℃的冰箱中放A24h，取出恢复至室温时观察无结晶，无沉 淀;(40士1)℃的保温箱中放置24 h，取出立即观察不分层，不混浊，且不改变气味。 3.3 理化指标 餐具洗涤剂的理化指标应符合表1的规定。 表 1 手洗餐具用洗涤剂的理化指标 J ? ' ' '}IIt 0opH(250C}10oNAU*R)j 创毛 154.0-10.5T4%-76*4A A0IF1一 国家质11技术监．局2000一11一21批准 2001一10-01实施 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET GB 9985-2000 表 1（完） 慈斗一国 3.4 徽生物指标 餐具洗涤剂的菌落总数和大肠菌群指标执行GB 14930.1规定。 3.5 定量包装要求 餐具洗涤剂每批产品的小包装净含量应符合国家技术监督局令【1995〕第43号《定量包装商品计it 监督规定》的要求。 4 试脸方法 4.1 外观 取样品在非阳光直射条件下，按指标要求，凭感觉器官观察辨别。 4.2 气味：感官检验。 4.3 总活性物含t的测定 在一般情况下，惬具洗涤剂产品的总活性物含量按QB 1994-1994中5.3.1方法一“乙醇萃取法” 测定。当餐具洗涤剂产品配方中含有不完全溶于乙醉的表面活性剂组分时，则按“三抓甲烷萃取法”侧 定。若产品配方中含有尿素，乙醇萃取法的总活性物含量应将尿素扣除．三氛甲烷萃取法则应对定量后 的萃取物进行尿素侧定并给予扣除。 4.3.1 方法一 乙醉萃取法，按QB 1994-1994中5. 3.1规定进行。 4.3.2 方法二 三抓甲烷萃取法，按附录A中A1规定进行。 尿素含t测定按附录A中A2规定进行。 4.4 pH的测定，按GB/T 6368的规定进行． 4.5 去污力的评价，按附录B规定进行。 4.6 荧光增白剂的限量试验，按附录C规定进行。 4.7 甲醉含量的测定（对于液体产品），按附录D规定进行． 4.8 甲醛含量的测定（对于液体产品），按附录E规定进行。 4.9 砷的测定，按附录F规定进行。 4.10 重金属限量试验，按附录G规定进行。 4.11 微生物检验：菌落总数和大肠菌群分别按GB 4789.2和GB 4789.3规定进行。 4.12 表面活性剂的生物降解度按GB/T 15818的规定进行。 4.13 净含量的测定，按国家技术监督局令【1995]第43号《定量包装商品计童监督规定》进行。 5 检验规则 5.1 检验分类 5.1.1 型式检验 型式检验项目包括第 3章规定的全部项目，但其中表面活性剂的生物降解度若已知可不测，其余各 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET Gs 9985-2000 项遇有下列情况之一时应进行型式检验． a)正式生产后原料、有较大改变或配方调整可能影响产品质童时， b)正常生产时，应定期进行型式检验； c）长期停产后恢复生产时； d）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时； e)国家行业管理部门和质量监督机构可对任意项提出和进行型式检验。 5.1.2 出厂检验 出厂检验项目为3.2,3. 3中总活性物和pH及3. 5中的规定。 5.2 产品组批与抽样规则 5.2.1 产品按批交付和抽样验收，一次交付的同条件生产的同一类型、规格、批号的产品组成一交付 批。 生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格 证明方可出厂。 收货单位根据产品质遥检验合格证明收货或按本标准抽样验收。 5.2.2 取样 收货单位验收、仲裁检验所需的样品，应根据产品批I大小按表2确定样本大小． 表 2 批t和样本大小 卜alk.1}#}d斗<53斗51-x150 151500 501^-3 200 3 200 N-L5 8 13 20 在交货地点随机抽取箱样本．验收包装质量时，检查样箱中的全部小包装，合格判定率‘’为10%，检 验理化指标时，从每个样本箱中随机取2瓶（袋），再从各瓶（袋）取出等量样品，使总量约3 kg〔若取2瓶 （袋）不够时，可适当增加瓶（袋）数］．混匀后分装在三个洁净、干燥的样品瓶内加盖密封．标签上应注明 样品名称、商标、生产日期或批号、生产单位、取样日期、取样人。交收双方各执一份进行检验，第三份由 交货方保管，备仲裁检验用，保管期不超过一个月。 5.3 判定规则 理化检验结果按修约值比较法判定合格与否．如指标有一项不合格，可双方会同重新取两倍箱样本 采取样品对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。 交收双方因复检结果不同，如不能取得时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据。 6 标志、包装、运翰、贮存 6.， 标志 产品大小包装上的标志（图案及文字）应端正、清晰、牢固、易于识别． 6.1.1 小包装上应有下列标识： a）产品名称（低泡产品应标识）及商标名称和／或图案， b)产品采用标准号、有效的卫生许可证和生产许可证，如标识产品条型码应符合我国条形码的有 关规定番 c）产品净含量， d）产品的主要有效成分、性能、使用说明及必要的注意事项（配方中使用不完全溶于乙醇的表面活 性剂的名称应在主要成分中标识）。 1)为判定批合格，样本中所允许的最大不合格品数百分率称为合格判定率．本处指标识印刷不清、汤液沾污瓶（袋） 数之和与总瓶（袋）数的百分比。 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET Gs 9985-2000 e）产品的生产日期和保质期（(6.4.3)或生产批号和限期使用日期， f)生产者名称、地址（含省、县）及邮政编码． 此项规定也适用于1 kg以上（含1 kg）的塑料桶包装。 6.1.2 大包装上应有下列标识： a）产品名称（低泡产品应标识）及商标， b）产品采用标准号， c)瓶（袋）装质量规格及装箱总数， d）货箱毛重、箱体尺寸， e）产品装箱日期， f)防水防潮、小心轻放和防止倒置等， 9）生产者名称、地址（含省、县）及邮政编码。 6.2 包装 6.2.1 小包装的要求 产品小包装可使用塑料瓶（袋）或软塑立式包装。 瓶盖必须拧紧，封口必须牢固，不得有漏液沽污包装的外表面。 6.2.2 大包装的要求 产品大包装可使用单或双瓦楞双折盖箱，以不损坏小包装外观为原则。 小包装产品在大包装中必须排列整齐，封口应严实可靠。 每一大包装内或产品包装容器上应附有产品质t检验合格证明。 6．3 运输 产品在运输时应轻装轻卸，不得倒放，防止重压、避免日晒、雨淋、受潮。 6.4 贮存 6.4.1 产品应贮存在温度不高于40℃和不低于一10℃的通风干燥且不受阳光直射的场所。 6.4.2 产品在堆放时必须采用相应的防潮，防止雨雪淋袭。堆垛高度适当，不得在上面踩踏和放I 重物，避免损坏大包装。 6.4.3 在本标准规定的运输和贮存条件下，在包装完整未经启封的情况下，从生产之日起可保质二年 及二年以上的产品，可不标注保质期，只能在二年以内保证符合本标准的产品应标注保质期。 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET GB 9985-2000 附 录 A （标准的附录） 总活性物含，的测定 本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯。所用水均为蒸馏水或去离子水。 A1 三级甲烷苹取法 Al. 1 方法概要 三抓甲烷能溶解洗涤剂中所有表面活性剂而不溶解无机盐。样品经干燥脱水后，用三抓甲烷反复萃 取，收集萃取物，驭除三级甲烷，烘干、称量。但是如果任洗中含有尿素也能被部分溶解，因此必须用定量 的溶解物测定尿素含量并予以扣除方为真正的总活性物含te A1. 2 试剂 a）三抓甲烷(GB/T 682)． b）丙酮(GB/T 686)。 A1. 3 仪器 a)索氏抽提器，250 mL; b)烧杯，100 mL； c) }筒，50 mL， d）抽滤瓶，500 mL， e)玻璃过撼漏斗，G4 40 mL， f)玻璃三角漏斗，拓cm. A1. 4 试验程序 安全措施：三舰甲烷挥发性强且有毒，故操作过程应在通风柜中进行。 称取均匀样品2g（称准至0. 001 g）于100 mL烧杯中，置（105士2)'C烘箱中，2h后取出，冷却至室 温，加人50 mL三抓甲烷(A1. 2 a)置50℃水浴上加热使之完全溶解，将烧杯取下冷却至室温静置沉降， 倾倒上层清液至玻璃过滤漏斗进行抽滤，滤液收集于500 ml,抽滤瓶中，尽可能将不溶物留在烧杯中， 再以温热的400C-50℃三抓甲烷重复洗涤抽滤三次，每次用20 mL三抓甲烷。 小心将三抓甲烷溶液由抽滤瓶通过三角漏斗转人已恒重的底瓶中，用少量温热的三抓甲烷将溶解 产 物转移完全，将底瓶接好索氏抽提器在水浴锅上回收溶剂，待底瓶内容物蒸干时，加3 mL丙酮 (A1. 2 b)，待丙酮完全蒸发后，将底瓶放人（105士2) 0C烘箱内烘2h取出，放在干燥器内冷却30 min，称 量．重复操作至恒重（两次相继称量之差小于3 mg), A1. 5 结果计算 活性物含盘‘％，一登X 100······························⋯⋯‘A1， 式中：m,— 三抓甲烷溶解物，9， m— 试验份的质量，9。 活性物的平行测定结果之差应不超过0.3肠。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 A2 餐具洗涤剂中尿素含，的测定— 容．法 A2.1 方法概要 样品在偏酸性条件下，所含尿素被尿素酶分解为按盐，用酸滴定，由此计算尿素含量。 A2.2 试剂 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET GB 9985-2000 a)尿素酶：0. 5 g以下可将0. 25 g尿素于40'C-45℃在1h内完全分解， b)盐酸（GB/T 622):c(HCI)=0. 1 mol/L标准溶液； c）甲苯(GB/T 684)， d）甲基橙：1 g/L水溶液。 A2.3 仪器 a)碘A瓶，250 mL； b）具塞滴定管，10 mL, A2.4 试验程序 称取均匀样品。.5g（称准至0. 001 g）于碘A瓶中，加人50 mL蒸馏水溶解，加人1滴甲基橙指示 荆(A2.2 d)，用盐酸(A2. 2 b)中和至橙色（不计量），加人0. 2 g粉碎较细的尿素酶(A2.2 a)立即加塞， 用1^-2滴甲笨(A2.2 c）封口，并用塑料纸、橡皮筋包好（以防产生的压力冲启瓶盖),t 50℃水浴中不 时摇晃，30 min后取出冷却。最后用0. 1 mol /L盐酸标准溶液（A2. 2 b)滴定至如同中和时出现的橙色。 同时做一空白试验． A2. 5 尿素含t计算 ～一‘一，。，、 (V,一V.)XcX3 尿素含-A(0o)＝一一肖汁一 ’·”’·’．‘’二”·”·’二’·”二’·’（A2） 式中：V,— 样品消耗0.1 mol/L盐酸标准溶液体积，mL; Vo— 空白试验消耗0. 1 mol/L盐酸标准溶液体积,mL; c- 0. 1 mol/L盐酸标准溶液的浓度，mol /L ; 二— 试验份质-R+ge 尿素含量的平行侧定结果之差应不超过0.1%，以两次平行测定结果的算术平均值为侧定结果。 A3 总活性物含f计算 总活性物含量（％）＝活性物含量（％）一尿素含it (yo) .................. ( A3 ) 附 录 B ：标准的附录） 安污力的侧定 本试脸中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯。所用水均为燕馏水或去离子水． B1 方法一 去油率法（仲裁法） B1.1 方法概要 使标准人工污垢均匀附着于载玻片上，用规定浓度的喂具洗涤剂溶液在规定条件下洗涤后，测定污 垢的去除百分率。 本方法适用于各种配方的餐具洗涤剂． B1. 2 试剂与材料 a)盐酸（GB/T 622)：(1+6）水溶液， b)氢氧化钠（GB/T 629) 150 g/L水溶液； c）无水乙醉(GB/T 678); d）尿素(GB/T 696)， e）单硬脂酸甘油酿(GB/T 1986); 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET GB 9985-2000 f)无水叙化钙。 g)硫酸镁(MgSO,·7HE0)(GB/T 671)， h）牛油， 1）猪油； l）精制植物油； k）硬水：250 mg/L Ca'＋与Mgz+摩尔比为6:4; 称取16.7g抓化钙（Bl. 2 f）和24.7g硫酸镁(Bl. 2 g）配制10L，约为2 500 mg/L硬水。使用时取 卜至IOL即为250 mg/L硬水。硬水标定按GB/T 6367进行。 ）乙氧基化烷基硫酸钠（C12-15)70型(GB/T 13529，优级品）。 n)烷基苯磺酸钠，所用烷基苯确酸应为脱红法烷基苯经三氧化硫磺化之单体（GB/T 8447，优级 仪器和设备 L)架盘天平，感量0. 2 g，最大称量200 g; 》）分析天平，感量0. 1 mg，最大称童200 g; ：）电磁加热搅拌器。 l) RHLQ-，型立式去污测定机及相应全套设备； ，）温度计，00C-100"C,00C-2000C; ）摄子 ， ；）显微镜用载玻片2 mmX76 mmX26 mm; 。）高型烧杯，100 mL; ）搪瓷盘，300 mm X 400 mm, 试验 一 ，．， 人工污垢的制备 混合油配方： 以牛油：猪油：植物油＝0.510.5=1的比例配制，并加人其总质It 5％的单硬脂酸甘‘油醋 (B1. 2 e)，此即为人工污垢（！冰箱冷藏室中保质期 6个月）。 将人工污垢置电炉上加热至1801C,搅拌保持此温度10 min，将烧杯移至电磁搅拌器搅拌，自然冷 却至所需温度备用。徐污温度推荐参考： 当室温为20℃时，需油温80'C；室温为25℃时，需油温45'C，当室温低于171C或高于27℃时，试验 不宜进行，需要在空调间进行．必要时应使用附冷冻装置的立式去污机。 B1. 4. 2 污片的制备 B1.4.2.1 将载玻片上沿画出10 mm线，以示涂污限制在此线以下；将载玻片下沿画出5 mm线，以示 擦拭多余油污限制在此线以下。 Bl.4.2.2 新购载玻片需要在洗涤剂溶液中煮沸15 min后，清水洗涤至不挂水珠再2酸性洗液中浸泡 1h后，清水漂洗及燕馏水冲洗，置干操箱干操后备用。 B1. 4.3 标准餐具洗涤剂的配制 称取烷基苯磺酸钠(Bl. 2 m)14份（以100％计），乙氧基化烷基硫酸钠（B1. 2 1)1份（以100％计）， 无水乙醉(Bl. 2 c)5份，尿素(Bl. 2 d)5份，加水至100份，混匀，用盐酸（Bl.2a）或氢氧化钠（Bl. 2 b）调 节pH7-8，备用。 B1. 4. 4 涂污 将洁净的载玻片以四片为一组置称A架上用分析天平精确称重（准确至1 mg）为MO，将称重后的 载玻片逐一夹于晾片架上，夹子应夹在载玻片上沿线以上，将晾片架置抢盘内准备涂污。 待油污保持在确定的温度时，逐一将载玻片连同夹子从晾片架上取下，手持夹子将载玻片浸人油污 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET GB 9985-2000 中至10 mm上沿线以下1 s^-2 s,缓缓取出，待抽污下滴速度变慢后，挂回原来晾片架上依次制备污片． 油污凝固后，将污片取下用滤纸或脱脂棉将污片下沿5 mm内底边及两侧边多余的油污擦掉，再用镊子 夹沾有石油醚的脱脂棉擦拭干净．室温下晾置4h后，在称量架上用分析天平精确称量为二1。此时每组 污片上污量应保证（(0.5士0. 05)g. $l. 4. 5 试验程序 将已知涂污量的载玻片插人对应的洗涤架内准备洗涤． 将去污机接通电源，洗涂温度设置为30'C，回转速度设置为160 r/min,洗涤时间设A为3 min, 称取5. 00 g待测试样于2 500 mL的250 mg/L硬水（Bl. 2 k)中，摇匀后，分别2取800 mL试液人 立式去污机（Bl. 3 d)的三个洗涤桶中，待试液温度升至30℃时，迅速将已知重量的污片连同洗涤架对 应地放人洗涤桶内，当最后一只洗涤架放人洗涤桶后开始计浸泡时间，同时迅速将搅拌器装好，侵泡 1 min时，启动去污机，开始洗涤，3 min时，机器自动停机，迅速将搅拌器取下，取出洗涤架，将洗后污片 逐一夹挂在原来的晾片架上，挂晾3h后将污片置相应称量架称量为M2. 注 1 每批试验应为标准．具洗涤剂准备三组污片，为每一个待侧试样各准备三组污片． 2 由于涂污条件不同会对去油率测定结果带来影响，故同一批涂污的载玻片无论能够设里多少待侧试样，必须带 三组测定标准惬具洗涤荆加以对照。 B1. 4. 6 结果表示 Bl.4.6.1 计算 去油率‘％，一黔暇：x 100 “·－．····“·····””··““·⋯‘B1 ) 式中：MO— 涂污前载玻片质量，9; m,— 涂污后载玻片质量，9; m2— 洗涤后污片的质量，9。 Bl.4.6.2 去污力判断 若被侧餐具洗涤剂的去油率不小于标准吸具洗涤剂的去油率，则该怪具洗涤剂的去污力判为合格， 否则为不合格。 Bl．4.7 精密度 三组结果的相对平均偏差<5％0 B2 方法2 泡沫位法 B2.1 方法概要 将一定量的人工污垢涂在盘子上，在规定浓度的餐具洗涤剂溶液中洗涤，由于洗下的污垢能消除洗 涤液的泡沫，每一种洗涤剂溶液能洗净的盘子个数（即污垢量）与其去污力有关，以表面泡沫层消失至一 半作为洗涤的终点，洗盘的个数作为去污能力的评价。 本方法不适用于低泡型餐具洗涤剂的去污力测定。 B2. 2 试剂与材料 所用试剂与材料同Bl. 2及以下： a）全脂奶粉（GB/T 5410); b）小麦粉（GB 1355); c）新鲜鸡蛋。 s2. 3 仪器 8>架盘天平，感里0.1 g，最大称量100 g; b)架盘天平，感量0. 2 g，最大称'1200 g; 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET GB 9985-2000 。）白色搪瓷盆，上口直径45 cm，容积8 L; d)白色瓷菜盘，大、中、小三种：大盘外径约为 250 mm，盘底涂污部分直径约为190 mm，中盘外径 约为200 mm，盘底涂污部分直径约为140 mm；小盘外径约为160 mm，盘底涂污部分直径约为 100 mm， e)猪棕油漆刷，38 mm和102 mm; f）下口瓶，5 000 mL; g)烧杯，150 mL， h）量筒，1 000 mL; i）细口瓶，5 000 mL; j）秒表。 B2.4 人工污垢的配制 人工污垢的配方如下： 混合油 巧％ 小麦粉 1500 全脂奶粉 7.5% 新鲜全鸡蛋液 3000 蒸馏水 32.50o 根据需要涂污盘子个数确定配制污垢t，按上述配方比例称取各组份需要的量。 先将新鲜鸡蛋去壳置烧杯中，搅拌均匀备用，将小麦粉和全脂奶粉混合均匀，将混合油置烧杯中加 热至500C ^-60℃熔化，将混合均匀的小麦粉和全脂奶粉转人熔化的混合油的烧杯中搅拌，再将鲜蛋液 分数次加人烧杯中搅拌均匀，最后分数次将水加人烧杯中搅拌成细腻的人工污垢，作涂污使用（现用现 配）。 B2. 5将配制好的污垢和38 mm猪棕油漆刷置200 g架盘天平称It后，用减量法控制污垢量逐个涂污 于盘子上。大盘涂污量为4g，中盘涂污量为2g，小盘涂污量为0.8g．若以大盘为单位，则1个中盘相 当于0.5个大盘，一个小盘相当于0.2个大盘。 涂污时用猪棕油漆刷茹上人工污垢均匀地涂于盘子内凹下的中心面上，涂污后于室温放置过夜备 用。 B2.6 试验程序 用架盘天平称取价具洗涤剂样品4. 0 g，用1 000 mL 250 mg/L硬水溶解洗人搪瓷盆（B2. 3 c）中， 另将1 000 mL硬水倒人下口瓶中（下口瓶的出口管下面部分预先用同样的硬水充填并放出多余的水至 放不出为止）。然后将盆中洗涤剂溶液加热到一定温度，使二者混合后的温度刚好为251C（如：原来水温 151C，则加热到3510 .将搪瓷盆如图B1所示置于下口瓶下面，使出口管流出的水恰能对准盆中央。打 开出口管使1 000 mL硬水流人盆中冲击起泡，1 000 mL硬水下落时间约为45 s。将盘子逐个浸人洗涤 溶液中，用102 mm猪棕油漆刷（B2. 3 e)刷洗，先顺时针刷五次，再逆时针刷五次，如此重复一次后，涂 于盘子上的污垢大部分被洗下，最后再将未洗下部分刷洗掉。洗后取出盘子沥干数秒钟，每个盘子总的 洗刷时间为30s。随即刷洗第二个，第三个⋯⋯，直至液面泡沫层砚盖面积消失至一半为止．注意：快到 终点时应用中盘和小盘来洗。记下总的洗盘个数，并折算出大盘个数。用同样程序测定标准餐具洗涤剂 的人工洗盘数。 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET GB 9985-2000 一 － ．－ 一 一 － 一 一 － － 一 ．．．．．．．．．叫护－ － 一 － 一 － － 一 一 一 － － － 一 一 － 牛 1-5 000 mL下口瓶;2-1 000 mL硬水;3一放不出来的底水．4一玻瑞管（内径：6 mm); 5-弹赞夹．6-抢瓷盆，7-1 000 mL硬水加3. 0 g任具洗像剂试样 图B1 冲击起泡装It B2. 7 去污力结果判定 若被测棍具洗涤剂样品洗盘数不少于标准嘴具洗涤剂洗盘数，该洗涤剂的去污力判为合格，否则判 为不合格。 附 录 c （标准的附录） 荧光增白荆的限t试脸 本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯；所用水均为蒸馏水或去离子水。 cl 方法概要 无荧光滤纸在燕馏水、规定浓度的试样溶液和荧光增白剂溶液中浸演、漂洗、晾干后，在萦外光照射 下，比较、确认有无荧光。 c2 试荆与材料 a) 33号荧光增白剂规格：二苯乙烯三嗓型．外观：呈微黄色均匀粉末，荧光强度：100士5；含水A：不 大于5%，色调：青光。 b) 0. 1 mg/L荧光增白剂标准溶液的配制： 精确称取33号荧光增白剂0. 01 g (精确至0. 001 g )，用蒸馏水加热充分溶解后，完全移人500 mL 棕色容t瓶中定容，混匀，放暗处，即为20 mg/L荧光增白剂溶液． 移取20 mg/L荧光增白剂溶液25. 0 mL于500 mL棕色容童瓶中，用水定容混匀，即为1 mg/L荧 光增白剂溶液． 移取1 mg/L荧光增白剂溶液10. 0 mL于100 mL容f瓶中，用水定容混匀，即为0. 1 mg/L荧光 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET GB 9985-2000 一 一 － 一 一 一 － － － 一 － 一 一 ．一 一 一 － 一 一 一 一 － 一 － 一 增白剂标准使用液。 c）定19建纸，中速，裁成25 mmX55 mm矩形片。 d)晾干盘，用塑料板制成，分若干小格，适合放置矩形滤纸片。 C3 仪器 a)紫外分析仪器或紫外灯，波长365 nm，带有反射护光罩，灯管至照射面距离为100 mm; b）恒温水浴锅； c）暗室或暗箱。 C4 试验程序 称取餐具洗涤剂样品2.0g于150 mL烧杯中，用燕馏水溶解并稀释至100 mL制成2％试液。分别 移取燕馏水和0. 1 mg/L荧光增白剂使用液〔C2 b)各100 mL置另外两个洁净的150 mL烧杯内，将烧 杯同时置于40℃恒温水浴中，待溶液温度升到40℃时，在每个烧杯内放人两张滤纸片（C2 c)(预先用铅 笔在纸角上编号）。保持401C,浸演30 min，然后将滤纸片用洁净的玻棒挑起（注意不要将滤纸片弄破）， 在烧杯边缘上沥干约1 min后，分别放人100 mL 40℃的燕馏水中漂洗5 min，如此重复漂洗一次后，用 玻棒取出滤纸，按顺序摆放在洁净的晾干盘中，避光晾干．次日在暗室或暗箱中用紫外分析仪或紫外灯 在365 nm下观测，比较样品试液、空白液及0. 1 mg/L荧光增白剂标准使用溶液授演过的滤纸片。 C5 评判 如果试样溶液浸演过的滤纸较标准使用溶液浸演过的滤纸荧光弱，则视为该怪具洗涤剂中的荧光 增白剂未检出，判为合格；否则为不合格。 附 录 D （标准的附录） 甲醉含．的测定 D1 试剂 本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯。所用水均为蒸馏水或去离子水。 a）异丙醇(HG 3-1167); b）无水甲醇(HG-10-1506) ; c）甲醇标准溶液 称取无水甲醉(Dl b)10. 0 g精确至0. 001 g）于50 mL烧杯中，加水20 mL---30 mL，转移至 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 用移液管取上述溶液10. 0 mL于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度混匀。再用移液管取此稀释液 10. 0 mL于50 mL烧杯中，用移液管准确加人2. 0 mL异丙醇(Dl a)，充分搅匀后，将此溶液储备于一 具塞容器中，作为本试验的标准溶液。 d)称取餐具洗涤剂10.0g，用移液管准确加人2. 0 mL异丙醇(Dl a)，充分搅匀后，作为试验溶液。 D2 仪器 a）气相色谱仪： 1）柱管：内径3 mm-4 mm，长2 m -^3 m的不锈钢柱或玻璃柱， 2）固定相：180 pm-315 p.m的高分子多孔微球，如PoraPak Q,GDX103等， 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET Gs 9985-2000 － 一 叫一 － － 一 一 ．一 一 一 一 一 一 一一 － 一一 － 一．一 一 一 － 一一 3)检测器：氮焰离子化检测器； 4)记录仪：满量程10 mV以下，记录纸有效幅宽 150 mm以上，记录笔速度满童程2s以内， 记录纸速度10 mm/min以上． 载气：氮气。 b）进样品用微型注射器，容t为10 p.L; c)皂膜流量计； d）容t瓶：100 mL，1L， e）移液管：2,10 mL; f)烧杯，50 mL, D3 操作 a）色谱仪设定 注射口温度：1500C; 柱温：1100C -1300C， 检测器温度：150 *C； 载气流速：约40 mL/min, b）色谱仪性能调整 注射1 kL-2 I.L标准溶液于色谱仪中，并记录其图谱． 适当调整柱温及载气流速，并注愈改变色谱仪记录衰减，使甲醉及异丙醉的色谱峰能充分分开〔见 图Dl)，异丙醉峰高在记录纸幅宽的500a~90写之间，半宽在10 mm以上． 3 止 1一甲醉12一乙醉,3一异丙醉（在6 min处轰减由1变为32) 图D1 液体餐具洗涤剂甲醇含童测定的GC图例 。）标准溶液的分析 按D3 a确定的条件注射标准溶液，记录色谱图．分析中要记录衰减的切换（一般甲醇出峰时的记录 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET GB 9985-2000 衰减为异丙醇出峰时记录衰减的三十二分之一）。 d)试验溶液的分析 分析方法及条件与标准溶液完全相同． DQ 分析结果判断 分析完毕后，测量甲醉及异丙醇的峰面积，并将二者换算至相同衰减。将试验溶液得到的甲醉／异丙 醉峰面积比，与标准溶液所得到的比值进行比较，如样品之比值小于或等于后者，则认为合格。 D5 方法的限制及其用于其他怪具洗涤荆的情况 本方法只适用于不含异丙醇的液体餐具洗涤剂，对其他餐具洗涤剂应根据本方法的原理进行必要 的变更。 不含异丙醉的粉状餐具洗涤剂可用一定量的水溶解后，参照此法进行测定，但要记录稀释倍数． 含异丙醇的液体餐具洗涤剂应选用其他参照物进行测定． 附 录 E （标准的附录） 甲醛含．的测定 E1 范围 本标准规定了餐具洗涤剂中甲醛含量的测定。如果有甲醛给予体存在则不适用． E2 方法概要 甲醛与乙酞丙酮在乙酸按存在下反应生成黄色的络合物，用分光光度计在波长410 nm处测定该 络合物吸光度。 E3 试剂 本试验中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯；所用水均为蒸馏水或去离子水。 a）盐酸（GB/T 622): 1. 0 mol/L溶液； b)氢氧化钠（GB/T 629): 1. 0 mol/L溶液， c)硫代硫酸钠（GB/T 637):c(NazSzO3）二0. 100 0 mol/L标准溶液； d)碘(GB/T 675):c(1/2 1z)=0. 100 0 mol/L标准溶液； e）冰乙酸（GB/T 676); f）甲醛(GB/T 685)； B）乙酸按(GB/T 1292)， h）淀粉（HGB 3095）指示液（10 g/L); i）异丙醇(HG 3-1167); j）乙酞丙酮(A013-624)。 k）乙酞丙酮试剂的配制 溶解75 g无水乙酸铰(E3 g）于约200 mL水中，加人1. 0 mL乙酞丙酮(E3 j）和1. 5 mL冰乙酸 (E3 e)，用水稀释至500 mL混匀． 注：此试剂必须现用现配。 1)参比试剂 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET Gs 9985-2000 － － － 一 － 一－－一－ 一一－－－－－－ ～，～－－－ 按E3 k制备，但不加乙酞丙酮． m）甲醛贮存溶液 称取37%^-40％甲醛(E3 f)约5g（称准至0. 001 g）定童转移至1 000 mL容量瓶中，用水定容并混 匀，此溶液在冰箱中可保存两月。 储备液中所含甲醛W HO）准确浓度按下法标定： 移取10. 00 mL上述溶液至250 mL碘t瓶中，加人25. 00 mL碘标准溶液(E3 d)，加10 mL氢氧 化钠溶液(E3 b)加塞混匀于暗处放置15 min，加人11 mL盐酸溶液（E3 a）于暗处放里15 min,然后用 硫代硫酸钠标准溶液（E3 c)滴定过A碘，溶液呈草黄色时，加人1 mL淀粉指示剂（E3 h)，继续用硫代 硫酸钠标准溶液（E3 c）滴定至溶液蓝色刚好褪去。记录消耗硫代硫酸钠的体积． 注：1 mL的0. 100 0 mol/L碘标准溶液相当于1. 5 mg的甲醛． n）甲醛工作溶液 移取20. 00 mL的甲醛贮存溶液(E3 m）至100 mL容2瓶中，用水定容，混匀．移取此溶液5. 00 mL 至250 mL容量瓶中，用水定容，混匀。 1. 00 mL此溶液约含8 ILg甲醛，用表达式（(25-V) X 0. 6以微克／毫升表示。式中V为消耗硫代硫 酸钠标准溶液(E3 c)体积，单位：毫升。 若E3 c和E3 d的浓度不恰好为0. 100 0 mol /L，表达式应为： ｛25.00Xc, V Xcz＼、，。。 i ～ 一 二，气尸二二尸二 I JC U. 0 ＼ V.IUUU U. luoU1 式中：‘，— 碘标准溶液浓度，mol /L ; CZ— 硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L, EQ 仪器 a）水浴，可控制在（60士1)`C; b)分光光度计，波长范围360 nm-800 nm，配有光径长度为10 mm的比色池； c）容童瓶，50,100,250,500,1 000 mL, E5 步骤 E5.1 标准曲线 分别移取 0. 10, 0. 50,1. 00, 2. 00, 5. 00,10. 00,15. 00, 20. 00, 25. 00 mL一系列甲醛2作溶液 (E3 n)至50 mL容量瓶中，在每只容t瓶中补水至25 mL，再分别加人15. 0 mL乙酞丙酮试剂（E3 k) 混匀。 在另一50 mL容量瓶中加人25 mL水，加人15. 0 mL乙酞丙酮试剂（E3 k)混匀，制备一空白溶液。 将容量瓶置（(60土1)℃水浴中反应10 min后，取出冷却至室温，用异丙醇(E3 i)定容，混匀。用分光 光度计以10 mm比色他，以空白溶液作仪器调零，于波长410 nm处测定此系列溶液的吸光度．以吸光 度为纵坐标，甲醛含量（微克）为横坐标绘制标准曲线． E5.2 称样量 称取适2样品（称准至。. 001 g）于100 mL容量瓶中．可按表E1指导称样。 表 E1 试验份量的指导 卜Ep lff*t,mg/g1.00.500.250.10一卞一iAo*mjk,g1.02.55.010.0川 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET GB 9985-2000 E5.3 测定 在称有试样的100 mL容t瓶中加水至刻度，棍匀．移取此溶液10. 00 mL-50 mL容量瓶中，加人 15. 0 mL乙酞丙酮试剂（E3 k)，混匀． 对于有颜色的试样，为了消除颜色干扰，应使用如下制备的参比溶液（无颜色试样则不必）。 移取另一份此溶液10. 00 mL到另一容t瓶中，加人15. 0 mL参比试剂（E3 1)，混匀。 同时按E5. 1叙述制备一空白溶液，以此进行仪器调零，按E5. 1程序中“加人15. 0 mL乙酞丙酮试 剂⋯⋯”测定吸光度（有参比液的试样，应求出净吸光度）。从标准曲线查得相应的甲醛的t（徽克）。 E6 结果衰示 餐具洗涤剂中游离甲醛含t以毫克／克表示： ＿．＿＿ ＿＿ ‘＿ C ，＿＿、 游离甲醛含量 ＝＝ 于专二 ........................... ( El ) ＿．＿．－一 m X 100 ’一‘ 式中：C— 从标准曲线查得的甲醛量9119; m— 试样的质A+go E7 精密度 同一试样平行侧定之差不得超过平均值的2.5%. 附 录 F （标准的附录） 砷 的 侧 定 本附录中所用试剂除特殊指明外，均为分析纯，所用水均为蒸馏水或去离子水。 F1 方法一 银盐法（仲裁法） F1.1 方法概要 样品经消化后，以碘化钾、抓化亚锡将五价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成 砷化氢气体，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物与标准系列比较定量。 F1. 2 试剂 a）无砷锌粒(GB/T 2304)粒度0. 8 mm-1. 8 mm; b）硫酸（GB/T 625); c）硫酸，(1+15)溶液； d)盐酸（GB/T 622)， e）盐酸，6 mol/L溶液。 f)氮氧化钠（GB/T 629)200 g/L溶液； g)氧化镁(HG 3-1294)， h)硝酸镁(HG 3-1077)。 i）碘化钾（GB/T 1272)165 g/L溶液，贮存于棕色瓶中； ])氛化亚锡(GB/T 638）酸性溶液 取抓化亚锡4g，加盐酸（Fl. 2 d)溶解至10 mL,贮存于棕色瓶中（使用期为三个月）， k）乙酸铅(HG 3-974)饱和吸收棉 溶解50 g三水合乙酸铅[Pb(C2H,02)2 " 3H20〕于250 mL水中．将脱脂棉以此溶液浸透后，压去多 余溶液，使其疏松，在80℃以下的烘箱中干燥后，贮存于玻璃具塞瓶中， 食品论坛交流资料 WWW.FOODMATE.NET GB 9985-2000 1)抓化亚铜（HG 3-1287）饱和吸收棉 将脱脂棉浸在氛化亚铜饱和溶液中，浸透后压去多余溶液，使其膨松，It 60℃以下的供箱中干操 后，贮存于玻璃具塞瓶中。 m）砷标准储备液 称取在硫酸干燥器中干燥过的三氧化二砷0. 132 g（称准至0. 001 g )。加氢权化钠溶液（Fl. 2 f ) 5 mL,溶解后用适量硫酸(Fl. 2 c）中和，再加人10 mL硫酸(Fl. 2 c )，用煮沸冷却后的水稀释至 1 000 mL,混匀，此溶液含砷为。. 100 0 g/L,贮于棕色玻瑞具塞瓶中。 n）砷标准使用溶液 移取1. 0 mL砷标准储备液（Fl. 2 m）于100 mL容量瓶中，加1 mL硫酸（F1. 2 c)，用水稀释至刻 度，混匀，此溶液含砷为1 pg/mL t o)二乙基二硫代氛基甲酸银（AgDDC)-三抓甲烷一三乙醇胺溶液。 称取0. 5 g研细的AgDDC，加人3％三乙醇胺一三氛甲烷溶液（V /V )100 mL，使之溶解，放置过夜， 过滤于棕色瓶中，保存在冰箱内。 P）三舰甲烷(GB/T 682)． F飞．3 仪器 测砷所用玻璃仪器都应小心用稀盐酸浸泡过夜，或用热浓硫酸洗涤，再用水充分淋洗并干燥。 a)测砷装置，见图F1: 100210N007Y7NONN1 13150mL