【精品文档】高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷等4种成分的含量药学论文_医药学论文_27246

【精品文档】高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷等4种成分的含量药学_医药学论文_27246 论文范文 目:高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷等4种成分的含量药学论文_医药学 论文 编辑:小小 作者:刘永刚～卢建秋～刘珍清～韩静～张欣～张伟 【关键词】 藿香正气水,,,橙皮苷,,,甘草苷,,,厚朴酚,,,和厚朴酚,,,高效液相色谱法, 摘要:目的建立以高效液相色谱法测定藿香正气水中橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量的方法。方法色谱柱为 C18色谱柱,4.6 mm×150 mm～5 μm,～梯度洗脱,波长 285 nm,流速0.8 ml/min。结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和厚朴酚进样量0.091 1~2.277 5～1.44~36～0.594 6~14.865 ～1.086~27.15 μg之间呈良好的线性关系,它们的平均回收率为99.48%,RSD=0.979 7%,～99.505%,RSD=1.22%,～98.89%,RSD=1.201 1%,和98.89%,RSD=1.07%,。结论该方法稳定可靠～重现性好～提供了藿香正气水的质量控制方法。 关键词:藿香正气水, 橙皮苷, 甘草苷, 厚朴酚, 和厚朴酚, 高效液相色谱法 Determination of Liquiritin, Hesperidin～ Honokiol and Magnolo in Huoxiangzhengqi Water by HPLC Abstract:ObjectiveTo establish the quantitative method to determine the content of liquiritin～hesperidin～ honokiol and magnolo in Huoxiangzhengqi water by HPLC.MethodsUsing C18 reverse phase～eluted in gradient mode. The detection wavelength was at 285nm and the flow rate was at 0.8 ml?min-1. ResultsA good linearity of four components were found over the concentration range of 0.091 1~2.277 5～1.44~36～0.594 6~14.86～ 1.086~27.15 μg respectively～the average recoveries of them were 99.51%～ 99.49 %～99.89% ～99.89% respectively. ConclusionThe method was accurate and reliable with good reproducibility～can be used for the determination of liquiritin, hesperidin, honokiol and Magnolo in Huoxiangzhengqi water. Key words:Huoxiangzhengqi water, Iquiritin, Hesperidin , Honokiol, Magnolo; HPLC 藿香正气水是根据传统经典名方生产的中药制剂～临床应用广 泛。藿香正气水是由甘草、陈皮、厚朴等多味中药制成的中成药。 具有解表祛暑、化湿和中,1,等功效。藿香正气水标准收载2005 版《中国药典》～标准中只有厚朴的含量测定。标准中橙皮苷的含 量也有相关文献报道,2,～而没有发现藿香正气水多成分含量的报 道～故本实验采用高效液相色谱法～对藿香正气水中多成分橙皮 苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚进行了含量测定。本法操作简便～ 测定准确～重现性好～可作为控制该制剂内在质量的依据。 1 仪器与试药 Agilent 1100高效液相色谱仪～包括四元泵～DAD二极管阵列 检测器～Chemstations化学工作站。对照品橙皮苷、甘草苷、厚朴 酚和和厚朴酚由中国药品生物制品检定所提供～乙腈为色谱纯～水 为二蒸水。其他试剂均为纯。D101大孔树脂由天津市大钧科技 开发有限公司生产。藿香正气水购自北京同仁堂科技股份有限公司 ,批号:4142480, 2 方法与结果 2.1 色谱条件色谱柱:Agilent C18,5 μm×2.1 mm×25 cm, 色谱柱,检测波长:285 nm,流动相为0.1%甲酸水溶液,A,乙腈 ,B,,梯度洗脱～10,B 35 min 25 ,B 40 min50,B60 min60,B70 min70,B, 流速0.8 ml/min,检测波长285nm,自动进样10 μl。 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液的制备精密称取橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚对照品各适量～用甲醇,色谱纯,制成含0.72 mg/ml甘草苷溶液、0.045 55 mg/ml橙皮苷溶液～0.297 3 mg/ml厚朴酚和0.543 0 mg/ml 和厚朴酚溶液～作为对照品溶液。 2.2.2 供试品溶液的制备精密量取藿香正气水10 ml,过大孔树脂柱,径高比1?8,～然后用4倍量水,树脂体积,冲洗～弃掉～然后用4倍量,树脂体积,95%的乙醇冲洗～蒸干～用乙醇定容在10 ml的容量瓶中～经0.45 μm滤膜过滤后进样。 样品色谱图 对照品色谱图 图1 液相色谱图,略, 2.3 标准曲线的绘制精密吸收对照品溶液各2～4～8～10～50 μl分别注入液相色谱～以进样体积为横坐标～以峰面积值为纵坐标作图～得4条直线～橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚回归方程和相关系数分别为 Y=984.417 4X-2.848 19, r=0.999 90,Y=505 4.937 X+0.612 037～ r=0.999 9, Y=489 7.158 X-3.597 58～r=0.999 2, Y=490 7.677 X+1.809 657 ～R=0.999 2,结果表明在进样量 0.091 1~2.277 5 μg～1.44~36 μg～0.594 6~14.865 μg～1.086~27.15 μg之 间～进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系。 2.4 精密度实验 精密吸取同一供试品溶液～注入液相色谱仪～重复进样6次～结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚的峰面积的 。RSD分别为0.910 3,～0.795 2%～1.102 3%和1.253 4,。 2.5 重现性实验按样品测定方法对5份样品进行测定～结果发现橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚的平均含量的 RSD分别为1.455 2%～2.305 6%～2.401 8%和1.865 4%。 2.6 稳定性实验 精密吸取同一供试品溶液～依正文色谱条件～分别在0～4～8～12～24 h注入液相色谱测定～结果橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚的 RSD分别为0.861 6,～1.785 3%～1.523 1% 和1.576 4%。结果表明～供试品溶液在24 h内稳定。 表1 甘草苷回收率实验结果,略, 2.7 回收率实验 取已知含量的供试品,橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量为0.072 53～0.155 70～0.416 35～0.191 49 mg/ml,5份～分别精密加入橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚对照品适量～依法测定～计算回收率～结果它们平均回收率分别为99.51%～99.49 %～99.89% ～ 99.89 %。 表2 橙皮苷回收率实验结果,略, 表3 厚朴酚回收率实验结果,略, 表4 和厚朴酚回收率实验结果,略, 2.8 空白试验按处方制备3种空白样品～按样品测定项下处理成空白供试品进行测定。结果无干扰。 2.9 样品测定按上述方法测定3批样品含量。结果见表5。 表5 藿香正气水中橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和厚朴酚的测定结果,略, 3 讨论 3.1 本文建立了高效液相测定藿香正气水中橙皮苷、甘草苷、厚朴酚和和厚朴酚含量的方法～为进一步完善藿香正气水的质量控制标准提供了准确、简便、可行的测定方法,3,。 3.2 在流动相的选择上。我们考虑了乙腈与水和甲酸与甲醇0.1%的甲酸溶液的系统～发现乙腈与水的系统更好一些。 3.3 研究建立的藿香正气水4种成分含量测定方法～是对2005年版《中国药典》的一个有效补充和提高～并且本次样品的处理用了大孔树脂的方法～减少了极性大的成分对色谱条件的干扰。 参考文献: ,1, 国家药典委员会.中国药典～?部,S,.北京:化学工业出版社～2005:6. ,2, 熊胜元～李洪刚.高效液相色谱法测定藿香正气口服液中橙皮苷含量,J,.中国药业～2004～13,3,:45. ,3, 沙东旭～张满来.HPLCELSD测定三七药材及其制剂中三七皂苷 R、人参皂苷 Rg1及 Rb1的含量,J,.中国中药杂志～2005～30,2,:112. 转贴于