鸦胆子油的提取工艺研究

1 鸦胆子油的提取工艺研究 鸦胆子 (B rucea javanica Fruit)系苦木科鸦胆子属植物[B rucea Javanica (L. )Merr]的种子 ,又名老鸦胆、苦参子 , 始载于清代赵学敏的《本 草纲目拾遗 》,主产于我国南方沿海热带、亚热带地区的海南、广东、广西及云 南等地 ,具有清热解毒、截疟、止痢等功效 ,用于治疗热性赫痢或便血、疟疾、 鸡眼、疣等疾病,但对肝、肾及胃肠道有毒副作用 ,使用不当可引起恶心、呕吐、 腹痛、腹泻、血脂降低等症状。 鸦胆子油主要存在于鸦胆子仁中 ,由鸦胆子成熟过程中的糖类转化而成。鸦 胆子含油量约为 20%,其主要由油酸、亚油酸、硬脂酸和棕榈酸等组成。目前 , 鸦胆子油在临床上主要用于辅助治疗癌症 ,对多种肿瘤均有较好的疗效 ,如肺 癌、胃癌、肝癌、结肠癌、直肠癌、乳腺癌、食道癌等。 笔者采用溶剂加热回流提取法对鸦胆子油进行提取 ,在单因素试验的基础 上 ,利用正交试验结合极差分析对鸦胆子油的提取工艺参数进行了优化 ,试图 摸索出一组鸦胆子油的最佳提取工艺参数 ,为鸦胆子油的工业化生产提供一定 的参考依据。 1 材料与方法 1. 1 试验材料、仪器和试剂 1. 1. 1 试验原材料。鸦胆子 ,购于江西省樟树市中药材大市场并经中药专家 鉴定。 1. 1. 2 主要仪器设备。台称 (南昌衡器总厂 );电热恒温鼓风干燥箱 (上海跃 进医疗器械厂 ); FC2160 锤式粉碎机 (上海中药机械厂 ); PB602-N 电子天平 (METTLER TOLEDO INC);数显恒温水浴锅 (常州国华电器有限公司 );索氏提取器 (四川蜀玻有限责任公司 ); SHZ2-Ⅱ型循环水真空泵 (上海亚荣生化仪器厂 ); RE52-98旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂 ); JJ-1精密增力电动搅拌器 (上海 浦东物理光学仪器厂 )。 1. 1. 3 试剂。石油醚 ,分析纯 (天津市福晨化学试剂厂生产 )。 1. 2 试验方法 1. 2. 1 鸦胆子粗脂肪的测定。采用索氏提取法 ,测定方法参照 GB /T 14772-2008。 1. 2. 2 单因子试验。 1. 2. 2. 1 提取温度对出油率的影响。取 100 g 鸦胆子粉末 ,以石油醚(沸程 2 为 60～90 ℃)为提取溶剂 ,液料比为 5∶1,提取时间为 1 h,提取次数为 1次 , 考察提取温度 40～80 ℃时 ,温度对鸦胆子出油率的影响。 1. 2. 2. 2 液料比对出油率的影响。取 100 g 鸦胆子粉末 ,以石油醚 (沸程 为 60～90 ℃)为提取溶剂 ,提取温度为 70 ℃,时间为 1 h,提取次数为 1次 , 考察液料比 3∶1至 7∶1时 ,不同液料比对鸦胆子出油率的影响。 1. 2. 2. 3 提取时间对出油率的影响。取 100 g 鸦胆子粉末 ,以石油醚 (沸 程为 60～90 ℃)为提取溶剂 ,液料比为 6∶1,提取温度为 70 ℃,提取次数为 1 次 ,考察不同提取时间 0. 5～2. 5 h 对鸦胆子出油率的影响。 1. 2. 2. 4 提取次数对出油率的影响。取 100 g 鸦胆子粉末 ,以石油醚 (沸 程为 60～90 ℃)为提取溶剂 ,液料比为 6∶1,提取温度为 70 ℃,提取时间为 2 h,考察不同提取次数对鸦胆子出油率的影响。 1. 2. 3 正交试验。根据单因素试验结果 ,同时结合生产实际 ,确定以石油醚 为提取溶剂 ,采用 L9(34)正交表安排鸦胆子油的提取工艺参数优化。以鸦胆子 出油率为考察指标 ,分别选择提取温度 (A)、液料比 (B)、提取时间 (C)和提取 次数 (D)为考察因素,每个因素选取 3个水平 (表 1)。 表 1 试验因素和水平 Table 1 Factors and levels of the experiment 水平 Level A 提取 温度 ∥℃ Extraction temperature B 液 料比 Liquid2to2 solid ratio C 提取 时间 ∥h Extraction time D 提取 次数 ∥次 Extraction times 1 60 51 1.5 1 2 70 61 2.0 2 3 80 71 2.5 3 2 结果与分析 2. 1 鸦胆子粗脂肪的测定结果 鸦胆子粗脂肪的测定结果表明 ,其平均含量为 20. 02%。 2. 2 单因素试验结果 2. 2. 1 提取温度对出油率的影响。 由图 1可以看出 ,在 40～80 ℃,随着提取温度的升高 ,出油率逐渐增加 , 这是由于随着温度的升高 ,增加了油脂分子和溶剂分子的动能 ,促进了扩散作 3 用的进行 ,使得细胞内部的油脂逐渐溶解出来。当提取温度达到 70 ℃时 ,鸦胆 子出油率达到最高 ,但当提取温度达到 80 ℃时 ,出油率反而有所下降。这是因 为当温度超过 70 ℃时 ,溶剂的挥发过于剧烈 ,还未渗入鸦胆子颗粒内部就已 脱离了溶剂界面。同时 ,为了避免油脂在高温情况下可能发生氧化反应 ,因此提 取温度选定为 70 ℃。 图 1 提取温度对出油率的影响 Fig. 1 Effect of extraction temperature on the oil yield 2. 2. 2 液料比对出油率的影响。 由图 2可以看出 ,在液料比为 3∶1至 7∶1的范围内 ,随着溶剂用量的增 加 ,鸦胆子出油率逐渐提高。这是因为对于一定量的鸦胆子粉末 ,溶剂的增加降 低了油的浓度 ,增大了鸦胆子粉末与石油醚接触面的浓度差 ,从而提高了油脂 与溶剂分子的扩散速度 ,使得出油率增大。但随着溶剂用量的增加 ,曲线的斜率 由大逐渐变小。当液料比为 6∶1和 7∶1 时 ,出油率几乎没有变化 ,说明石油 醚中溶解的油脂已基本达到饱和。 图 2 液料比对出油率的影响 Fig. 2 Effect of liquid2to2solid ratio on the oil yield 4 2. 2. 3 提取时间对出油率的影响。 由图 3可以看出 ,在提取时间为 0. 5～2. 5 h 时 ,随着提取时间的延长 , 出油率略有增加。但提取时间达到 2. 0 h 后 ,出油率几乎没有变化。这是因为 当提取时间达到 2. 0 h 时 ,提取过程基本达到了动态平衡。从节约能源的角度 出发 ,提取时间选定为 2. 0 h。 图 3 提取时间对出油率的影响 Fig. 3 Effect of extraction time on the oil yield 2. 2. 4 提取次数对出油率的影响。 由图 4可以看出 ,随着提取次数的增加 ,出油率显著增加。当提取次数达 到 3次时,鸦胆子出油率约为 17%,接近于通过索氏提取法得到的20. 02%的出油 率 ,说明鸦胆子中的油脂接近全部溶出。从节约成本的角度出发 ,只需选取 3 个水平。 图 4 提取次数对出油率的影响 Fig. 4 Effect of extraction times on the oil yield 5 2. 3 鸦胆子油的提取工艺优化 表 2 正交试验结果 Table 2 The orthogonal experiment results 试验号 ExperimentNa 因素 Factors 出油率 ∥% The oil yield 提取温度℃ Extraction temperature 液料比 ml/g Liquid-to- solid ratio 提取时间 t/h Extraction time 提取次数 次 Extraction times 1 60 A1 5∶1 B1 1. 5 C1 1 D1 10. 5 2 60 A1 6∶1 B2 2. 0 C2 2 D2 16. 2 3 60 A1 7∶1 B3 2. 5 C3 3 D3 16. 4 4 70 A2 5∶1 B1 2. 0 C2 3 D3 14. 8 5 70 A2 6∶1 B2 2. 5 C3 1 D1 13. 0 6 70 A2 7∶1 B3 1. 5 C1 2 D2 16. 6 7 80 A3 5∶1 B1 2. 5 C3 2 D2 15. 7 8 80 A3 6∶1 B2 1. 5 C1 1 D1 12. 4 9 80 A3 7∶1 B3 2. 0 C2 3 D3 16. 9 K1 14. 4 13. 7 13. 2 12. 0 K2 14. 8 13. 9 16. 0 16. 2 K3 15. 0 16. 6 15. 0 16. 0 R 0. 6 3. 2 2. 8 4. 2 由表 2可知 ,各因素对鸦胆子出油率的影响顺序为 D >B >C >A,即提取次数 对出油率的影响最大 ,液料比和提取时间次之 ,提取温度最小。鸦胆子油的最佳 提取工艺参数为 A3B3C2D3,即提取次数 3次 ,液料比 7∶1,提取时间 2. 0 h, 提取温度 80 ℃。由表 2可知 ,因素 A对出油率的影响最小 ,在 A1、A2 或 A3 的条件下 ,鸦胆子出油率相差不大 ,从节约能源的角度出发 ,选取 A1 较为理 想。综上所述 ,鸦胆子油的最佳适宜提取工艺参数调整为 A1B3C2D3,即提取温度 60 ℃,液料比 7∶1,提取时间 2. 0 h,提取次数 3次。 6 2. 4 最佳工艺验证试验 在最佳工艺参数条件下 ,进行了 3 次重复试验 ,其试验结果分别为 16. 8%、17. 0%、16. 3%,平均出油率为 16. 7%。出油率与正交试验结果基本吻合 , 说明该提取工艺切实可行。 3 结论 笔者采取溶剂加热回流提取方法 ,以石油醚作为鸦胆子油的提取溶剂 ,得 出了鸦胆子油的最佳适宜提取工艺参数:提取温度 60 ℃;液料比 7∶1;提取时间 2. 0 h;提取 3次。在此工艺条件下 ,鸦胆子出油率达到 16. 7%。