甲酯盐酸盐小试方案

甲酯盐酸盐小试 向250ml四口瓶加入100ml甲醇，称重，通入一定量的经干燥过的HCL气体，称重计算通入HCL气体的质量，控制HCL质量浓度15%~15.5%，加入适量对羟基苯甘氨酸（D-HPG），（HCL/DHPG=0.35(g/g)）搅拌溶清后，升温至75℃~78.0℃回流3h； 回流结束后，减压蒸馏甲醇，收集馏分为总甲醇量40%~50%，水浴温度55~6，真空度﹤-0.08Mpa，加入适量异丙醇(IPA/DHPG=5(ml/g))继续蒸馏，控制真空度<-0.08Mpa，收集馏分为异丙醇量的38%~40%，降温至0~5℃，养晶1h，过滤，用0~5℃异丙醇（IPA/DHPG=1(ml/g)）洗涤1次，干燥，得DHPGM·HCL·IPA中间体。 1、 检测转化率； 2、 检测甲醇HCL溶液水分； 3、 检测异丙醇母液DHPGM含量； 4、 DHPGM·HCL·IPA中间体纯度及含量。 日期 09.19 09.20 9.21 9.22 9.23 批号 甲醇量/g（ml） HCL量/g 甲醇HCL浓度/% 甲醇HCL水分/% DHPG/g 摩尔转化率% 甲醇馏分/ml 真空度1/Mpa 水浴温度1/℃ 气相温度1/℃ 异丙醇量/ml 异丙醇馏分/ml 真空度2/Mpa 水浴温度2/℃ 气相温度2/℃ 母液体积/ml 母液DHPG/mM/L 母液DHPGM/mM/L 中间体重量/g 纯度% 含量% 摩尔收率% 重量收率% 结晶收率% 母液损失mol%