高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷的含量

高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷的含量 word格式 高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中 黄芩苷的含量 【摘要】 目的,建立高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷的含量。方法,采用shimpack CLCODS色谱柱,6 mm×150 mm,,流动相,甲醇水冰醋酸,45?55?0.5,,流速1.0 mL/min,柱温40 ?,进样量10 μL,检测波长277 nm。结果,黄芩苷在进样量0.01,0.07 mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=1486379X3748,r=0.9999,n=7,,平均加样回收率为103.12%,RSD为1.76%。结论,本方法快速、简便、结果准确,可用于控制该制剂的质量。 【关键词】 高效液相色谱法 小儿惊风七厘散 黄芩苷 ,Abstract, Objective:To establish an high performance chromatography (HPLC) method to assay the concentration of baicalin in Xiaoer Jingfeng Qili San. Methods: Shimpack CLCODS (6 mm×150 mm) word格式论文 column and a mobile phase of methanol, water and glacial acetic acid (45?55? 0.5) was used with the flow rate of 1.0 mL/min and the column temperature of 40 ?. The detection wavelength was 277 nm. Results: There was a linear relationship within the range of 0.01,0.07 mg/mL and the regression equation was Y=1486379X3748 (r=0.9999, n=7). The recovery rate was 103.12% and RSD was 1.76%. Conclusions: This method is simple and accurate and able to control the quality of the preparation. ,Key words, High performance liquid chromatography; Xiaoer Jingfeng Qili San; Baicalin 小儿惊风七厘散收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册,由牛 黄、麝香、天麻、黄芩、黄连等33味中药组成,具有祛风化痰、解热镇惊的功 效。临床上用于小儿外感风邪、惊风抽搐、咳吐痰涎、食滞呕吐、腹痛泄泻等症。 其中黄芩苷是黄芩的有效成分,在现行质量标准中无含量测定指标,1,。目前为 止,用高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷含量尚无报道。为了更好地 控制该制剂的质量,本实验建立了高效液相色谱法测定小儿惊风七厘散中黄芩苷 的含量,并经方法学考察,认为本法简便快速,结果准确,可用于该制剂质量控 制。 word格式论文 1 仪器与试药 LC10AD 高效液相色谱仪,SPD10A紫外可见光检测器,CTO10A柱温箱,CR6A数据处理机,日本岛津公司,,CQ250 超声波清洗器,中船总公司七二六研究所,。黄芩苷对照品, 中国 药品生物制品检定所提供,批号为110715200514,,小儿惊风七厘散,腾冲县东方红制药厂,规格,0.2 g/瓶,批号,20060706、20070703、20071105,,甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯,水为纯化水。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱,shimpack CLCODS色谱柱,6 mm×150 mm,,流动相,甲醇水冰醋酸,45?55?0.5,,2,,流速1.0 mL/min,检测波长,277 nm,柱温,40 ?,进样量,10 μL。理论塔板数按黄芩苷峰 计算 为4 156,拖尾因子为1.03。此条件下主峰与杂质峰达到基线分离。 2.2 对照品储备液的配制 word格式论文 精密称取真空减压干燥至恒重的黄芩苷对照品10.0 mg,置100 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得浓度为0.1 mg/mL的对照品储备液,备用。 2.3 供试品溶液的制备 取本品0.1 g,精密称定,置25 mL容量瓶中,加50%的甲醇溶液适量,超声处理30 min,放冷,用50%的甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液备用。 2.4 阴性对照溶液的制备 按小儿惊风七厘散处方量和工艺制备方法制成不含黄芩的阴性样品。取阴性样品0.1 g,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 2.5 阴性对照试验 按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各 word格式论文 10 μL,分别注入液相色谱仪,结果见图1。阴性对照溶液中的组分不干扰供试品溶液中黄芩苷的测定。黄芩苷的保留时间为15.8 min。 图1 高效液相色谱图,1黄芩苷,,略, 2.6 标准曲线 分别精密量取0.1 mg/mL的对照品储备液1、2、3、4、5、6、7 mL,置10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,分别精密吸取上述溶液10 μL进样,测定峰面积,以色谱峰面积,Y,为纵坐标,对照品溶液浓度,X,为横坐标,外标法得黄芩苷标准溶液的线性回归方程为,Y=1486379X3748,r=0.9999,n=7,,结果表明黄芩苷浓度在0.01,0.07 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好。 2.7 精密度试验 精密量取浓度为0.1 mg/mL的对照品储备液3 mL置10 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,得浓度为0.03 mg/mL对照品溶液,取上述溶液10 μL,一天内重复进样5次,测得各次峰面积分别为40410、40437、40504、40892、 word格式论文 40632,以峰面积计算精密度,结果日内RSD为0.49%。 2.8 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品,批号为XXXX年版. 北京: 化学 工业 出版社, 2005: 579. ,3, 孙 芳, 汪晓军, 党宏万. 复方黄芩颗粒质量标准研究,J,. 中国 药师, 2005, 8(9): 724725. ,4, 粱生旺. 中药制剂定量分析,M,. 北京: 中国中医药出版社, 1997: 204205. ,5, 李延雪, 苏玉娟, 宋宝鹏. HPLC法测定牛黄上清片中黄芩苷的含量,J,. 中国药品标准, 2006, 7(3): 6162. ,6, 刘 刚, 邹 军, 陈志明. 高效液相色谱法测定鼻渊灵颗粒中黄芩苷含量,J,. 医药导报, 2005, 24(10): 952953. word格式论文