分光光度法测定麦滋林—S颗粒中水溶性yu的含量

分光光度法测定麦滋林—S颗粒中水溶性yu的含量 分光光度法测定麦滋林—S颗粒中水溶性 yu的含量 药物分析杂志 度,摇匀.滤过.精密量取续滤液5ml,置5Oral量瓶中, 加乙醇至刻度.摇匀,照分光光度法.在2glnm波长 处测定吸收度,接吸收系数(E)为205计算,求得 平均回收率为]00.1,RSD为0.31(n一9) 四,样品测定 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量 (约相当于盐酸普萘洛尔25mg),置]00ml量瓶中,照 回收率试验项下测定,同时与中国药典(1990年版)法 测定比较,结果一致(见表1). 表l含量测定结果比较(标示量) 参考文献 i中国药典i990二部543 2中国药典1990.二部:附录24 甜 酒石酸美托洛尔胶囊的含量 二,测定条件的确定 1_紫外吸收光谱取酒石酸美托洛尔精制品适 量,用0.1mot/I盐酸制成约20r~g/m[的溶液,在200 -- 30Ohm渡长范围内扫描,绘制吸收光谱(见图1),在 224nm和275nm波长处有最大吸收,本文选择224nm 波长为测定波长 刮1酒石酸美托洛尔紫外吸收j匕谱 2.吸收度与浓度的线性关系精密称取酒石酸 美托洛尔精制品(60”C减压干燥至恒重)适量,加 0.1mol/1盐酸制成500~g/m]的溶液.精密量取此溶 液0.5,1.0,1_5,2.0,2.5,3.0,35m[分别置50m1 .量瓶中,{D0.]tool/1盐酸至刻度,摇匀,在224nm波 ,一长处分别测定吸收度.结果表明在5.0,35.0g/mI 范围内,吸收度与旅度呈良好的线性关系,其回归方 程为: 解放军第l.2医院常州213003 瞿发林殷强 足7.21酒石酸美托洛尔(metoprololt4rtrate)为抗高血 压药,其制剂含量测定方法有非水滴定法”.,HP1C 法.,偏钒酸蹬法.”比色法:等.本文根据酒石酸美 托洛尔的0lmol/1盐酸溶液在224nm波长处有最大 吸收的特,建立了用紫外分光光度法测定其腔囊的 含量.操作简便,结果可靠 一 , 仪器与试药 岛津uV一3000分光光度计,752紫外光栅分光 光度计(上海第三分析仪器厂);酒石酸美托洛尔精制 品(常州市第四制药厂提供):含量为i00OH,酒石 酸美托洛尔胶囊:市售品,50mg/粒:辅料为药用规 格;盐酸:分析纯. A=0.0252C+0.006r一0.9999 3.稳定性考查本品]O#g/ml,20gg/ml的标准 溶液在224nm波长处,分别于0,2,4,8,12,24h测 定,吸收度基本无变化,说明在h内稳定= 三,回收率试验 模拟处方比例,精密称取酒石酸美托洛尔精制品 (60?减压干燥至恒重)及辅料适量置]OOml量瓶中, No.hnol/1盐酸适量,振摇使溶解,加O.1mol/1盐 酸至捌度,摇匀,静置,过滤,弃去初滤液,精密量 取续滤液2m[置50ml量瓶中,加0.1mol/1盐酸至刻 度,摇匀,照分光光度法在224nm波长处测定吸收度, 接上述回归方程计算回收率.结果测得其平均回收率 为L00.2,RSD为0.7(n一6) 四样品的测定 取样品l0粒,取其内容物,精密称定,研细,精 密称取适量(约相当于酒石酸美托洛尔50mg).置 常州市药品檎驶所 ?????,?J, <辱, 嘲 lOOml量瓶中,照回收率试验项下依法测定,并与非 水滴定法.比较,无显着性差异(P>0.05)结果见表 1. 表1样品古量测定结暴() 五,讨论 1.酒石酸美托洛尔的0.1mol/I盐酸溶液在 224nm和275nm波长处均有最大吸收峰,但在275nm 波长处其吸收度较低,而224nm渡长处的吸收峰虽接 近紫外末端吸收,但考虑到测定的灵敏度,仍选择 2Z4nm波长为测定波长,结果较理想. 2.Nowakowskaz曾以甲醇为溶剂,在318nm 和284nn波长处采用紫外分光光度法测定酒石酸美 托洛尔和氢氯噻嗪混合物的含量,但甲醇有毒性且易 挥发,故本文采用以O.1mol/L盐酸为溶剂在2Z4nm 波长处紫外分光光度法测定酒石酸美托洛尔胶囊: 参考文献 1中国药典1990=部:600 2USP(Xx?1.1990.888 3AhmadS.SharmaRD,ShuklaICMicrc-determinatio? ofoxprenololhydrochlorideandmetoprolo]tartratewith ammonium打letavanadate,Ta[anta,1987,34(2).296 , P.98 4Pate[RB,PatelAA,PatelSK.etalColorJraetrEc…ti marionofmetoprololtartrateinpharm~ceutica[pref~ra— fions—IndianDrugs,1088?25(1?:424,425 5NowakowskaZ.Spectrophotometricdeterminationof metopro]oltartrateandh州roehlorothiazidemixtures Farm.Pol,1088.44(9):581,523 (车文于1993年3月15日收到) . 55. 分光光度法测定麦滋林一s颗粒 中水溶性奠的含量 广州市药品检验所生化室510160 2--只了z7. 佟爱东至—廖燕玲邛兆勇 麦滋林一s颗粒为日本进口的胃溃疡治疗药其 有救成分一水溶性奠(1,4一二甲基一7一异丙奠一3 一 磺酸钠)为愈创术奠的衍生物.有高度共轭体系的 双键”,呈蓝紫色,具有吸光性,其含量测定方法除 国外曾报道采用HPLC法外,国内尚未见有报道. 本文采用分光光度法测定其含量,选用水为溶剂,370 =1rim为测定波长t浓度与吸收度符台朗伯一比尔定 律,回收率为i00.0,RSD为0.4实验结果表明: 方法简单,准确,可靠,重现性及稳定性较好. 一 ,仪器与试剂 仪器:日本岛津uV一240型分光光度计,日本u 一 3200型分光光度计,贝克曼T)U一7型分光光度计. 试剂:水溶性奠标准品(日本寿制药株式会社); I一谷氨酰胺(日本GR级). 样品:麦滋林一s颗粒(日本寿制药株式会社) 二,实验方法和结果 l标准曲线的制备取水溶性奠标准品经PO 减压干燥24h,精密称定Z5mg,置50mr棕色量瓶中,加 水适量使溶解t并稀释至刻度t精密量取标准溶液 i-0,2.0,3.0,4.O及5.0ral,分别置50ml棕色量瓶 中,均用水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在37O? lnm渡长处测定吸收度,浓度在l0,50~g/m[范围 内,吸收度与浓度呈良好的线性关系.其回归方程为; A一00217C+0.0112r一0.9999(n=9) 2.吸收系数(El)的测定按标准曲线制备的 方法,用3台不同型号的仪器测定吸收度,确定吸收系 数(E)为223.3(n=30,RSD=1.1) 3.回收率试验按处方精密称取水溶性奠标准 品2-5rag和L,谷氨酰胺825mg,置25m1棕色量瓶 中,加水适量,振摇t使溶解,稀释至刻度摇匀,精 密量取1.0,2.0,3.D,4.0-5”5.0ral,分别置10ml棕 色量瓶中,均用水稀释至刻度,摇匀,以水为空白,在 波长370=lnm处测定吸收度,按标准曲线法计算,结 果平均回收率为100(n一30),RSD为0.4,同时 广束压学院92届实习生 ??I__? ?56?药物分折杂志 按吸收系数(E)=223.3计算,平均回收率为98?5 (n一3o),RSD为2.06 4.样品测定取样品约250rag.精密称定,置 25ml棕色量瓶中,加水至刻度.摇匀.以水为空白t 在波长370土1rim处测定吸收度?测定结果见表1. 表1样品测定结果(相当标示?) 三,讨论 1.测定波长的选择精密称取水溶性奠标准品 适量,加水溶解使成12~g/ml的溶液,以水为空白?在 450~210nm波长进行吸收光谱扫描,在k244nm紫 外光区边缘,X292nme>10为强吸收th370nm10< E<1O为中强吸收t且吸收明显,选用370~lnm波长 定量.,且麦滋林一s颗粒中谷氨酰胺在此波长无吸 收.见图1. 参考文献 1黄量,于德泉编着.紫外光谱在有机化学中的应用(上 册).北京:科学出版社?1988,175,225 2Vidal…oLliirE.SchwadrohaG,Elias.R,eta1.DeterroJ nadoaoftheophthaimmdrugguaiazu[enebyHPLC.J Chromatography,1989,463(2):827 3许瑞庭编着实用药物分折化学浙江科学技术出版社t 1990431 (本文于1993年1月80It收到) 7 多0 图i紫井嗳杖光谱囝 1.麦滋林s2.水溶性莫 3.水溶性奠+答氨酰胺4.答氨酰胺 2.溶刺的选择水溶性奠可溶于水,乙醇,甲醇} 麦滋林一s颗粒溶于水.其杂成分几乎不溶于乙醇, 甲醇如选用甲醇乙醇作溶剂测定时,样品需过滤, 考察水溶性奠在水,乙醇,甲醇,pH6t5磷酸盐缓冲 液的稳定性,发现水溶性奠在水,pH6.5缓冲液,乙 醇中稳定.甲醇中不稳定,吸收值下降t麦激林一s颗 粒在水中稳定,故选用水为溶剂. 3.选用标准曲线法和吸收系数法计算回收率,标 准曲线法为100.O,RSD为0.4,吸收系数法为 98.5,RSD为2.06,吸收系数法结果稍偏低.说 明本品两种方法均可采用. 橛 玉泉冲剂中葛根,人参的 薄层鉴别研究 河北省药物研究所050剂奉所制剂室提供;葛根素和人参 皂甙Re,RgtRbt:中国药品生物制品检定所提供; 硅胶G;青岛海洋化工厂产(薄层层析用). 二,供试液和对照液的制备 1.供试液取冲剂lg(约相当于葛根生药02g), 加70乙醇20ml,振摇提取,放置1h,上清液过滤后 作为鉴别葛根的供试液I;取冲剂lg(约相当于人参 0.1g)于研钵中,加少量水湿润,加用水饱和的正丁 醇15,研磨提取0.5h,以克限冲剂在正丁醇溶液中 牯度大的现象,倾取上清液,用0.1mol/I氢氧化钠溶 液冼2次.每次10ml,留取正丁醇液?水借蒸于.残渣