门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中L_门冬氨酸的HPLC测定

© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net ——抗生素分册, 1995, 16 (3) : 2032204. [3 ]　Goodw in SD , Gallis HA , Chow A T , et a l. Pharm a2 cok inetics and safety of levofloxacin in patien ts w ith hum an imm unodeficiency virus infection [J ]. A ntim i2 crob A gents Chemo ther, 1994, 38 (4) : 7992804. [4 ]　雷嘉川, 何光明, 余建清, 等. 左氧氟沙星注射剂含量及有关物质的 H PL C 测定 [J ]. 中国医药工业杂志,1999, 30 (6) : 2692270[ 5 ]　徐　庆, 蒋惠娣, 张企兰. 左氧氟沙星片剂的分光光度测定[J ]. 中国医药工业杂志, 1999, 30 (2) : 80281. D eterm ina t ion of L evofloxacin D ispersib le T ab le ts by F luo rescence Spect ropho tom etry W AN G L ei, 　SAN G L i2Hong, 　J IAN G W ei2L in, 　W AN G Yong2Jun (S chool of P harm acy , S hand ong U niversity , J i’nan 250012) ABSTRACT: A fluo rescence spectropho tom etry fo r determ inat ion of levofloxacin dispersib le tab lets w as p resen ted. 0. 1 mo löL H ydroch lo ride acid so lu t ion w as u sed as the so lven t. T he excita t ion and em is2 sion w avelength s w ere 294 and 507nm , respect ively. T he calib ra t ion cu rve w as linear in concen tra t ion of 0. 01～ 0. 2Λgöm l, the average recovery w as 100. 3% w ith R SD of 0. 41%. Key W ords: levofloxacin; d ispersib le tab lets; f luo rescence spectropho tom etry; determ inat ion 　　文章编号: 100128255 (2003) 0520244202 门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中L -门冬氨酸的 HPLC 测定 高　春, 　戴　红, 　姚　瑛, 　高恒莹 (北京市药品检验所, 北京 100035) 摘要: 建立了 H PL C 法测定门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液中 L 2门冬氨酸的含量。采用 KR 10025N H 2 柱, 乙腈2 0. 05mo löL 磷酸 二氢钾缓冲液 (60∶40) 为流动相, 检测波长为 214nm。方法平均回收率为 100. 5% , R SD 为 0. 91%。 关键词: 门冬氨酸; 高效液相色谱法; 测定 中图分类号: TQ 460. 7+ 2; O 657. 7+ 2　　　文献标识码: A 收稿日期: 2002206204 作者简介: 高　春 (1963) , 女, 副主任药师, 从事生化药品检测。 T el: 010266124411 E2m ail: Gaochun@yeah. net　　门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液是由L 2门冬氨酸(L 2aspart ic acid, 1)、氢氧化钾、氧化镁及葡萄糖组成的输液, 用于低钾血症、洋地黄中毒引起的心律失常、心肌炎后遗症、慢性心功能不全及冠心病等的辅助治疗。1 的测定主要有滴定法 (中国药典 2000 年版)和定氮法 (部颁)。我国卫生部收载的门冬氨酸钾镁口服液中 1 的含量测定方法为碘量法 (药品标准二部第六册生化药品第一分册, 1998, 12)。由于本品中含有的葡萄糖对碘量法有干扰, 故此法不适宜; 而用定氮法测定专属性差。本文采用氨基硅烷键合硅胶为填充剂, 用 H PL C 法测定本品中 1 的含 量, 结果满意。1　仪器与试药日本 Sh im adzu 10A tvp 型全自动高效液相色谱仪。1 对照品 (日本味之素公司) , 门冬氨酸钾镁葡萄糖注射液(北京卫信康公司, 规格 1 500m l∶1. 7g, 批号 010903、010906 及 010910)2　方法和结果2. 1　色谱条件色谱柱 KR 10025N H 2 (150mm ×4. 6mm , 5Λm ,K rom asil) ; 流动相乙腈20. 05mo löL 磷酸二氢钾缓冲液 (60∶40) ; 检测波长 214nm ; 流速 1m löm in。2. 2　溶液配制对照品溶液　取经 105 °C干燥至恒重的 1 对照品适量, 精密称定, 加水溶解并制成每 1m l 中含 1 约1m g 的溶液作为对照品溶液。 供试品溶液　精密量取本品 15m l, 置 50m l 量 ·442· 中国医药工业杂志　Ch inese Journal of Pharm aceu ticals 2003, 34 (5) © 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net 瓶中, 加水定容, 摇匀, 作为供试品溶液。 典型色谱图见图 1。 A : 对照品溶液,B: 供试品溶液 1- 1 图 1　1 的 HPLC 图谱 2. 3　线性试验 取 1 对照品适量, 精密称定, 加水制成含 1 分别 为 0. 1、0. 5、1、1. 5、2m göm l 的溶液, 分别取 10Λl 进 样, 以峰面积 (A ) 为横坐标, 浓度 (c) 为纵坐标进行 线性回归, 得线性方程为: c= 3341. 3A - 125. 66, r= 0. 9999。 2. 4　精密度试验 配制 1 对照品溶液, 共 6 份, 进样测定, 计算得 峰面积的R SD 为 2. 1%。 2. 5　回收率测定 精密量取 10m göm l 的 1 对照品溶液 0. 5、1 及 1. 5m l, 分置 10m l 量瓶中, 用 0. 1m göm l 的 1 供试品 溶液定容, 摇匀。按“2. 6”项下的方法分别测定其含 量, 方法平均回收率为 100. 5% , R SD 为 0. 91%。 2. 6　样品含量测定 分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各 10Λl, 注入液相色谱仪。记录色谱图, 按外标法以峰 面积计算 1 的含量, 测得 3 批样品的含量结果见表 1。 表 1　样品含量测定结果 (标示量% , n= 6) 批号 含量 R SD ö% 010903 100. 3 1. 01 010906 99. 6 0. 82 010910 100. 3 0. 94 3　讨论 由于本品中含有葡萄糖, 如用碘量法或经柱前 衍生的 H PL C 法 (用 C 18柱) 测定其中 1 均有干扰, 而本法采用N H 2 柱, 消除了葡萄糖的干扰, 且方法 简便。 D eterm ina t ion of A spart ic A cid in Po tassium M agnesium A sparta te and Gluco se In ject ion by H PL C GAO Chun, 　DA I Hong, 　YAO Y ing, 　GAO H eng2Y ing (B eij ing M un icip a l Institu te f or D rug Con trol, B eij ing 100035) ABSTRACT: A H PL C m ethod fo r determ inat ion of aspart ic acid in po tassium m agnesium asparta te and gluco se in ject ion w as p resen ted. A KR 10025N H 2 co lum n w as u sed, w ith mob ile phase of aceton it rile2 0. 5mo löL po tassium dihydrogen pho sphate buffer so lu t ion (60∶40) , a t detect ion w avelength of 214nm. T he average recovery w as 100. 5% w ith R SD of 0. 91%. Key W ords: aspart ic acid; H PL C; determ inat ion 消息 伟迪捷中国公司宣布成立并直接进入中国市场 全球知名工业用喷码机制造厂商, 美国V ID EOJET (伟迪捷科技有限公司) , 正式宣布伟迪捷科技有限 公司在中国设立地区总部并正式直接进入中国市场。 伟迪捷中国总部和制造基地设在广东省珠海市, 并成立了珠海伟迪捷电子有限公司和伟迪捷上海喷码 机有限公司, 负责中国内地以及香港、澳门的业务和服务, 同时在全国 10 多个城市建立了销售分公司, 拥有 强大的销售和售后服务队伍, 可以为中国的用户提供全方位的专业服务。 欢迎登录www. danaher. com 和www. video jet. com , 或拨打全国免费垂询热线: 800 830 2109, 查询更 多信息。E2m ail: info@video jet. com. cn ·542·中国医药工业杂志　Ch inese Journal of Pharm aceu ticals 2003, 34 (5)