暖宫孕子丸的制备与质量控制

暖宫孕子丸的制备与质量控制 暖宫孕子丸的制备与质量控制 ? 中医中药? 口疮,要积极治疗原发病;环境因素,内分泌及微循环障碍诱 发的复发性口疮,要重用黄芪,生地,丹参,现代医学认 为黄芪含有糖类,胆碱,t甜菜碱,数种氨基酸等,有扩血管, 强心利尿作用;能改善血液循环及营养状况,使坏死细胞恢复 活力,可治疗慢性溃疡:还有类激素及抗菌之功效.生地,丹 参补肾补气滋阴,调节免疫,抗氧化,抗细胞凋亡,抗血小板 聚集等作用.诸药大剂量合用,共奏治愈复发性口疮之疗效. 参考文献 [1】张志愿主编.口腔科学….第6版,北京:人民卫生出版 2007年4月第4卷第4期WorldHealthDigest 社,2004:72,74. [2】中国人民解放军总后勤部卫生部编.临床疾病诊断依据 治疗好转标准[M].北京:人民军医出版社,1987:1142. [3】王焕华着.中药趣话[M].第一版,天津:百花文艺出版 社.2004:526. f4】广州部队后勤卫生部编.新编中医学概要fM】.北京:人民 卫生出版社.1972:323. [5】杨医亚主编.中医学[?.第二版,北京:人民卫生出版 社.1986:185. 暖宫孕子丸的制备与质量控制 周锐里荣娟 (青海省西宁市青海卫生职业技术学院810000) [摘要]暖宫孕子丸由熟地,当归,杜仲,白芍,香附等十味药物组成.白芍为方中主药 之一,芍药苷是其主要有效成分, 因此选择芍药苷作为控制质量的指标成分,利用高效液相色谱法测定白芍中芍药 苷的含量.本法精密度高.稳定性,重现 性好,回收率高,阴性对照实验无干扰. 关键词:暖宫孕子丸芍药苷 中图分类号:R287 高效液相色谱法含量 文献标识码:B 暖宫孕子丸,由熟地,当归,杜仲,白芍,香附等十味中 药组成,用于血虚气滞,腰酸疼痛,经水不调,赤白带下,子 宫寒冷,久不受孕等症.原药品质量标准无定量控制,为 了有效地控制药品质量,笔者采用HPLC测定暖宫孕子胶囊中 芍药苷的含量,经药品质量标准分析方法验证…,本方法操作 简便,专属性强,重现性好,可用于该制剂的含量测定和质量 控制. 1处方及制备方法 1.1处方t 熟地,当归,杜仲,白芍,香附,川芎,黄芩,续断,艾 叶和阿胶共十味中药组成. 1.2制备工艺 按处方量称取熟地,杜仲,香附,续断,黄芩,艾叶加水 煎煮两次,第一次3h,第二次2h,合并煎液,滤过,滤液浓 缩成稠膏;取阿胶加热烊化,加入上述稠膏中,混匀;取当归, 白芍,川芎研成细粉,过筛,加入上述稠膏中,混匀,制九, 烘干,打光,即得. 2仪器与试药 2.1仪器 1100型高效液相色谱仪(美围Agilent公司);VWD紫外 检测器;Agilent1100化学工作站:Luna-C-s(5um,4.6X250mm) 超声波振荡器:电子分析天平. 2.2试药 芍药苷对照品(ffJ圈药品生物制品检定所提供,供含量测 定用,批号:736-200217);暖宫孕子丸(批号分别为:030710, ?l64? 文章编号:1672—5085(2007)4-0164-03 0307l1,030712);甲醇为色谱纯;水为重蒸馏水;其他试剂 为分析纯. 3方法与结果 3,1色谱条件 色谱柱:Luna-C.(5um.4.6X250mm):流动相:甲醇 - 0,05mol/L磷酸二氢钾溶液一醋酸一异丙醇(67:173:4:4): 流速1.0ml/min;柱温:25"C;检测波长:230nm;理论塔板 数以芍药苷峰计,不得低于2000. 32对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品10.88mg,置250ml量瓶中,加甲 醇稀释至刻度,摇匀,即得. 3,3供试品溶液的制备 取本品适量,研细取1g,精密称定,加甲醇40ml,超声 处理30min,放冷,滤过,加少量甲醇洗涤滤器及残渣,合并 滤液及洗液.蒸干,残渣加水30ml使溶解,用氯仿洗涤2次, 每次20ml,弃去氯仿液,水液加水饱和的正丁醇振摇提取4 次,每次25ml,合并正丁醇提取液,蒸千,残渣加甲醇溶解 并转移至10ml量瓶中,稀释至刻度,摇匀,即得. 3,4阴性对照溶液的制备 按处方比例称取除去芍药的其他药材适量,依照"1.2"项 下的制备工艺和"3.3"项下的制需方法,制成阴性对照溶液. 3.5系统适应性试验 精密吸取供试品溶液,芍药苷对照品溶液,阴性对照溶液. 按"3.1"项下色谱条件进样.结果:供试品与芍药苷对照品 在对应的位置上出现色谱峰,n供试品色谱峰[I|基线平稳,分 2007年4月第4卷第4期WorldHealthDigest?中医中药. 一 二一一一一一: c fL ——一一一一一一一一..i 3.6线性关系考察:精密吸取芍药苷对照品溶液 (0.0435mg/m1)2,4,6,8,10ul,按"3,1"项下色谱条件 测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标(Y),各对照品进样量 (x)为横坐标,进行线性回归,得回归方程 Y=17400.X-119.9(r=0.9993).结果明芍药苷进样量在 0.087~0.435范围内呈良好的线性关系. 3.7精密度试验:精密吸取芍药苷对照品溶液 (0.0435mg/m1),按"3.1"项下色谱条件重复进样5次,每 次5ul,测定芍药苷峰面积积分值,以5次测定的峰面积计算 得RSD=I.32%.结果表明精密度良好. 3.8稳定性试验:取供试品(批号:030712)溶液,分别 在0,4,8,12,16,20,24h进样测定,结果,峰面积积分 值RSD=0.57%.,表明供试品溶液在24h内稳定性良好. 3.9重现性试验:取同一批号样品(批号:030712)5份, 按"3.3"项下的方法制成供试品溶液,每份样品连续进样2 次,测定并计算含量,结果:RSD=0.88%,表明重现性良好. 3.10加样回收率试验:精密称取已知芍药苷含量的样品 6份(批号为030712)约1g,各组分NJU入芍药苷对照品 0.0214mg,0.0870mg,0.174mg,按"3.3"项下方法制成供试 品溶液,并按"3.1"项下色谱条件测定芍药苷的含量.计算 回收率.结果见表1 表1加样回收试验 Tab1ResuitSofrecoverytest 3.1l样品含量测定:取3批不同批号的样品,按"3.3"项下方法制务供试品溶液,并测 定芍药苛的含量,结果见表2 ?l65? ? 中医中药? 表2样品测定结果(n=4) Tab2Contentdeterminationresultofsample(n=3) 4讨论 4.1自芍为本处方中主药之一,芍药苷是其主要有效成分 ,因此选择芍药苷作为控制质量的指标成分. 4.2考虑到样品中香附,当归,川芎等均含挥发性成分, 2007年4月第4卷第4期WoddHealthDigest 故样品用甲醇提取后先用氯仿洗涤,除去其中大部分脂溶性成 分,再用正丁醇萃取,使得供试品色谱中芍药苷的峰分离良好, 且阴性对照无干扰. 4.3根据上述实验结果,考虑到制剂生产,贮藏等因素, 暂定本品每克含自芍以芍药苷(cH…0.)计,不得少于0.10mg. 参考文献 【1】国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部)[S】.2005 年版,北京:化学工业出版社,2000:479. 【2】周金黄,王筠默,李仪奎,等.中药药理学[加.上海:上 海科技出版社,1998:267. 浅谈天枢穴 廖文峰指导:张泓 (湖南省长沙市湖南中医药大学2004级研究生410007) [摘要]天枢是大肠之募穴,是阳明脉气所发,主疏调肠腑,理气行滞,消食,是腹部要 穴.大量实验和临床验证.针 剌或艾灸天枢穴对于改善肠腑功能,消除或减轻肠道功能失常而导致的各种证候. 具有显着的功效. 关键词:天枢穴肠腑病症针灸疗法 中图分类号:R245文献标识码:B文章编号:1672-5085(2007)4_0166-03 1引言 天枢穴名最早见于《灵枢?骨度》篇.据《甲乙经》记 载:天枢,别名:长溪,谷门,夹脐两旁各二寸陷者中.天 枢是大肠之募穴,是阳明脉气所发,主疏调肠腑,理气行滞, 消食,是腹部要穴.文献记载天枢穴有疏调肠腑,消食导滞, 活血化瘀,化湿和中,制泻止痛,理气通便之功,擅治各种 肠腑病及肠腑相关病证;后世经大量临床验证,发现肠腑病 多在大肠募穴天枢穴出现压痛或异常反应,循按该穴则有助 于鉴别肠腑病的虚实寒热;同时,针刺或艾灸天枢穴对于改 善肠腑功能,消除或减轻肠道功能失常而导致的各种证候, 具有显着的功效. 2天枢穴治疗肠腑病证的历代认识 历代医家均对天枢穴的应用有着较为深刻的认识.《素 问?六微旨大论》云:"天枢以上,天气主之,天枢以下,地 气主之,气交之分,人气从之,万物由之."《针灸六集?卷 之二?开蒙集》日:"天枢,足阳明脉气所发,阳明居中土也, 万物之母,五脏百骸莫不受其气而母之,故虚损者宜取天枢, 刺而灼之可也".《圣惠方》中即有记载:"天枢隐隐而痛者, 大肠疽也:上肉微起者,大肠痈也".《针灸甲乙经》亦言:"冬 口重感于寒则泄,当脐而瘸食不化,不嗜食,身肿,侠脐急, 天枢主之."《胜玉歌》中说:"肠鸣时大便泄泻,脐旁两寸灸 天枢".《针灸火成》治:"妇人女子症,血结成块,漏下赤 白,月事不时."《百症赋》云:"月潮违限,天枢,水泉细 详".后人对天枢的功能为:调理肠腑,升降气机.这说 明天枢与肠腑生理功能及病理反应等是密切相关的. ?l66? 3天枢穴的临床应用 近年来,在开展针灸作用机理和腧穴主治相对特异性研究 中发现,天枢穴通过不同的旖术方法或刺激量,对胃肠功能具 有双向调节作用.如针补或灸补天枢穴可温阳固脱,涩肠止泻: 温灸天枢穴可温通肠腑,散寒导滞:针泻天枢穴可通肠导滞, 清热通便.但l临证时本穴采用泻法为多,因六腑为传化之腑, 泻而不藏,以通降为顺,滞塞上逆则为病,肠腑宜通降祛浊. 笔者总结文献资料,现将天枢穴的临床应用主要概括为二方 面: 3.1肠腑病 《素问?灵兰秘典论》日:"大肠者,传导之官,变化出 焉."中医学认为机体在生理状态下,肠腑(大,小肠)乃脾胃 所主,肠腑功能的正常与否,同脾胃关系较为密切,脾胃健运, 升降自如,则小肠可秉其气以泌别清浊,大肠秉其气以排泄糟 粕.即所谓"大肠,小肠皆属于胃".若脾胃功能失和,肠腑 传化失常,而出现脾胃或肠腑病证.此时治疗肠腑病,既可从 肠论治,又可从脾胃论治;脾胃病既可从脾胃论治,又可从肠 论治.治疗肠腑病,有益于脾胃;治疗脾胃病,有益于肠.天 枢穴作为足阳明胃经穴,大肠募穴,具有通调肠腑,健脾和胃 的功效,适宜于治疗脾胃肠腑互为因果的各种病证. 3.1.1泄泻大肠为传导之官,其功能失常而为泄泻."六 腑之病取其合","合治内腑",故治疗取太肠募穴天枢调理 肠胃气机,泌别清浊.现代医学认为腹泻的发病基础是胃肠道 分泌,消化,吸收和运动等功能障碍.聂红梅和王富存"采川 独取天枢穴的方法治疗老年人慢性腹泻(脾胃虚弱型),取