从斜锆石制备高纯二氧化锆

化 工 技 术 经 济 ·!"·#$%&’#() *%#$+,-%#,+,&’#.综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论综 述 专 论 收稿日期： /00! 1 02 1 !3 作者简介： 韩汉民 4 !535 1 6，男，安徽休宁人，教授，从事无机化学 教学和科研工作多年。 从斜锆石制备高纯二氧化锆 韩汉民 4安徽师范大学化学与材料学院，芜湖 /7!000 6 摘 要： 介绍了如何从斜锆石精矿制备高纯二氧化锆。 关键词： 斜锆石精矿；高纯二氧化锆；制备 文章编号： !002 1 /8394/00/ 60! 1 00!" 1 0! 中图分类号： *:!37; ! ?.@,7 6；二是以氧化物形式存在的斜 锆石 4 >?,/ 6。 锆英石精矿的分解方法有：4 ! 6 锆英石热分解 为相应的氧化物；4 / 6碱熔法；4 3 6还原法；4 7 6氯化 法；4 8 6被氟的化合物分解。除热分解法外，其余方 法对于斜锆石精矿的分解也是适用的。此外，斜锆 石精矿的分解还有用硫酸盐法的。 斜锆石的处理方法文献中说得较清楚。烧结法 和氟化法最有发展前途。$; !; "#$%#&#’()%#*等人 仔细研究了烧结法。该法简单，原料便宜，锆的提 取率高，产品纯度高。本文对此作一全面介绍。 " 高纯二氧化锆的制备 将斜锆石精矿、碳酸钙、氯化钙混合均匀 4摩尔 比 >?,/A #B#,3A #B#C/ D !A !A 0; /8 6 后放入刚玉坩锅 中。将坩锅放入碳化硅炉子，在 ! /00E加热 !F，得 #B>?,3。冷却后取出烧结产物，研细后称取 !80G倒 入烧杯，放在恒温器中。往烧杯中注入 /H0IC密度 为 !; !H2G J )的盐酸，7!7IC水，先后在 "0E下搅拌 7F和 H8E下搅拌 /; 8F，提取烧结物，过滤所得矿 浆，获得 858IC >?,#C/滤液。加热蒸发，析出 >?,- #C/·H$/, 沉淀。溶沉淀于 /H; HK盐酸 4质量比 ——— 固体A液体 D 0; !HA !，固体——— 沉淀中 >?,/质 量 6。加热至 50E，冷却至 /0E，析出 >?,#C/·H$/, 结晶。用浓盐酸洗涤过滤器上的晶体 4固体A液体 D !A 0; 8 6。五次重结晶后，于 800E煅烧沉淀，获得高 纯 >?,/。 # 结果与讨论 4 ! 6 斜锆石中的 >?,/ 与 #B,4#B#,3 分解得 #B,6反应生成 #B>?,3 4锆酸钙 6。#B#,3比 #B,有更 大的反应活力，所以选用 #B#,3作原料。原料中的 #B#C/是变性剂。烧结后的产物由锆酸钙、未反应的 斜锆石、氧化钙、氯化钙和杂质组成。 4 / 6 当用酸浸提烧结产物时，发生如下的化学 反应： #B>?,3 < 7$#C D #B#C/ < >?,#C/ < /$/, 为了不使 >?,#C/ 在室温下以 >?,#C/·H$/,的形式 析出，不仅要考虑酸量，而且要考虑所加入的水 量。 未被酸分解的沉淀可进行重复烧结。在首次烧 结中有少量斜锆石精矿未与氧化钙反应生成锆酸 钙，故不会被酸分解，仍以沉淀形式留在过滤器上L 可重复使用。斜锆石分解率不少于 58K。 滤液中的主要成份为 >?,#C/和 #B#C/。 4 3 6用 >?,#C/·H$/, 结晶的方法除去铁和有 色金属化合物杂质 4以氯氧化物的形式 6 是有效 的，所以用盐酸分解烧结产物。溶液中 50K以上的 锆被提取出来。 在文献中报道了用结晶的方法除 >?,#C/中铁、 铜、钴、锰、铬化合物杂质的高效性，但未谈到如何 除去杂质钙和硅的化合物。文献进一步研究了为获 得高纯 >?,/需要重结晶的次数以及结晶的条件。 通过实验发现，在酸性和未酸化水溶液中进行 重结晶，对钙化合物杂质的除去率大体相同，钙 4 < / 6 提取到液相可达到 50K，但在酸性介质中，锆 4 < 7 6 进入固相要大 !0K M !8K。因此，重结晶应在酸性 水溶液中进行。 4下转第 /7页 6 万方数据 ·!"· !##! 年 第 $期楼高翔等：加入世贸组织对我国石化行业的影响及对策探讨 一些资源，暂缓开发。还要更加重视石油储备设施 的建设。 !重视天然气资源的开发和利用。 "积极开发新型的可再生能源。具体来说，要 加快太阳能、风能和生物能源利用技术的开发和应 用，特别是要关注燃料电池的发展方向。此外，我国 属于产煤大国，煤炭资源丰富，因此还要加快各种 煤代油技术的开发和利用。 !""#$% &" ’&(% )*+, &- ’#%.&$/#01$23 4-56(%.7 2-5 8&6-%#.0#2(6.#( !"# $%&’()%*+, - !.# /)’012*+, - 345 5)*+6 % $& ’()* +,-.( /.-012)-*3 45 67-1.71 (.8 917,.4:4;3< 6,(.;,(- !##!=>< +,-.( ? %!& 6,(.;,(- ’:17*2-7(: @(7,-.123 +4::1;1< 6,(.;,(- !##!"#< +,-.( ? 9:(%.2$%; 9,1 A(A12 (.(:3B18 *,1 A4))-C:1 7,(.;1) 45 A1*247,1D-7(: -.8E)*23 -. F4)* G H9I +,-.( -. *12D) 45 A4:-7-1) (.8 *(2-55 74.712.18& 9,1 21:10(.* 15517* 4. +,-.( A1*247,1D-7(: -.8E)*23 J() (:)4 A218-7*18 (.8 8-)7E))18 74DA(218 J-*, A21)1.* )-*E(*-4. (* ,4D1 (.8 (C24(8& 64D1 21:(*18 )E;;1)*-4.) (.8 74E.*12D1()E21) J121 (:)4 A21)1.*18 -. *,-) A(A12& <#7=&.5(; 1.*23 *4 H9IK +,-.( A1*247,1D-7(: -.8E)*23K 15517*K 74E.*12D1()E21) ’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’’ %上接第 $>页 ? 在玻璃烧杯中进行重结晶，对于硅化物杂质的 去除达不到所要求的纯化程度，所以重结晶应在氟 塑料容器中进行。 流体动力学条件对锆、钙离子分离的影响实验 证明，在最小的动力搅拌条件下，增多结晶时间，对 钙离子的除去将增大 =倍。 > 结论 斜锆石精矿、碳酸钙、氯化钙混合，于 $ !##L 下煅烧 $,得 +(M2I=。用盐酸先后于 >#L和 NOL分 别浸提烧结物 ", 和 !& O, 得 M2I+:! 溶液。加热蒸 发，析出 M2I+:!·NP!I沉淀。溶沉淀于盐酸，加热 至 Q#L，冷却至 !#L，析出 M2I+:!·NP!I晶体，用 浓盐酸洗涤晶体，五次重结晶后于 O##L煅烧沉 淀，获得高纯 M2I!。斜锆石精矿中 M2% R " ?的提取率 大于 Q#S。 烧结后所得的中间产品锆酸钙可用来制造耐 火材料以及高频陶瓷 %电容器材料和压电材料 ?。此 外，还可用作电化学的耐腐材料。 高纯 M2I!主要用于电子材料。 ’.#?2.2%1&- &" @1A/ ) ’6.# B1.$&-12 ".&0 B1.C1%# 745 7%*’8)* % +,1D-7(: (.8 @(*12-(:) T.)*-*E*1 45 U.,E- V42D(: /.-012)-*3< HE,E !"$###< +,-.( ? 9:(%.2$%; 9,1 A(A12 -.*248E718 *,1 J(3 *4 A21A(21 ,-;, G AE21 B-274.-( 524D B-2W-*1& <#7=&.5(; B-2W-*1；,-;, G AE21 B-274.-(；A21A(2(*-4. (((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((((( 讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯书讯 《化工投资项目经济评价参数》 第一部分为“参数”。 主要是经济评价参数，其中含成本费用估算参数、财务评价参数、国民经济评价参数和不确定性参 数，也包括与经济评价密切相关的部分投资估算和资金筹措参数。对于投资估算参数，本“参数”只涉及那些 根据形势需要必须修改的部分，其它仍应执行国家石油和化学工业局 $QQQ年发布的《化工建设项目可行性 研究投资估算编制办法》，在“参数”编制中既注意切合化工投资项目的行业特点，同时也紧跟当前形势，符 合最新财税政策法规的要求。 第二部分为“参考资料” 包括信息资料和政策法规两类。信息资料中既包括历史资料，也尽可能给出最新信息，便于对相关问题 的分析和预测使用。在政策法规中，收录了近几年来国家有关部门发布的新政策、新规定，供大家参照执行 %资料截止日期：!###年 N月 ?。 该书主要供项目评价人员和项目业主参照使用，也可作为各层次项目管理人员、项目评估人员、经济研 究人员和大专院校师生的参考资料。X#元 Y本，含邮费，凡需要者，请与本刊编辑部联系。 万方数据 从斜锆石制备高纯二氧化锆 作者： 韩汉民 作者单位： 安徽师范大学化学与材料学院,芜湖241000 刊名： 化工技术经济 英文刊名： CHEMICAL TECHNO-ECONOMICS 年，卷(期)： 2002，20(1) 引用次数： 0次 相似文献(0条) 本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_hgjsjj200201004.aspx 下载时间：2010年1月18日