钡矿石中碳酸钡的快速

钡矿石中碳酸钡的快速 铱 第12卷第5期 1996年10月 毖贸铭黪及 地质实验室Vo】.12,No.50ct.,1996 7斗P1 钡矿石中碳酸钡的快速测定 鲎叁兰 四JI.省地矿局402队实噎室丹巳62?00 钡矿石中测定钡,一般用重量法,铬酸钡容量 法.叫.前者耗时长.不能满足生产的及时性.后者 sr对Ba有严重干扰.本文”稀HCl搐解毒重石, 钡解石等碳酸钡,用EDTA消除Sr对铬酸钡容量 法测Ba的影响经实践证明方法快速.易掌握.质 量稳定. (--)试剂 HAc--NaAc缓冲溶液pH:6.称取164g无 水NaA~溶于水中加HAc7sml,用水定吝至 1000m】.用精密pH纸检查. 重铬酸铵溶液100g/L 重铬酸钾溶液c(?K.CrOt)=0.02 too]/L. 硫酸亚铁铵标准溶液0.02mol/L. (二)试验部分 钡矿石中常含有sr.采用严格控制铬酸钡沉淀 的pH值减小铬酸锶的共沉淀.生产中发现.此法 不能完全消除sr的干扰. 由于EDTA与Sr,Ba的络合稳定常数几乎相 差一十数量圾(Sr为8.63,Ba为7.76)利用sr比 Ba的络台物更稳定的特点,用EDTA掩蔽sr消睁 对Ba的干扰. 1.EDTA用量对Ba的影响取50mlBaO标 准溶液5份,分别加凡50g/LEDTAl,2,34, 5ml,按操作规程沉淀和测定结果明,50g/I EDTA用量选5ml对BaO的回收无影响.因为 BACK).的pKsp为9.93,而srcr0为4.85,前者 较后者小碍多 2Ba,Sr共存时加 O0g/LEDTA5m】. Ba的回收结果见表1. 从结果可见,Ba,SI共存且古量不同时对BaO 的回收无影响 (三)分析手续 表1不同含量Ba,sr实验结果(mg) 称取0.2000g样品于100m1烧杯中.加1+9 HC]5—6m1.于低温电热板加热微沸30min溶液 蒸发减步时,补加水至5ml.取下冷却.将溶液移 入200ml容量瓶,稀释至刻度,摇匀. 分取溶液5on1l于250叮nl烧杯中,加水150 m】,加1g/L甲基红指示剂1滴,用1+1氪水诵至 溶灌变黄,再用1十1HCI调至微红,加入pH6的 缓冲搐藏10m1,.50g/LEDTA5m】.加热微沸逐滴 删入100g/L铬酸铵溶藕10ml,并保持微沸10 rain,保温2h以上用塞有棉花并铺纸浆过滤,用 20g/L己酸铵洗至无黄色用1+4HC130m】溶解 沉淀于原烧杯中,用水稀释至150ml,加15硫磷 混酸LOm1.用硫酸亚铁铵标藕滴至浅黄绿色.加5 g/L二苯胺磺酸钠指示荆2滴,继续用硫酸亚铁铵 浦至紫色褪去为终点.结果对比见表2. 表2结果对照(BaCO】/) 参考文献 1北京矿冶研究总院分析室矿石及有色金属分析 .北京:冶金工业出版社1991).128 2平立斌.地匮宴验室.19906(6):3d8