高效液相色谱法测定蒙药暖宫七味散中丁香酚含量道

高效液相色谱法测定蒙药暖宫七味散中丁香酚含量道 ,, ,,, 年第 , 卷第 ,期 药 物鉴定 高 效 液 相 色 谱 法 测 定 蒙 药 暖 宫 七 味散 中 丁香 酚含 量 ， 吴军侠 赵红侠 , ( (陕 西天远 药业有 限公 司 ， , , , (陕西诚 信 制 药有 限公 司 ， 西 渭南 , , , ) 陕西 西 安 , , , ; , 陕 , , , 目的 建 立 测 定 暖 宫 七 味 散 中 丁 香 酚 含 量 的 高效 液相 色谱 法 。 法 色谱 柱 为 ,,摘要: 方 ,,,, , ,, , ,,,， ,) 流 , ,,—,; 柱 (, , × ( ,， ， 动 相 为 , , )流 ( , ,， , ,。 , (, , ,,,甲 醇 一水 (,:, ， 速 为 ,,,, ,, 检 测 波 长 为 , ,,, 结 果 丁 香 酚 进 样 量 在 , , , , ,, ( , ,范 围 内与 峰 面积 呈 良好 的 线 性 关 , , , ,, ; ,,, , , ( , ,,, 。系( , ( , ) 平均 回收 率 为 , ( , ， , ,, , , ( ) 结论 该 方 法 简便 、 准 可 快速 、 确 ， 用 于暖 宫 七 味 散 的 质 量控 制 。 高 暖关 键 词 : 效 液 相 色谱 法 ; 宫 七 味 散 ; 含 丁香 酚 ; 量 测 定 图 分 类 号 : , , , , , ( , 文献 标 识 码 : , ,( ;,,, 中 , , , , (, , , , , , 文 章 编 号 :, ,— , , , , ),— , ,— , , ,年 卫 蒙 ， 暖 宫 七 味散 收载 于 , , 版 《 生 部 药 品标 准 ? 药 分 册 》 取 按 精 密 度 试 验 : 同 一 对 照 品溶 液 ， 拟 订 的色 谱 条 件 重 复进 样 天 手 沉 肉 黄 丁由 白豆 蔻 、 门 冬 、 掌 、 豆 蔻 、 精 、 香 ,味 药 材 组 依 结 , (, , ， ,次 ， 参 、 香 法 测 定 。 果 丁 香 酚 峰 面 积 的 , ,,, , , ( , ) 明 具 暖 用 肾方 ， 有 调 经 养 血 、 宫 止 带 功 效 ， 于 治 疗 心 、 脏 “ 依 ” 所 致 赫 病 仪 器 精 密 度 良好 。气 滞 腰 痛 、 腹 冷 痛 、 经 不 调 、 带 过 多 。 质 量 标 准 中未 收 载 含 小 月 白 原 稳 定 性 试 验 : 同一 供 试 品溶 液 ， 别 于 , ,, , , 进样 取 分 ， ， ， ， ,,时 不 为 笔量 测 定 项 ， 能 有 效 控 制 制 剂 的 质 量 。 此 ， 者 采 用 高 效 液 相 色 测 定 。 果 丁 香 酚 峰 面 积 的 , ,,,, , ( , ， 明 供 试 品 溶液 结 , (, ,, )表 ,,) 报 谱 (, , 法测定该制剂中丁香酚含量 ， 道如下 。 ,,内 稳 定 。 ??, , 仪器 与试 药 重 现性 试 验 : 依 准确 称 取 同一 批 号 的样 品 ,份 ， 法 制 备 供 试 品 ,, 包 , , , , ,型 高 效 液 相 色 谱 仪 ， 括 紫 外 可 见光 检 测 器 和 , , , 结 , , , 袋 , , , , , 溶 液 并 测 定 。 果 丁 香 酚 平 均 含 量 为 , ( ,, , ， , , (, , , ,紫 外 一可 见 分 光 光 度 计 ;, , , , , ,型 色 谱 工 作 站 ; ,一,, ,, , , , ,, ( )表 ,,, ， 明方 法 重 现 性 良好 。 , , , ,型 超 声 清 洗 器 。 香 酚 对 照 品 ( 国 药 品 生 电子 天 平 ;, , ,一 丁 中 精 分 加 样 回 收 试 验 : 密 称 取 已 精 确 测 定 含 量 样 品 ,份 ， 别 精 密 批 , ,,—, , , )暖 宫 七 味 散 (物 制 品 检 定 所 ， 号 为 ,, , ,,, ; ; 自制 ) 甲醇 按 加 入 丁 香 酚 对 照 品适 量 ， 供 试 品 溶 液 制 备 方 法 制 备 溶 液 并 依 法 超 为色谱纯 ; 纯水 。 计 结 。 进 样 测 定 含 量 ， 算 回 收率 。 果 见 表 , , 方 法 与结 果 表 , 丁 香 酚 加 样 回收 试 验 结 果 ( ) ,,, , , 色谱 条 件 ,, ,,,, , ,, , ,, , , ,) 流 色 谱 柱 :,, —,; ,柱 (, , × ( ,， ， ; 动 相 : , , )流 ,,, , ,; , ,, 柱 甲醇 一水 (,: , ; 速 :( , ,, 检 测 波 长 :, ,; 温 :, 进 , 。 ,? ; 样 量 :, , ( , , 溶 液 制 备 加 ( , 作 精 密 称取 丁 香 酚 对 照 品 ， 甲醇 制 成 , ,, ,的溶 液 ， 为 对 取 研 称 精 , 置照 品 溶 液 。 样 品粉 末 适 量 ， 细 ， 取 , ， 密 称 定 ， 具 塞 锥 形 精 ,, 密 称 放 超瓶 中 ， 密 加 入 甲醇 , ,， 塞 ， 定 质 量 ， 置 过 夜 ， 声 处 理 , , 样 品 含 量 测定 ,,, 放 再 用 摇, ,， 冷 ， 称 定 质 量 ， 甲醇 补 足 减 失 的质 量 ， 匀 ， 置 ， 静 取 结 依 法 对 ,批 样 品 的 丁 香 酚 含 量 进 行 了 测 定 。 果 批 号 为 微 取 即 按上 清 液 ， 孔 滤 膜 滤 过 ， 续 滤 液 ， 得 供 试 品溶 液 。 处 方 比例 取 , , , , , ,, , ，, , , ,的 每 袋 样 品 中 丁 香 酚 含 量 分 别 为 , ,, , ，, , , , ,, ,, 丁 香外 的其 他 药 材 ， 制 剂 处 方 制 备 阴 性 样 品 ， 供 试 品 按 按除 溶 液 制 , , , ( , , ( ,,,( , ( ,， , , ， , , ) ,,, 。 备方 法 制 备 阴性 对 照 品 溶 液 。 , 讨 论 (,, 方 法 学 考 察 于 , , ,, 取 丁香 酚 的 甲 醇 溶 液 ， , ,, , , 波 长 范 围 内 扫 描 ，结果 分 ( , ， 干扰 试 验 : 别 精 密 吸 取 , , ,种 溶 液 各 , , 注 入 色 在 , ,, 波 长 处 有 最 大 吸 项 下 收 ， 选 择 , ,, 作 为 检测 波 长 。 , , 故 , , 记 结谱 仪 ， 录 色 谱 图 。 果 在 阴 性 对 照 品溶 液 色 谱 中 未 检 出 丁 香 酚 色 ,,, ; , ,, , ,, (的 干 ,,, , 丁 香 为 桃 金 娘 科 植 物 丁 香 , ,, , , ,,,, , , 表 见 ) 谱 峰 ， 明处 方 中其 他 成 分 对 丁香 酚 的测 定 无 干 扰 ( 图 , 。 燥 花 蕾 ， 效 成 分 为挥 发 油 ( 量 为 ,, ,, , )其 中主 要 成 分 为 有 含 , , ， 含 , , 现 丁 丁 香 酚 ， 量 为 , , ,, , …。 代 药 理 学 研 究 表 明 ， 香 具 温 中 补 肾助 用 呢 食 心 降 逆 、 。 阳 功 效 ， 于 治 疗 脾 胃虚 寒 、 逆 呕 吐 、 少 吐 泻 、 腹 冷痛 、肾虚 阳痿 等 症 ; 抗 丁香 酚 具 有 抑 制 血 小 板 聚 集 、 氧 化 和 抗 清 抗 抗 与 衰 老 、 除活 性 氧 自由 基 、 菌 、 炎 等 多 种 药 理作 用 ， 本 制 剂 的 , , , , , , , , 功 能 主 治有 密切 的关 系 。 用 , , 采 , ,法 测 定 暖宫 七 味 散 中丁 香 酚含 , 丁 香 酚 为 量 ， 控制该制剂的质量提供了依据。 ,(对 照 品 溶 液 ,(供 试 品溶 液 ,(阴性 对 照 品溶 液 吴 ,, ， 执 研 作 者 简 介 : 军 侠 (, ,一) 女 ， 业 药 师 ， 究 方 向 为 中药制 图 , 高 效 液 相 色谱 图 赵 ,, ， 执 研 剂 学 和 中 药现 代 化 工 程 ; 红侠 (, ,一) 女 ， 业 药 师 ， 究 方 向 精 加 线性关 系考察 : 密称取 丁香酚 对照 品 ， 甲醇制成贮 备液 ， 本 ( 为 中 药制 剂 学和 中药 现代 化 工 程 ， 文 通 讯作 者 ， 电子 信箱 ) 加 分别 精 分 别 精 密 移 取 该 贮 备 液 适 量 ， 甲醇 制 成 系列 对 照 品 溶 液 。 ,, , , ( , , , ,, , , ,,。 ,密 进 样 , ,测 定 ， ,对 进 得 以峰 面 积 ( ) 进 样 量 ( ) 行 线 性 回 归 ， 参考文 献 : ,, , , ,一, , ， ,, , , 。 果 表 明 丁 香 酚 进 回归 方 程 ,,, , , , ,,, , ( , 结 〔 〕 康廷 国 (中 药 鉴 定 学 〔 (北 京 : , ,〕 , , :, ( 中国 中 医药 出版 社 ，, , , , ( , (, , ,样 量 线 性 范 围是 , , ,,,, , ,, 。 收 ,, , , ; ,, , , ) ( 稿 日期 :, ,— ,— , 修 回 日期 :, ,— ,— , ,, , , ;,, , ; 中国药 业 , ,,, ,,, , , ,, ? ,, ?.