测定生石灰中有效氧化钙和氧化镁的最好方法是什么

测定生石灰中有效氧化钙和氧化镁的最好是什么 重量法 把该样本研磨为粉末，再高温灼烧， 在马沸炉里900摄氏度灼烧30分钟即可。 将碳酸钙、碳酸镁变成氧化钙、氧化镁，减少质量为二氧化碳的质量，依据二氧化碳的量算出碳酸钙、碳酸镁的总量，总量以碳酸钙计，最后用样本初始质量减去碳酸钙质量，即为氧化钙、氧化镁的质量，氧化钙、氧化镁以氧化钙计。 原料生石灰 1. 控制指标 CaO%?85(wt) CaCO3%?2.2(wt) 水分%?2.0(wt) 粒度?50mm 2.石灰取样方法及消化率分析方法 2.1生石灰取样 2.1.1批的定义:同一厂家同时到达的车次为一个批次。 2.1.2份样 :由每批石灰中的一个点或一个部位按规定质量取出的样品。 2.1.3 取样地点 :生石灰堆场 2.1.4取样方法 :车装生石灰卸车后，从堆场取样，每批石灰按总车数的50,随机抽检。具体方法如下: 用钢锹抽取份样。在每车石灰的不同部位随机选取4个取样点，取样点应在层100mm下或 底层100mm上。每个点的取样量一钢锹。取样点内如有最大尺寸大于150mm的大块，应将其砸碎，取能代表大块质量的部分碎块。 2.1.5试样制备 :将所取份样破碎至30--50mm的小块(5mm以下小块不能超过30%)，混合均匀，采用四分法将其缩分到不少于6kg。 2.2消化率的分析方法 2.2.1将制备好的试样用磅秤称重，记录质量M1，倒入圆钢筛中。 2.2.2用水浇湿，消化20分钟，用水冲洗至水变清;再用少量水浸泡10分钟，用 水冲洗至水变清;静置消化15-20分钟，用水冲洗至水变清;再静置消化20分钟，用水冲洗至水变清，晾干，称出残渣重量，记录质量M2。 有效氧化鈣的測定有如下兩種方法: 蔗糖法 原理 氧化鈣在水中的溶解度很小，20?時溶解度為加入蔗糖就可使 之成溶解度大的蔗糖鈣，再用酸滴定蔗糖鈣中的氧化鈣的含量，反應如下: C12H22，O11，CaO，2H2O??C12H12O11‧CaO‧2H2O C12H22O22O11‧CaO‧2H2O，2HCl?C11H22O11，CaCl2，3H2O 試劑 蔗糖:化學純。 酸:).5N標準溶液。 酚指示劑。 操作 迅速精確稱取0.4,0.5g研成細粉的試樣，置於250ml具有磨口玻塞的錐 形瓶中，加入4g化學純蔗糖及小玻球12,20粒，再加入新煮沸而已冷的蒸 餾水40ml。塞緊瓶塞。搖動15min，以酚為指示劑，用酸標準溶液 滴定至紅色恰好消失，并在30s內不再現紅色為止。 計算 按下式計算有效氧化鈣的含量: NV×0.028 CaO(,),???? ×100 W 式中:酸標準溶液的當量濃度; V??滴定時所耗用的酸標準液的量(ml); W??試樣量(g); 酸相當的氧化鈣的量(g)。 0.028??與 注意事項 測定時，不應使氧化鈣生成碳酸鈣，所以要用新煮沸過而盡量除去二氧 化碳的蒸餾水，以免氧化鈣溶於水後生成的氫氧化鈣進一步與二氧化碳作用 生成碳酸鈣，使消耗的酸標準溶液量偏低。再者，因蔗糖只與氧化鈣作用 ，而不與碳酸鈣作用，所以稱量試樣要迅束，否則氧化鈣會吸收空氣中的二 氧化碳變成碳酸鈣，導致結果偏低。 酸量法 原理 有效氧化鈣溶於水後生成氫氧化鈣，可用酸滴定氫氧化鈣，從而測出有 氧化鈣的含量。反應如下: CaO，H2O??Ca(OH)2 Ca(OH)2，2HCl??CaCl2，2H2O 試劑 酸標準溶液。 酚指示劑。 測定方法 準確稱取研磨細的試樣1g左右，置於燒杯內，加入剛煮沸過的蒸餾水約 300ml，攪勻後全部轉移至1000ml的容量瓶中，將瓶加塞不時搖動，約20min 後冷，再加入新煮沸已冷蒸餾水至刻度。混勻，過濾(過濾要迅速)。棄 去最初100ml濾液，吸取50ml入錐形瓶中，以酚為指示劑，用酸標 準溶液滴定至紅色消失且30秒不再出現即為終點。 計算 NV×0.028×1000 CaO(,),????????×100 W×50 試中各項意義同蔗糖法。 注意事項 所使用的蒸餾水必須重新煮沸過。 過濾要迅速，以免氫氧化鈣吸收空氣中的二氧化碳變為碳酸鈣，而使 結果偏低。