La2O2S：Eu3+ 荧光粉（终稿）

La 2 O 2 S:Eu 3+荧光粉 小组成员：刘许小组成员：刘许小组成员：刘许小组成员：刘许 胡刚毅胡刚毅胡刚毅胡刚毅 孙曦孙曦孙曦孙曦 从政从政从政从政 合成及发光性质的研究 指导老师：赵伟，姜桂铖指导老师：赵伟，姜桂铖指导老师：赵伟，姜桂铖指导老师：赵伟，姜桂铖 目录 • 1.实验目的 • 2.制备 • 3.样品征 • 4.实验结果 众所周知，Eu3+离子激活的硫氧化物荧光 粉是使用最为广泛的红色荧光粉。 而一般对颜色 变化的调制，是通 过多种元素的发光 来实现的。 本实验中，我们通过改变Eu3+离子在荧 光粉中的浓度，来实现对颜色变化的调制。 并深入研究其发光机理。 2012-12-5 本实验采用高温固相法制备La2O2S：Eu3+样品。 高温固相(High temperature solid state reaction): 是指在高温下，固体界面间经过接触，反应，成核，晶体生 长反应而生成化合物。 本次实验共做四组样品，Eu3+的浓度梯度（1到 4组）为：0.1%，0.5%，1%，2%。 流程图 La2O3+Eu2O3+Na2CO3+硫粉 混合粉末 块状样品 混合研磨，2h 煅烧，1100°C，2h Na 2 CO 3 是助熔剂 研磨，10min 粉末外用硫粉和活 性炭提供还原气氛 粉末 2012-12-5 La2O2S：Eu3+粉末样品 烘干，80°C，10h 溶液 过滤三遍，30min 沉淀 用浓硝酸溶解，加热10min 粉末样品 研磨，20min 溶解掉过剩的氧化物 滤掉Na + 等杂质离子 2012-12-5 一：一：一：一：XXXX射线衍射（射线衍射（射线衍射（射线衍射（XRDXRDXRDXRD）））） XRDXRDXRDXRD是对物质和材料的组成和是对物质和材料的组成和是对物质和材料的组成和是对物质和材料的组成和 原子级结构进行研究和鉴定的原子级结构进行研究和鉴定的原子级结构进行研究和鉴定的原子级结构进行研究和鉴定的 基本手段基本手段基本手段基本手段 19.98 29.98 39.98 49.98 59.98 69.98 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 19.98 29.98 39.98 49.98 59.98 69.98 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 19.98 29.98 39.98 49.98 59.98 69.98 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 19.98 29.98 39.98 49.98 59.98 69.98 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 I n t e n s i t y ( a . u . ) I n t e n s i t y ( a . u . ) I n t e n s i t y ( a . u . ) I n t e n s i t y ( a . u . ) 2222θθθθ((((oooo)))) La2O2S:Eu 0.1% La2O2S:Eu 0.5% La2O2S:Eu 1% La2O2S:Eu 2% 四四四四组样品组样品组样品组样品XRDXRDXRDXRD比较比较比较比较 布拉格公式： λθ kd =sin2 θ：掠射角 k ：衍射级数 d ：晶面间距 19.98 29.98 39.98 49.98 59.98 69.98 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 10 20 30 40 50 60 70 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 10 20 30 40 50 60 70 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 I n t e n s i t y ( a . u . ) I n t e n s i t y ( a . u . ) I n t e n s i t y ( a . u . ) I n t e n s i t y ( a . u . ) 2222θθθθ((((oooo)))) La2O2S:Eu 0.1% La2S3-89-4034 La2O2S-75-1930H 通过searchmatch筛选出相符的卡片75-1930和89-4034 说明合成的样品中除了有La2O2S外（H表示属于六方晶系），还有 少量的La2S3（属于立方晶系）。这虽然对发光性质影响不大，但会降 低合成效率。 2012-12-5 二：扫描电子显微镜（二：扫描电子显微镜（二：扫描电子显微镜（二：扫描电子显微镜（SEMSEMSEMSEM）））） 由上面四幅图可以看出，样品粒径为微米级，分布不太均匀， 这是高温固相法的缺点。 200 300 400 500 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 N o m a l i z e d I n t e n s i t y ( a . u . ) N o m a l i z e d I n t e n s i t y ( a . u . ) N o m a l i z e d I n t e n s i t y ( a . u . ) N o m a l i z e d I n t e n s i t y ( a . u . ) Wavelength (nm)Wavelength (nm)Wavelength (nm)Wavelength (nm) La2O2S:Eu 0.1% Eu 0.5% Eu 1 % Eu 2 % 激发谱比较（272nm归一峰） 三：激发光谱和发射光谱三：激发光谱和发射光谱三：激发光谱和发射光谱三：激发光谱和发射光谱 监控波长：625nm Eu3+—O2-，272nm Eu3+—S2-，327nm 7F4 — 5D2，467nm 宽带吸收峰：电荷迁移态 线状吸收峰：Eu3+的f-f跃迁 500 600 700 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 La2O2S:Eu 0.1% Eu 0.5% Eu 1 % Eu 2 % N o m a l i z e d I n t e n s i t y ( a . u . ) Wavelength(nm) 发射谱比较（625nm归一峰） 激发波长：330nm 随浓度增加， Eu3+发出的黄光 越来越弱，而红 光越来越强。 5D2—7F 5 1 1 5 2 5 5 3 6 5 5 5 5 6 2 5 8 3 5 9 0 5 9 4 5D1—7F 6 1 4 6 2 5 6 7 0 6 8 7 6 9 3 5D0—7F 103cm-1 2012-12-5 样品图片 浓度 未激发 365.5nm 激发 有样品袋 增加 2012-12-5 浓度 未激发 365.5nm 激发 最左边为未研磨的混合粉末 增加 2012-12-5 其他一些图片 2012-12-5 Conclusion • 随着Eu3+浓度在一定范围的增加，La2O2S:Eu3+ 的发光由橙色、橙红到红色变化。 • 本实验得到得样品中有部分硫化镧，后续实 验可以通过改变烧结温度或助熔剂，减少硫 用量来除去硫化镧。 • 高温固相法合成的样品粒径都较大，并不太 均一，可以换用溶剂热法等其他，并进 行比较。